CN114917874A - 一种铁盐改性蓝藻生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁盐改性蓝藻生物炭及其制备方法和应用，涉及废水处理领域。本发明采用蓝藻作为生物炭原料，使用PFS进行混凝处理，既对蓝藻进行了脱水处理，减轻了蓝藻的运输成本，也引入了铁元素，就不需要额外负载金属元素，这也一定程度上降低了合成生物炭材料的成本；资源化，是指将废物直接作为原料进行利用或者对废物进行再生利用，本发明将蓝藻直接作为制备生物炭的原料，提供了一种蓝藻资源化利用的方法，还可以缓解蓝藻大量堆积的问题。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，特别是涉及一种铁盐改性蓝藻生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，太湖蓝藻持续暴发、湖水倒灌入城等现象严重威胁南太湖地区入湖河流水质、饮用水安全和居民健康，研发经济高效的蓝藻资源化处理处置技术需求迫切。
蓝藻细胞内含大量N、P营养物质以及藻毒素等有毒物质，若处置不当，易造成二次污染。目前，针对蓝藻无害化、资源化处理研究主要集中在好氧堆肥、厌氧发酵、高值资源提取回收、生物炭制备等方面。而藻类生物质因其具有分布范围广泛、生长及成熟期快、N、P、K等无机成分和脂类物质含量高等特点，被认为是一种很有前景的制备生物炭的原料。而将藻泥制成生物炭、同时负载金属元素，能够实现高效能的吸附降解功能，去除水体中的污染物，这是一个未来开拓蓝藻资源化的途径。
现有的一些专利大多数是额外添加某种重金属元素，这不仅使制炭复杂化，也使成本进一步增加。本发明与蓝藻脱水结合，减轻了蓝藻的运输成本，也引入了铁元素，不需要额外负载金属元素，降低了成本。
发明内容
发明目的：针对上述现存的技术问题，本发明第一个目的是提供一种铁盐改性蓝藻生物炭制备方法，以开拓蓝藻资源化途径。
技术方案：本发明所述的一种铁盐改性蓝藻生物炭的制备方法，其包括以下步骤：
(1)用PFS(聚合硫酸铁)对藻水进行混凝处理，得到藻泥，将藻泥置于烘箱中干燥处理，经过研磨过筛得到藻粉；
(2)将藻粉置于管式炉内，于惰性气氛保护下进行碳化，碳化结束后继续升温，然后通入水蒸气进行活化，活化后冷却，清洗，干燥，研磨，过筛，得到铁盐改性蓝藻生物炭。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)藻水是从湖中打捞的蓝藻。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)藻水是在太湖闾江口于夏季进行打捞的蓝藻。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)藻水的藻密度为1×107～108cells/mL。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)PFS的添加量为200～600mg/L藻水。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)干燥处理的温度为80～105℃，时间为24～36h。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)干燥后过筛的目数为80～100目。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)碳化的温度为300～500℃，时间为1～1.5h。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)活化的温度为700～800℃，时间为1～2h。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)惰性气氛为N2。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)碳化活化的升温速率为10℃/min，干燥温度处理温度为80～105℃，干燥时间为24～36h。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)干燥后研磨过筛的目数为80～100目。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)惰性气氛的流速为300mL/min。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)水蒸气活化时水蒸气占总气体体积的5％～20％。
在本发明一种实施方式中，步骤(2)水蒸气活化时总气体流速为300mL/min，水蒸气流速为15～60mL/min，N2流速为240～285mL/min。
本发明利用上述方法制得了一种铁盐改性蓝藻生物炭。
本发明第二个目的是利用上述铁盐改性蓝藻生物炭在环保领域的应用。
有益效果：
本发明选取从太湖打捞的蓝藻为生物质原料，先与PFS混凝脱水，既减少蓝藻运输的成本，也不用额外负载金属元素，再经过水蒸气活化，得到铁盐改性的蓝藻生物炭。同时铁元素不但能促进污染物降解，对环境也相对友好。采用蓝藻作为生物炭原料，减轻了蓝藻的处理处置问题，同时也一定程度降低了合成生物炭材料的成本。
附图说明
图1是铁盐改性蓝藻生物炭制备流程示意图。
图2是不同PFS投加量以及前驱体与KOH质量比在碳化温度为300℃时对水中磷酸盐的去除效果图。
图3是不同PFS投加量以及前驱体与KOH质量比在碳化温度为400℃时对水中磷酸盐的去除效果图。
图4是不同PFS投加量以及前驱体与KOH质量比在碳化温度为500℃时对水中磷酸盐的去除效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。
吸附平衡实验：使用磷酸二氢钾配置磷酸盐浓度为10mg/L的模拟废水，通过0.1M的 HCl和NaOH溶液溶液调节磷酸盐溶液的初始pH＝6，取40mL模拟废水放入锥形瓶内，加入0.128g生物炭，密封后置于恒温摇床中以160r/min转速在25℃条件下振荡进行24h吸附平衡实验。样品经0.45μm孔径滤膜过滤后采用钼锑抗分光光度法测定磷酸盐浓度；
磷酸盐去除率＝(磷酸盐初始浓度-磷酸盐平衡时浓度)/磷酸盐初始浓度。
下列实施例使用的藻水是在太湖闾江口于夏季进行打捞的。
下列实施例使用的藻水的藻密度为1×108cells/mL。
下列实施例使用的PFS购自于上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1：
(1)用1000mg的PFS对5L藻水进行混凝处理，得到藻泥，将藻泥置于105℃烘箱中干燥24h，经过研磨过80目筛得到藻粉。
(2)将10g藻粉置于管式炉内，于惰性气氛N2保护下进行碳化，此时流速为300mL/min，碳化温度为300℃，保持1.5h；碳化结束后立即升温至800℃，通入水蒸气进行活化，此时 N2流速为285mL/min，水蒸气流速为15mL/min(水蒸气占总气体体积5％)。冷却后用去离子水清洗3次后研磨过筛，得到铁盐改性蓝藻生物炭。
制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率达到58.25％。
实施例2：
(1)用2000mg的PFS对5L藻水进行混凝处理，得到藻泥，将藻泥置于105℃烘箱中干燥24h，经过研磨过80目筛得到藻粉。
(2)将10g藻粉置于管式炉内，于惰性气氛N2保护下进行碳化，此时流速为300mL/min，碳化温度为400℃，保持1.5h；碳化结束后立即升温至800℃，通入水蒸气进行活化，此时 N2流速为270mL/min，水蒸气流速为30mL/min(10％)。冷却后用去离子水清洗3次后研磨过筛，得到铁盐改性蓝藻生物炭。
制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率达到70.23％。
实施例3：
(1)用3000mg的PFS对5L藻水进行混凝处理，得到藻泥，将藻泥置于105℃烘箱中干燥24h，经过研磨过80目筛得到藻粉。
(2)将10g藻粉置于管式炉内，于惰性气氛N2保护下进行碳化，此时流速为300mL/min，碳化温度为500℃，保持1.5h；碳化结束后立即升温至800℃，通入水蒸气进行活化，此时 N2流速为240mL/min，水蒸气流速为60mL/min(20％)。冷却后用去离子水清洗3次后研磨过筛，得到铁盐改性蓝藻生物炭。
制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率达到89.53％。
实施例4
参照实施例1，按照表1改变PFS添加量和水蒸气浓度，其余条件不变，制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率见表1。
表1 300℃不同PFS添加量和不同水蒸气浓度制得样品磷酸盐去除效率(％)对照表
实施例5
参照实施例2，按照表2改变PFS添加量和水蒸气浓度，其余条件不变，制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率见表2。
表2 400℃不同PFS添加量和不同水蒸气浓度制得样品磷酸盐去除效率(％)对照表
实施例6
参照实施例3，按照表3改变PFS添加量和水蒸气浓度，其余条件不变，制得的铁盐改性蓝藻生物炭24h磷酸盐去除效率见表3。
表3 500℃不同PFS添加量和不同水蒸气浓度制得样品磷酸盐去除效率(％)对照表
虽然本发明已以较佳实例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种铁盐改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用聚合硫酸铁对藻水进行混凝处理，得到藻泥，将藻泥置于烘箱中干燥处理，经过研磨过筛得到藻粉，置于管式炉内，于惰性气氛保护下进行碳化，得到前驱体；
(2)将前驱体置于管式炉内，于惰性气氛保护下进行碳化，碳化结束后继续升温至活化温度，通入水蒸气进行活化，活化后冷却，清洗，干燥，研磨，过筛，得到铁盐改性蓝藻生物炭。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)藻水的藻密度为1×107～108cells/mL。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)聚合硫酸铁的添加量为200～600mg/L藻水。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)干燥处理的温度为80～105℃，时间为24～36h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)碳化的温度为300～500℃，时间为1～1.5h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)活化的温度为700～800℃，时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)水蒸气活化时总气体流速为300mL/min，水蒸气流速为15～60mL/min。
8.利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)水蒸气活化时，水蒸气占总气体体积的5％～20％。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制得的一种铁盐改性蓝藻生物炭。
10.权利要求9所述铁盐改性蓝藻生物炭在环保领域的应用。
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| CN115770604A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-03-10 | 江南大学 | 一种利用太湖蓝藻制备的Fe-N@C催化剂及其制备方法和应用 |
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2022
- 2022-05-20 CN CN202210554406.9A patent/CN114917874A/zh active Pending
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