CN111871371A - 一种改性生物炭吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性生物炭吸附材料及其制备方法和应用，鸡蛋壳生物炭与Fe(NO3)3·9H2O溶液混合均匀后，经振荡、烘干、水洗、干燥制得鸡蛋壳生物炭吸附材料。本发明制备的吸附剂成本低廉，原材料易得到，吸附剂与废水分离简单快捷，吸附效果好，不会二次污染环境，在低浓度含磷废水及生活污水除磷中有较好的应用前景。

Description

一种改性生物炭吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种利用农林废弃物热解制备鸡蛋壳生物炭吸附材料去除水中磷的方法，属于环保领域中的水污染处理技术。
背景技术
随着我国社会经济的快速发展，水环境污染和水体富营养化日益严峻，相应的对城镇污水处理的环保标准也逐渐提升，很多地区要求满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)一级A标准(TP≤0.5mg/L)，还有一些地区需达到类似《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中IV类水体标准(TP≤0.3mg/L)，这相应的对磷的处理效果提出了更高的要求。
磷是地球上所有生物生长必需的营养元素，若能从生活污水中去除和回收磷，既可以减轻水体富营养化，又能实现磷资源的循环利用。
目前污水处理厂处理生活污水以生物法为主，单靠生物法将污水厂出水总磷降到0.3mg/L是不够的，还需采用物理化学等其它方法进行辅助，吸附法就是其中之一，其可处理低浓度含磷废水或生活污水并为磷资源回收利用提供可能。
生物炭是生物有机质材料在缺氧条件下，通过高温(＜700℃)热解生成的固态富炭产物，具有发达的孔隙结构、丰富的表面官能团和大量表面电荷等理化性质。以农林废弃物鸡蛋壳为原材料制备吸附剂对含磷废水进行处理，既回收了资源，又不污染环境，集无害化处理与资源化利用为一体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性生物炭吸附材料及其制备方法和应用，成本低廉、工艺简单，可以去除废水中的磷。
为实现上述目的，本发明所采用技术方案如下：一种改性生物炭吸附材料的制备方法，取鸡蛋壳缺氧条件下制备得到的生物炭放入Fe(NO3)3·9H2O溶液中，充分搅拌混匀，接着振荡反应充分，取出烘干，洗涤，去除生物炭表面的部分杂质，然后再烘干，得到改性鸡蛋壳生物炭吸附材料。
缺氧反应温度为400～500℃。
Fe(NO3)3·9H2O浓度为0.05～0.5mol/L
生物炭和硝酸铁溶液的质量比1：5～15。
所述的方法得到的改性生物炭吸附材料在含磷废水处理中的应用。
有益效果：
①本发明吸附剂制备所需要的原材料价格低廉，来源广泛。
②改性生物炭吸附材料对含磷废水的去除率较高。
③本吸附剂吸附周期短，易与水分离，适用于低浓度含磷废水及生活污水的除磷处理，有广泛的应用前景。
④初始浓度总磷为25mg/L时，随着投加量的增加，改性生物炭吸附材料对磷的去除效果越来越好。
附图说明
图1为生物炭(BC)对水中总磷的吸附去除效率。
图2为生物炭(BC)和两种改性生物炭(FN-BC和FS-BC)对水中总磷的吸附去除率。
图3为共存离子对改性生物炭(FN-BC)吸附磷的性能影响。
图4为初始pH值对改性生物炭(FN-BC)吸附磷的性能影响。
图5为改性生物炭(FN-BC)对水中总磷的平衡吸附等温线。
图6为改性生物炭(FN-BC)对水中总磷的动力吸附等温线。
图7为改性生物炭(FN-BC)对实际含磷废水的吸附去除率。
图8为改性生物炭(FN-BC)表面SEM照片。
图9为吸附后的改性生物炭(FN-BC)表面SEM照片。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施，有必要在此指出的是，以下说明只是用于本发明的进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
一种改性生物炭吸附材料，取鸡蛋壳在400～500℃缺氧条件下制备的生物炭4g，放入40mL浓度为0.05～0.5mol/L Fe(NO3)3·9H2O溶液中，充分搅拌混匀，接着在150r/min的振荡器中振荡12h，取出在60℃烘箱中烘干，用去离子水洗涤两次，去除生物炭表面的部分杂质，然后再在60℃的烘箱中烘干，得到改性鸡蛋壳生物炭吸附材料。
生物炭和硝酸铁溶液的质量比1：5～15。
生物炭的制备：
生物炭(BC)为鸡蛋壳，经破碎、水洗、60℃烘干后，放入马弗炉缺氧条件下，450℃热解4h，冷却后研磨过100目筛得到。
改性生物炭(FN-BC)由4g鸡蛋壳生物炭，放入40mL浓度为0.1mol/L Fe(NO3)3·9H2O溶液中，充分搅拌混匀，接着在150r/min的振荡器中振荡12h，取出在60℃烘箱中烘干，用去离子水洗涤2～3次，去除生物炭表面的部分杂质，然后再在60℃的烘箱中烘干得到。
改性生物炭(FS-BC)由4g鸡蛋壳生物炭，放入40mL浓度为0.1mol/L FeSO4·7H2O溶液中，充分搅拌混匀，接着在150r/min的振荡器中振荡12h，取出在60℃烘箱中烘干，用去离子水洗涤2～3次，去除生物炭表面的部分杂质，然后再在60℃的烘箱中烘干得到。
实施例1
分别称取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.8、1.0、1.5g的生物炭(BC)加入50mL总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图1所示，当投加量小于0.5g时，随着生物炭投加量的增加，其对总磷的去除率上升较快且幅度大；当投加量大于0.5g时，总磷的去除率达到82.78％，之后再增加生物炭用量，其对总磷去除率提高较缓慢。
实施例2
生物炭(BC)和两种改性生物炭(FN-BC和FS-BC)，各分别称取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.8、1.0、1.5g加入50mL总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图2所示，当投加量小于0.8g时，BC和FS-BC对磷的去除率相差不大，而FN-BC对磷的去除率比BC和FS-BC的高，且当投加量为0.4g时，FN-BC对磷的去除率已经达到了98.03％，BC和FS-BC对磷的去除率只有59.12％和69.72％，在同样的投加量0.4g下，FN-BC对磷的去除率比BC和FS-BC对磷的去除率提高了65.8％和40.6％。
实施例3
分别称取0.4g改性生物炭(FN-BC)放入50mL氨氮浓度为0mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L，总磷浓度均为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图3所示，NH4 +浓度在0～200mg/L范围内对FN-BC的除磷效果基本没有影响，表明NH4 +与磷酸盐不发生竞争吸附。
实施例4
分别称取0.4g改性生物炭(FN-BC)加入50mL总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，用1mol/L的NaOH溶液将pH值调整为2、4、6、8、10、11，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图4所示，pH值在2.0～10.0之间，随着pH值的增大，FN-BC对总磷的去除率呈现平稳趋势，波动不大；当pH值大于10时，FN-BC对总磷的去除率呈现明显的下降趋势。
实施例5
称取0.4g改性生物炭(FN-BC)加入50mL总磷浓度为1～100mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图5所示，随着总磷初始浓度的增加，FN-BC的平衡吸附量也随之增大，并且这种增大趋势随着总磷初始浓度的不断增加而逐渐减弱。
实施例6
称取0.4g改性生物炭(FN-BC)加入50mL总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下分别振荡(150r·min-1)0、5、10、20、30、60、120、240、480和1200min，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图6所示，随着时间的推移，FN-BC对磷的吸附量逐渐增大。在30min前，对总磷的吸附率增长最快；30min后曲线增长速率变缓慢；480min吸附基本达到饱和，磷的吸附处于结合与释放的平衡状态，其平衡吸附量为2.77mg/g。
实施例7
分别称取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.8、1.0、1.5g的改性生物炭(FN-BC)加入50mL总磷浓度为2.48mg/L的生活污水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)15min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图7所示，随着投加量的增加，FN-BC对总磷的去除率越来越高。当FN-BC投加量为0.4g时，去除率达到85.89％，处理后的生活污水磷浓度为0.35mg/L，满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)一级A标准(TP≤0.5)；当FN-BC投加量为1.5g时，去除率达到88.81％，处理后的生活污水磷浓度为0.28mg/L，满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中IV类水体标准(TP≤0.3mg/L)。
实施例8
利用超高分辨场发射电子显微镜对吸附磷前后改性生物炭(FN-BC)进行电镜扫描，观察其微观结构变化。由图8和图9可看出，吸附前FN-BC的形貌为不规则颗粒状或由颗粒组成所的棒状，表面较光滑且有团聚现象。在相同放大倍数下的吸附后FN-BC表面颗粒物明显减少，在吸附孔内部分布着细小颗粒，FN-BC能够吸附磷酸盐很可能与新生成的颗粒结构有关，推测这些小颗粒为FN-BC中的离子或元素与废水中磷结合生成的沉淀，表明FN-BC对磷的吸附除了发生在其外表面，其内表面微孔里也吸附有磷。

Claims (5)

1.一种改性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，取鸡蛋壳缺氧条件下制备得到的生物炭放入Fe(NO3)3·9H2O溶液中，充分搅拌混匀，接着振荡反应充分，取出烘干，洗涤，去除生物炭表面的部分杂质，然后再烘干，得到改性鸡蛋壳生物炭吸附材料。
2.如权利要求1所述的改性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，缺氧反应温度为400～500℃。
3.如权利要求1所述的改性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，Fe(NO3)3·9H2O浓度为0.05～0.5mol/L 。
4.如权利要求1所述的改性生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，生物炭和硝酸铁溶液的质量比1：5～15。
5.权利要求1～4任一所述的方法得到的改性生物炭吸附材料在含磷废水处理中的应用。
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