CN110882676A - 一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种磁性吸附生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：(1)混合物‑FeCl3溶液的制备；(2)将混合物‑FeCl3溶液放入烘箱中，温度为75℃，时间为5‑8h，烘至混合物保持湿润且倒置无溶液流出；(3)将烘干后的混合产物放入高温电阻炉中，隔绝空气，保持温度在300‑800℃条件下炭化，即得生物质炭；(4)最后将该生物质炭拿出冷却，用蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得到该磁性生物炭吸附材料。本发明的一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用，吸附氮磷的反应时间较短，能有效去除水体中的氮磷，减少水体富营养化，具有磁性，可以通过磁选方式快速从水体中分离。

Description

一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用。
背景技术
引起水体富营养化的关键营养元素是氮和磷，而硝酸盐和磷酸盐是水体中氮和磷的重要组成部分，因此硝酸盐和磷酸盐的去除对于水体净化有重要作用。在水体中主要有化学过程、物理过程、生物过程等来去除硝酸盐和磷酸盐。吸附技术主要是利用吸附剂特殊的表面结构和孔隙度来吸附去除水中的污染物，其作为一种从低浓度溶液中去除特定溶质的高效低耗方法，很适合应用于去除水体中硝酸盐和磷酸盐。
另一方面，我国每年农业生产活动中都产生大量废弃生物质资源(作物秸秆、枝条及中药渣)，例如仅秸秆的现实产量达到8亿吨多，其中除少部分用于还田、造纸和饲喂牲畜等外，大部分直接烧掉，甚至在大田中直接焚烧，这样既造成能源浪费，又造成环境污染。生物质资源经过热裂解后可以产生生物炭，其具有较高的孔隙度结构、表面积、表面负电荷以及电荷密度，具有很强的稳定性，对污染水体中多种污染物具有吸附性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用，吸附氮磷的反应时间较短，能有效去除水体中的氮磷，减少水体富营养化，具有磁性，可以通过磁选方式快速从水体中分离。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种磁性吸附生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无杂质且自然风干粉碎的生物质原料浸泡于FeCl3溶液中，搅拌混合均匀，静置浸泡30min，使混合物在FeCl3溶液中浸渍充分，得到混合物-FeCl3溶液；
(2)将混合物-FeCl3溶液放入烘箱中，温度为75℃，时间为5-8h，烘至混合物保持湿润且倒置无溶液流出；
(3)将烘干后的混合产物放入高温电阻炉中，隔绝空气，保持温度在 300-800℃条件下炭化，即得生物质炭；
(4)最后将该生物质炭拿出冷却，用蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中 75℃烘至恒重，即得到该磁性生物炭吸附材料。
优选的，所述步骤1中FeCl3溶液中FeCl3质量与生物质原料质量比为0～3:1。
优选的，所述FeCl3溶液的浓度为0～4mol/L。
优选的，所述步骤1中所述生物质原料为秸秆、枝条、中药渣其中的至少一种组成。
优选的，所述步骤3碳化时间为1.5-3h。
优选的，所述的磁性吸附生物炭材料在吸附污水中氮磷的应用。
优选的，以1-10g/L的磁性生物炭吸附材料添加量加入到含有低浓度氮、磷的污水中，搅拌3-5h，过滤或通过磁选方式，回收该吸附去除剂。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种磁性吸附生物炭材料的制备方法及其应用，1、大量利用废弃作物秸秆、枝条及中药渣等生物质资源，提高了资源的利用率，成本低，减少了环境污染；
2、吸附氮磷的反应时间较短，能有效去除水体中的氮磷，减少水体富营养化，具有磁性，可以通过磁选方式快速从水体中分离；
3、该吸附剂可回收再利用，其吸附氮磷后可作为土壤改良剂施入土壤中，改善土壤特性，保持土壤肥力。
附图说明
图1为溶液中吸附剂分离效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种磁性吸附生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无杂质且自然风干粉碎的生物质原料浸泡于1mol/L的FeCl3溶液中，搅拌混合均匀，静置浸泡30min，使混合物在FeCl3溶液中浸渍充分，得到混合物-FeCl3溶液；
(2)将混合物-FeCl3溶液放入烘箱中，温度为75℃，时间为5-8h，烘至混合物保持湿润且倒置无溶液流出；
(3)将烘干后的混合产物放入高温电阻炉中，隔绝空气，保持温度在 300-800℃条件下炭化，即得生物质炭；
(4)最后将该生物质炭拿出冷却，用蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中 75℃烘至恒重，即得到该磁性生物炭吸附材料。
所述步骤1中FeCl3溶液中FeCl3质量与生物质原料质量比为0～3:1。
所述FeCl3溶液的浓度为0～4mol/L。
所述步骤1中所述生物质原料为秸秆、枝条、中药渣其中的至少一种组成。
所述步骤3碳化时间为1.5-3h。
所述的磁性吸附生物炭材料在吸附污水中氮磷的应用。
以1-10g/L的磁性生物炭吸附材料添加量加入到含有低浓度氮、磷的污水中，搅拌3-5h，过滤或通过磁选方式，回收该吸附去除剂。
吸附去除剂的制备实例
制备去除剂a：
将无杂质且自然风干粉碎的秸秆加入到浓度为1mol·L-1FeCl3溶液中，其中FeCl3溶液与秸秆质量比为0.44:1，充分搅拌混合均匀后浸泡30min，得到混合物-FeCl3溶液；将混合物-FeCl3溶液放入75℃烘箱中6h，然后放入高温电阻炉中，隔绝空气保持温度400℃条件下炭化2小时；冷却后蒸馏水过滤至滤液pH 值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得吸附去除剂a。
制备去除剂b-1：
将无杂质且自然风干粉碎的秸秆加入到浓度为1mol·L-1FeCl3溶液中，调节混合物中FeCl3质量与小麦秸秆质量比为0.925:1，充分搅拌混合均匀后浸泡 30min，得到混合物-FeCl3溶液；将混合物-FeCl3溶液放入75℃烘箱中6h，然后放入高温电阻炉中，隔绝空气保持温度527℃条件下炭化2小时；冷却后蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得吸附去除剂b-1。
制备去除剂b-2：
将无杂质且自然风干粉碎的枝条加入到浓度为1mol·L-1FeCl3溶液中，调节混合物中FeCl3质量与小麦秸秆质量比为1.775:1，充分搅拌混合均匀后浸泡 30min，得到混合物-FeCl3溶液；将混合物-FeCl3溶液放入75℃烘箱中8h，然后放入高温电阻炉中，隔绝空气保持温度720℃条件下炭化1.6小时；冷却后蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得吸附去除剂b-2。
制备去除剂c：
将无杂质且自然风干粉碎的中药渣加入到浓度为1mol·L-1FeCl3溶液中，调节混合物中FeCl3质量与小麦秸秆质量比为1.46:1，充分搅拌混合均匀后浸泡 30min，得到混合物-FeCl3溶液；将混合物-FeCl3溶液放入75℃烘箱中7h，然后放入高温电阻炉中，隔绝空气保持温度600℃条件下炭化1.7小时；冷却后蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得吸附去除剂c。
制备去除剂d：
将无杂质且自然风干粉碎的秸秆加入到浓度为1mol·L-1FeCl3溶液中，调节混合物中FeCl3质量与小麦秸秆质量比为0:1，充分搅拌混合均匀后浸泡30min，得到混合物-FeCl3溶液；将混合物-FeCl3溶液放入75℃烘箱中6h，然后放入高温电阻炉中，隔绝空气保持温度600℃条件下炭化2小时；冷却后蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得吸附去除剂d。
吸附去除剂的应用方法及效果
1.如表1.1，吸附剂a、b-1、c和d对溶液中氮(NO3 --N)的吸附量(mg·g-1)。
取制备的吸附去除剂a、b-1、c和d各0.1g加入到体积为30ml氮浓度为30mg·L-1的KNO3溶液中，震荡3h后测定吸附后溶液浓度。吸附后，吸附剂a、b-1和c可以通过图1所示，利用磁选方式与水体分离。
吸附量＝(溶液浓度-吸附后溶液浓度)*溶液体积/炭量
去除率＝(溶液浓度-吸附后溶液浓度)/溶液浓度*100％
表1.1吸附剂a、b-1、c和d对溶液中氮(NO3 --N)的吸附量(mg·g-1)
Figure RE-GDA0002361835200000051
2.如表1.2，吸附剂a、b-2、c和d对溶液中磷(PO4 3--P)的吸附量(mg·g-1)。
取制备的吸附剂a、b-2、c和d各0.1g加入到体积为30ml磷浓度为10mg·L-1的KH2PO4溶液中，震荡3h后测定吸附后溶液浓度。吸附后，吸附剂a、b-2和c可以通过图1所示方式，利用磁选方式与水体分离。
表1.2吸附剂a、b-2、c和d对溶液中磷(PO4 3--P)的吸附量(mg·g-1)
Figure RE-GDA0002361835200000061

Claims (7)

1.一种磁性吸附生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无杂质且自然风干粉碎的生物质原料浸泡于FeCl3溶液中，搅拌混合均匀，静置浸泡30min，使混合物在FeCl3溶液中浸渍充分，得到混合物-FeCl3溶液；
(2)将混合物-FeCl3溶液放入烘箱中，温度为75℃，时间为5-8h，烘至混合物保持湿润且倒置无溶液流出；
(3)将烘干后的混合产物放入高温电阻炉中，隔绝空气，保持温度在300-800℃条件下炭化，即得生物质炭；
(4)最后将该生物质炭拿出冷却，用蒸馏水过滤至滤液pH值恒定，烘箱中75℃烘至恒重，即得到该磁性生物炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磁性吸附生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中FeCl3溶液中FeCl3质量与生物质原料质量比为0～3:1。
3.根据权利要求1所述的磁性吸附生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述FeCl3溶液的浓度为0～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的磁性吸附生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述生物质原料为秸秆、枝条、中药渣其中的至少一种组成。
5.根据权利要求1所述的磁性吸附生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3碳化时间为1.5-3h。
6.根据权利要求1所述的磁性吸附生物炭材料在吸附污水中氮磷的应用。
7.根据权利要求6所述的磁性吸附生物炭材料在吸附污水中氮磷的应用，其特征在于，以1-10g/L的磁性生物炭吸附材料添加量加入到含有低浓度氮、磷的污水中，搅拌3-5h，过滤或通过磁选方式，回收该吸附去除剂。
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