CN111530419B - 一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用 - Google Patents

一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用，方法包括以下步骤：步骤一、将菹草洗净、干燥并粉碎，放入坩埚中，使菹草粉末压实填满坩埚，盖上坩埚盖，再用铝箔纸将坩埚包裹密封；将包裹好的坩埚放入马弗炉中，在300～500℃下恒温热解1h，经后处理得到菹草生物质炭；步骤二、将菹草生物质炭置于抽滤瓶中，一端接入真空泵，另一端接入装有Fe3+溶液的烧杯中，开启真空泵将菹草生物质炭粉末孔隙中的空气抽出，关闭真空泵，Fe3+溶液被吸入抽滤瓶中；将抽滤瓶中的混合物转移至三口烧瓶中，加入Fe2+溶液；在氮气条件下进行恒温磁力搅拌，滴加碱性溶液至pH＝10～11，反应后得到磁性菹草生物质炭。本发明具有节能环保、较好的环境效益和经济效益等优点。

Description

一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种磁性生物质炭，尤其涉及一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用。
背景技术
菹草又名虾藻、虾草、麦黄草，眼子菜科，眼子菜属，为沉水草本植物。菹草适应力广、耐污性强，常见于池塘、湖泊、溪流等自然水体中，并大量生长。菹草冬、春季生长，夏季若不及时收割，其植株逐渐腐烂后氮、磷等又会释放到水体中造成水体二次污染。
生物质炭是指由生物质在缺氧或无氧条件下经高温(通常<700℃)热解产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化且富含碳元素的固态物质。生物质炭可溶性低，而且拥有较大的孔隙度和比表面积，具有大量的表面负电荷以及较高的电荷密度，稳定性强，可用作吸附剂。因此，将菹草收割制备成生物质炭，既能解决菹草腐烂造成水体二次污染的问题，又能用于吸附水体中氮、磷、重金属和染料等污染物，实现废弃物资源化。
目前常用的生物质炭制备方法是热裂解法，生成的生物质炭的内部结构和性质受原料的类型和制备条件如温度、氧气含量及时间等因素的影响。为了增强生物质炭对污染物的去除效率，需要尝试对生物质炭进行修饰或改性。改性可增加生物质炭表面的吸附位点及扩大比表面积，使生物质炭对污染物的吸附能力增强。改性方法主要分为物理改性、化学改性和生物改性。物理改性主要包括微波、超声波改性等；化学改性主要包括氧化剂改性、酸碱改性、金属离子改性等；生物改性主要包括对生物质进行厌氧消化和生物膜改性。不同改性方法和试剂改性的生物质炭，其吸附性能有较大差别。生物质炭对某种污染物的去除，需选择与目标污染物合适的改性方法及试剂，否则，不但不能增强生物质炭对目标污染物的吸附能力，反而会抑制其对目标污染物的吸附。
生物质炭颗粒直径较小，处理废水后难以从水中分离出来，不利于其再生和重复利用；而经过海藻酸钠溶液或聚乙烯醇溶液固定化处理后制备的生物质炭小球对水体中污染物的去除效果有所降低，且长时间使用后会有颗粒炭脱落。这使得生物质炭在实际应用时受到限制。目前，对处理废水后的生物质炭多采用过滤或离心的方法进行分离，但耗时较长，操作相对复杂；而利用特定方法给生物质炭赋磁，在处理完受污染的水体后，利用低强度的外部磁场将生物质炭从水体中分离回收，比过滤和离心等方法更加简单高效。此外，铁氧化物磁性介质的结合也有利于提高生物质炭吸附氮、磷、染料、重金属、有机砷等污染物的能力。
发明内容
本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法及其应用，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
步骤一、将菹草洗净、干燥并粉碎，然后放入坩埚中，并使菹草粉末压实填满坩埚，盖上坩埚盖，再用铝箔纸将坩埚包裹密封；将包裹好的坩埚放入马弗炉中，在300～500℃下恒温热解1h，经后处理得到菹草生物质炭；
步骤二、将步骤一得到的菹草生物质炭置于上下嘴抽滤瓶中，一端用橡胶管接入真空泵，另一端用橡胶管接入装有Fe3+溶液的烧杯中，用止水夹把接烧杯一端的橡胶管夹住，开启真空泵将菹草生物质炭粉末孔隙中的空气抽出，关闭真空泵，再将止水夹打开，Fe3+溶液被吸入抽滤瓶中，与菹草生物质炭充分混合；将抽滤瓶中的混合物转移至三口烧瓶中，加入Fe2+溶液；在通氮气的条件下进行恒温磁力搅拌，滴加碱性溶液至pH＝10～11，继续搅拌至反应结束，后静置，冷却至室温；生成物用磁铁进行分离，用去离子水洗涤至pH＝7，再用无水乙醇洗涤，最后烘干得到磁性菹草生物质炭。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中后处理方法为：热解完成后出炉冷却后，研磨过100目分样筛；用1mol/L的HCl溶液浸泡1h，再用去离子水冲洗过滤若干次，至滤液为中性；置于烘箱中在60℃下烘干即得到菹草生物质炭。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，Fe3+溶液的浓度为1mol/L；Fe2+溶液的浓度为1mol/L；Fe3+和Fe2+的摩尔质量比为3：1。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，Fe3+溶液为FeCl3溶液；Fe2+溶液为FeCl2或FeSO4溶液。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，反应温度为40℃，反应时间为1h，静置时间为2h。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，碱性溶液为1mol/L的NaOH溶液。
进一步，本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，烘干温度为60℃。
本发明还提供上述方法制备的磁性菹草生物质炭在吸附水体中污染物的应用。水体中污染物包括硝态氮、亚甲基蓝及六价铬等。
本发明的有益效果在于：
一、菹草为湿地中常见的水生植物，并在水体中大量生长，夏季不及时收割会造成水体二次污染。采用湿地废弃物菹草为原料，制备磁性菹草生物质炭，并用于水体中污染物的去除。原料来源广泛、成本低廉；菹草生物质炭平均产率为41.93％，高于很多其他生物质炭的产率。利用常见的水生植物菹草制备生物质炭并改性和赋磁，得到一种新型的、费用低廉的吸附材料。既解决了湿地中菹草大量存在的危害，又可以利用磁性菹草生物质炭对水体中的污染物进行高效去除，实现废弃物的资源化利用。
二、创新性地采用铝箔纸包裹坩埚，使其密封，实现缺氧条件。将菹草粉末制成生物质炭过程中没有使用氮气，设备和工艺简单，成本较低，且有效降低了菹草生物质炭灰分的含量。
三、采用真空浸渍法，将菹草生物质炭孔隙中的空气抽出，再与FeCl3溶液混合浸渍，可使FeCl3充分进入到菹草生物质炭孔隙中，提高FeCl3的负载效果，并为后续加入Fe2+(FeCl2或FeSO4)溶液生成磁性Fe3O4纳米颗粒创造有利条件。采用真空浸渍法对菹草生物质炭进行负载改性，负载过程能耗低、绿色、无污染。
四、合成Fe3O4时，Fe3+和Fe2+的化学计量比为2：1。本发明中Fe3+是过量的，剩余的Fe3+会负载在生物质炭上，使得生物质炭表面更加粗糙，增加吸附点位，同时也增加生物质炭表面的正电荷，可以提高生物质炭的吸附效果。
五、制备得到的磁性菹草生物质炭对硝态氮的去除率可以达到91％，除氮效果明显；对亚甲基蓝的去除率可以高达96％，去除效果非常好；对六价铬的去除率可以达到72％，效果较好。可见本发明所制备的磁性菹草生物质炭能有效去除水体中多种污染物，具有很好的应用前景。
六、本发明制备的磁性菹草生物质炭在处理完受污染的水体后，可以利用低强度的外部磁场将生物质炭从水体中分离回收，比过滤和离心等方法更加简单高效。此外，铁氧化物磁性介质的结合也有利于增强生物质炭对氮、染料、重金属等污染物吸附的能力。
附图说明
图1a是步骤二真空浸渍菹草生物质炭中抽真空过程的示意图；
图1b是步骤二真空浸渍菹草生物质炭中倒吸过程的示意图；
图1c是步骤二真空浸渍菹草生物质炭中浸渍过程的示意图；
图2是磁性菹草生物质炭的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供一种菹草制备磁性生物质炭的方法，包括以下步骤：
步骤一、选用水生植物菹草为原料，采用缺氧热解法制备菹草生物质炭。
将菹草洗净、晒干或烘干，剪碎，置于粉碎机中粉碎成粉末。取一定量的菹草粉末放入坩埚中，并使菹草粉末压实填满坩埚，盖上坩埚盖，再用铝箔纸将坩埚包裹密封。
将包裹好的坩埚放入马弗炉中，在300～500℃下恒温热解1h。
冷却出炉后，研磨过100目(0.15mm)分样筛；用1mol/L的HCl溶液浸泡1h，再用去离子水冲洗过滤若干次，至滤液为中性；后置于烘箱中在60℃下烘干即得到菹草生物质炭。
未改性菹草生物质炭的产率：
将菹草原料置于电子天平上称量其质量，记为m1，再将经马弗炉高温热解后的菹草生物质炭粉末在干燥器中冷却后称量其质量，记为m2。菹草生物质炭产率计算公式为：
Figure BDA0002487583870000061
菹草生物质炭平均产率为41.93％，菹草在高温热解过程中，水分和灰分不断析出，纤维素受热分解成CO、CO2及其他组分，剩下的产物即为生物质炭。菹草生物质炭的产率较高，有很好的应用前景。
步骤二、菹草生物质炭的改性和赋磁。
如图1a所示，将步骤一得到的菹草生物质炭置于500mL上下嘴抽滤瓶中，一端用橡胶管接入循环水式真空泵，另一端用橡胶管接入装有1mol/L的FeCl3溶液的烧杯中，且插入FeCl3溶液中，用止水夹把接烧杯一端的橡胶管夹住，开启真空泵将菹草生物质炭粉末孔隙中的空气抽出；如图1b所示，关闭真空泵，再将止水夹打开，FeCl3溶液被吸入抽滤瓶中，与菹草生物质炭充分混合，如图1c所示。
然后将抽滤瓶中的混合物(充分混合的菹草生物质炭和Fe3+溶液)转移至三口烧瓶中，加入1mol/L的Fe2+溶液，且Fe3+和Fe2+的摩尔质量比为3：1。
在通氮气的条件下进行40℃恒温磁力搅拌，滴加1mol/L的NaOH溶液至pH＝10～11，继续搅拌反应1h，在菹草生物质炭孔隙和表面生成磁性Fe3O4纳米颗粒后静置2h，冷却至室温。
生成物用磁铁进行分离，用去离子水洗涤至pH＝7，再用无水乙醇洗涤2次，最后在60℃下烘干得到磁性菹草生物质炭。
其中，Fe2+溶液为FeCl2或FeSO4溶液。FeCl3溶液也可以为其他Fe3+溶液。
用JSM-5610LV扫描电镜观测磁性菹草生物质炭表面形貌，扫描电压为10kV，放大倍率为3000倍，结果如图2所示，结果显示磁性菹草生物质炭表面粗糙，呈现出凹凸不平的表面形貌，具有较大的表面积；不规则的铁氧化物颗粒分散在生物质炭表面，部分镶嵌在生物质炭空隙里，颗粒间分散较好，没有发生团聚。进而说明，生物质炭作为载体材料可以有效解决纳米Fe3O4颗粒易团聚的问题，而且，磁性菹草生物质炭粗糙多孔的表面结构和形态有利于对水体中污染物的吸附。
上述方法制备的磁性菹草生物质炭可吸附水体中污染物，包括硝态氮、亚甲基蓝及六价铬等。
磁性菹草生物质炭对水体中硝态氮的吸附：
准确量取100mL浓度为20mg/L的KNO3溶液于250mL锥形瓶中，分别加入0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g磁性菹草生物质炭，在25℃下置于150r/min的恒温振荡器内振荡2h，将吸附液经0.45μm孔径滤膜过滤后用紫外分光光度法测定溶液中硝态氮的含量。由表1可以看出，随着炭投加量的增加，磁性菹草生物质炭对硝态氮的单位吸附量越来越小，这是因为随着炭投加量的增加，磁性菹草生物质炭之间存在吸附竞争，使得单位生物质炭吸附量逐渐降低；而磁性菹草生物质炭对硝态氮的去除率随炭投加量的增加而增加，当去除率达到91％左右趋于平衡。生物质炭表面一般带负电荷，NO3-与负电荷会有排斥作用，不利于生物质炭对硝态氮的吸附；而生物质炭被铁盐改性后，铁离子便会负载在生物质炭上，使得表面更加粗糙，增加了吸附点位，同时铁离子也增加了生物质炭表面的正电荷，提高了生物质炭对硝态氮的吸附效果。
表1炭投加量对磁性菹草生物质炭吸附硝态氮的影响
Figure BDA0002487583870000081
磁性菹草生物质炭对亚甲基蓝的吸附：
准确量取100mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液于250mL锥形瓶中，分别加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g磁性菹草生物质炭，在25℃下置于150r/min的恒温振荡器内振荡2h，将吸附液经0.45μm孔径滤膜过滤后倒入25mL比色管中，并加蒸馏水稀释至刻度线，上下摇匀后用分光光度法测定溶液中亚甲基蓝的含量。由表2可以看出，随着炭投加量的增加，磁性菹草生物质炭对亚甲基蓝的单位吸附量减小，而去除率由80％逐渐增加，直到96％左右趋于平衡，吸附效果非常好。
表2炭投加量对磁性菹草生物质炭吸附亚甲基蓝的影响
Figure BDA0002487583870000091
磁性菹草生物质炭对六价铬的吸附：
取铬离子浓度为20mg/L的溶液100mL，分别加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g磁性菹草生物质炭，在25℃条件下置于150r/min的恒温振荡器内振荡2h，将吸附液经0.45μm孔径滤膜过滤后用二苯碳酰二肼分光光度法测定溶液中Cr6+的含量。由表3可以看出，随着炭投加量的增加，磁性菹草生物质炭对六价铬的单位吸附量减小，而去除率越来越高，当去除率达到72％左右趋于平衡。
表3炭投加量对磁性菹草生物质炭吸附六价铬的影响
Figure BDA0002487583870000092
综上，本发明采用湿地中常见的废弃物菹草为原料，制备磁性菹草生物质炭，并用于水体中污染物的去除。原料来源广泛、成本低廉；菹草生物质炭平均产率为41.93％，高于很多其他生物质炭的产率；制备得到的生成物可以用磁铁进行分离。磁性菹草生物质炭对硝态氮的去除率可以达到91％，除氮效果明显；对亚甲基蓝的去除率可以高达96％，去除效果非常好；对六价铬的去除率可以达到72％，效果较好。可见本发明所制备的磁性菹草生物质炭能有效去除水体中多种污染物，具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、将菹草洗净、干燥并粉碎，然后放入坩埚中，并使菹草粉末压实填满坩埚，盖上坩埚盖，再用铝箔纸将坩埚包裹密封；
将包裹好的坩埚放入马弗炉中，在300～500 ℃下恒温热解1 h，经后处理得到菹草生物质炭；
步骤二、将步骤一得到的菹草生物质炭置于上下嘴抽滤瓶中，一端用橡胶管接入真空泵，另一端用橡胶管接入装有Fe3+溶液的烧杯中，用止水夹把接烧杯一端的橡胶管夹住，开启真空泵将菹草生物质炭粉末孔隙中的空气抽出，关闭真空泵，再将止水夹打开，Fe3+溶液被吸入抽滤瓶中，与菹草生物质炭充分混合；
将抽滤瓶中的混合物转移至容器中，加入Fe2+溶液；
Fe3+和Fe2+的摩尔质量比为3：1；
在通氮气的条件下进行恒温磁力搅拌，滴加碱性溶液至pH=10～11，继续搅拌至反应结束，后静置，冷却至室温；
生成物用磁铁进行分离，用去离子水洗涤至pH=7，再用无水乙醇洗涤，最后烘干得到磁性菹草生物质炭。
2.根据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中，步骤一中后处理方法为：热解完成后出炉冷却后，研磨过100目分样筛；
用1 mol/L的HCl溶液浸泡1 h，再用去离子水冲洗过滤若干次，至滤液为中性；
置于烘箱中在60 ℃下烘干即得到所述菹草生物质炭。
3.根据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中, 所述Fe3+溶液的浓度为1 mol/L；
Fe2+溶液的浓度为1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，Fe3+溶液为FeCl3溶液；
Fe2+溶液为FeCl2或FeSO4溶液。
5.根据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，反应温度为40 ℃，反应时间为1 h，静置时间为2 h。
6.根据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述碱性溶液为1 mol/L的NaOH溶液。
7.据权利要求1所述的菹草制备磁性生物质炭的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，烘干温度为60 ℃。
8.如权利要求1-7任意一项所述方法制备的磁性菹草生物质炭在吸附水体中污染物的应用。
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