CN114029034A - 一种磷基生物炭吸附材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷基生物炭吸附材料、制备方法及其应用。其制备方法包括以下步骤：（1）污泥预处理：将采集的污泥按脱水—烘干—破碎—研磨—过筛步骤进行处理，得到大小均匀的污泥颗粒；（2）污泥与含磷材料混合热解：将步骤（1）得到的污泥颗粒与一定量的含磷材料混合均匀，在惰性气体氛围下置于管式炉中热解，得到重金属稳定、含较强吸附性能的磷基生物炭。和现有技术相比，本发明的有益效果在于：其以重金属污泥与含磷材料协同处理，在稳定污泥中重金属的同时得到了一种高效的选择性吸附材料，可对重金属污染的水体进行修复，达到以污治污的目的，具有较好的经济及环境效益。

Description

一种磷基生物炭吸附材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，涉及一种磷基生物炭吸附材料、制备方法及其应用。
背景技术
污泥作为污水处理过程中不可避免的副产物，其产生量随着城镇污水处理量的增加而快速增加。污泥中含有大量的重金属、有机污染物、微塑料、抗生素和病原体，若处理不当，极易造成严重的二次污染。
然而，污泥也是一种潜在的资源，关于污泥高值化利用的研究获得了研究者的青睐。研究表明通过热解技术制备的污泥基生物炭可用于土壤改良剂和吸附剂，同时热解后的生物炭具有较多的碱性官能团以及较大的比表面积，为吸附重金属离子提供了优越的条件。
国内外学者对生物炭的制备以及其应用做了大量的研究，如利用生物质和污泥共热解制备生物炭，有机废料制备生物炭等，但其研究对象均为市政污泥，市政污泥的有机组分高，重金属含量低，热处理后灰分含量低，处理难度相对较低。以重金属污泥为载体制备生物炭的研究较少，对于该污泥的处理难点在于污泥中含有大量不稳定的重金属，而这些重金属的存在又限制了污泥最终的高值化利用，现有技术中，中国发明专利申请（公开号：CN 110078074 A）用炭化-活化的步骤制备活性炭，虽然在炭化过程中温度较低但在活化过程中温度较高为900℃，且停留时间较长为1.5h，对能源消耗较大；中国发明专利申请（公开号：CN 104998620 A）以污泥为原料，通过污泥生物沥浸-热解，以农业有机废料为辅料制备的生物炭虽解决了农业有机废料的处置问题但其吸附Pb2+量较低，仅为30.68 mg/g。且未发现以重金属污泥作为载体制备的生物炭在环境领域应用。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种磷基生物炭吸附材料、制备方法及其应用。本发明以重金属污泥为原料，在稳定污泥中重金属的同时得到了一种高效的吸附材料，可对重金属污染的水体进行修复，实现以污治污，具有较好的环境效益。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种磷基生物炭吸附材料，其通过在含重金属污泥中加入金属稳定剂含磷
材料，进一步高温热解制备得到；其中：所述含重金属污泥包括电子拆解厂所产生的污泥、污水处理厂产生的污泥或重金属矿区土壤。
本发明进一步提供一种磷基生物炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含重金属污泥烘干、破碎、研磨、过筛，得到均匀颗粒；
(2)将含磷材料与步骤（1）中的污泥颗粒按一定比例混合；
(3)将步骤（2）得到的混合物放入管式炉中，在惰性气体的保护下热解，得到磷基生物炭。
优选的，步骤（1）中，烘干温度为 90℃ ~ 105℃烘箱中烘干，过筛后得到的污泥颗
粒粒径介于80 ~ 120目之间；步骤（3）中，热解温度为600 ~ 700℃，升温速率为5~ 30 ℃/min，停留时间为30 ~ 120 min。
优选的，步骤（2）中，含磷材料和污泥颗粒的质量比为1:15~1:30，含磷材料为含磷污泥、磷酸二氢钙、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钙、磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠中任一种或两种以上的组合。
本发明还提供一种上述磷基生物炭吸附材料在去除水体中铅方面的应用。
优选的，应用方法如下：将磷基生物炭吸附材料加入含Pb2+的污水中，室温震荡2-30小时，实现Pb2+的吸附脱除。
优选的，磷基生物炭吸附材料质量为0.01 ~ 0.1 g，污水中Pb2+浓度为10 ~ 1000mg/L，污水体积为10 ~ 80 mL，污水的pH值在1 ~ 8之间。进一步优选的，磷基生物炭吸附材料的质量为0.05 ~ 0.08 g，污水中Pb2+浓度为80~ 200 mg/L，污水体积为25 ~ 50 mL，污水的pH值在4 ~ 6之间。
优选的，震荡转速为160 ~ 240 r/min，震荡时间为5 ~ 8小时。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用污水处理厂产生的重金属污泥进行生物炭的制备，不仅得到了一种吸附材料，而且解决了污泥处置的问题。
（2）本发明利用含磷试剂与污泥共热解对重金属具有较好的稳定，并且无有害气体排放。并且相对于原污泥，热解制备的生物炭具有较大的比表面积，并且生物炭内部的碱性官能团也有所增加，可与金属阳离子反应。净化水体。上述效果的综合作用，使得本发明具有较高的环境利用价值。本发明提供的方法可以达到很好的重金属稳定效果以及吸附效果。
（3）本发明以含磷材料为添加剂，以重金属污泥为原料，制备高效的吸附剂，可以吸附水中的铅，而且污泥自身的重金属得到了很好的稳定，对污泥资源化利用的同时也有效的治理水体污染。
（4）本发明制备的吸附材料制备方便，原料丰富，适用于处理高浓度含铅污水，高效、环保，吸附量大，可以达到97mg/g。
附图说明
图1为本发明磷基生物碳材料的XRD图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例。
实施例中，重金属污泥均来源于广东省惠州市某城镇污水处理厂，该厂工业污水和生活污水的处理量约为 3:7。其组成成分如表1所示。
表1 污泥成分
Figure 824169DEST_PATH_IMAGE001
实施例1
本实施例提供一种磷基生物炭吸附材料的制备方法，其具体方法为：
重金属污泥经过破碎机破碎，在经过研磨，加入污泥质量的5%的磷酸二氢钾搅拌均匀；
将所得的含磷污泥放入管式炉，通入氮气，升温速率为10 ℃/min，停留时间为60min，热解温度为600℃，得到磷基生物炭吸附材料，将其命名为BC1。
BC1生物炭的比表面积、微孔容积等相比于重金属污泥显著增加。比表面积由原污泥的18.924 m2/g 增加至 44.178 m2/g；微孔容积则由4.35 cm 3/g增加至 10.15 cm3/g；总孔隙体积由0.063 cm3/g增加至0.096 cm3/g。其XRD 图如图1所示，热解之后污泥中的有机物挥发，峰值减小。
吸附实验：称取60 mg的BC1生物炭放于100 mL的离心管中，加入25 mL、100 mg/L的Pb2+溶液，调整溶液pH为5，在210 r/min摇床内进行吸附试验，在7 h时用注射器吸取上清液，并用0.22 μm的滤膜过滤。
对吸附实验后的BC1生物炭吸附材料进行XRD测试，发现出现Ⅲ、Ⅳ号峰（图1），证明铅离子与吸附材料中磷酸盐发生阳离子交换，形成共沉淀使得铅离子浓度降低，证明了吸附材料对铅的吸附性能较好。
采用ICP测定吸附实验后的滤液中的Pb2+含量，根据公式（1）（2）计算吸附效率及吸附量。其含量由100mg/L降低为10mg/L，吸附效率为90%。吸附量为37.5mg/g。
Figure 513908DEST_PATH_IMAGE002
(1)
式中，Qe为平衡时的吸附量，mg/g；P0铅的初始浓度，Pe为铅的最终质量体积浓度，mg/L；V为溶液体积，L；m为生物炭质量，g。
Figure 618261DEST_PATH_IMAGE003
(2)
式中，n表示吸附率；C0表示铅的初始浓度，mg/L;Ce表示铅经吸附后的平衡浓度，mg/L。
实施例2
本实施例提供一种磷基生物炭吸附材料的制备方法，其具体方法为：
污泥经过破碎机破碎，在经过研磨，加入污泥质量的5%的磷酸钙搅拌均匀；
将所得的含磷污泥放入管式炉，通入氮气，升温速率为10 ℃/min，停留时间为60min，温度为650℃，得到磷基生物炭吸附材料，将其命名为BC2。
BC2生物炭的比表面积由原污泥的18.924 m2/g 增加至41.13 m2/g；微孔容积则由4.35 cm 3/g增加至 8.36 cm3/g；总孔隙体积由0.063 cm3/g增加至0.091 cm3/g。
吸附实验：称取60 mg的BC2生物炭放于100 mL的离心管中，加入25 mL、100 mg/L的Pb2+溶液，调整溶液pH为5，在210 r/min摇床内进行吸附试验，在7 h时用注射器吸取上清液，并用0.22 μm的滤膜过滤，采用ICP测定滤液中的Pb2+含量，其含量由100mg/L降低为14.70mg/L，吸附效率为85.3%，吸附量为35.54mg/g。
实施例3
本实施例提供一种磷基生物炭吸附材料的制备方法，其具体方法为：
污泥经过破碎机破碎，在经过研磨，加入污泥质量的5%的磷酸二氢钙搅拌均匀；
将上述所得的含磷污泥放入管式炉，通入氮气，升温速率为10 ℃/min，停留时间为60 min，温度为650℃，得到磷基生物炭吸附材料，将其命名为BC3。
BC3生物炭的比表面积由原污泥的18.924 m2/g 增加至40.36m2/g；微孔容积则由4.35 cm 3/g增加至 8.01 cm3/g；总孔隙体积由0.063 cm3/g增加至0.092cm3/g。
吸附实验：称取60 mg的BC3生物炭放于100 mL的离心管中，加入25 mL、100 mg/L的Pb2+溶液，调整溶液pH为5，在210 r/min摇床内进行吸附试验，在7 h时用注射器吸取上清液，并用0.22 μm的滤膜过滤，采用ICP测定其中的Pb2+含量，其含量由100mg/L降低为16.64mg/L，其吸附效率为84.26%，吸附量为35.11mg/g。
实施例4
本实施例提供一种磷基生物炭吸附材料的制备方法，其具体方法为：
污泥经过破碎机破碎，再经过研磨，加入污泥质量的5%的磷酸二氢钾搅拌均匀；
将上述所得的含磷污泥放入管式炉，通入氮气，升温速率为10 ℃/min，停留时间为60 min，温度为650℃，得到磷基生物炭吸附材料，将其命名为BC4。
吸附实验：称取60 mg的BC4生物炭放于100 mL的离心管中，加入25 mL 400 mg/L的Pb2+溶液，调整溶液pH为5，在210 r/min摇床内进行吸附试验，实验时间为24 h用注射器吸取上清液，并用0.22 μm的滤膜过滤，采用ICP测定其中的Pb2+含量，其含量由400 mg/kg降低为233 mg/L，吸附量为97.08mg/g。
此外，本发明还利用制得的磷基生物炭进行多次实验，其中BC1吸附效率与商用活性炭相比，Pb2+吸附效果略高于商用活性炭，证明此吸附材料具有较好的吸附性，可以广泛用于污水处理行业。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷基生物炭吸附材料，其特征在于，其通过在含重金属污泥中加入金属稳定剂，
进一步高温热解制备得到；其中：含重金属污泥包括电子拆解厂所产生的污泥、污水处理厂产生的污泥或重金属矿区土壤，金属稳定剂为含磷材料。
2.根据权利要求1所述的磷基生物炭吸附材料，其特征在于，磷基生物炭吸附材料通过
以下步骤制得：
将含重金属污泥烘干、破碎、研磨、过筛，得到均匀颗粒；
将含磷材料与步骤（1）中的污泥颗粒按一定比例混合；
将步骤（2）得到的混合物放入管式炉中，在惰性气体的保护下热解，得到磷基生物炭。
3.一种根据权利要求1所述的磷基生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，其通过以
下步骤制得：
将含重金属污泥烘干、破碎、研磨、过筛，得到均匀颗粒；
将含磷材料与步骤（1）中的污泥颗粒按一定比例混合；
将步骤（2）得到的混合物放入管式炉中，在惰性气体的保护下热解，得到磷基生物炭。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，烘干温度为 90℃ ~ 105℃，
过筛后得到的污泥颗粒粒径介于80 ~ 120目之间；步骤（3）中，热解温度为600 ~ 700℃，升温速率为5 ~ 30 ℃/min，停留时间为30 ~ 120 min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，含磷材料和污泥颗粒的质量比为1:15~1:30，含磷材料为含磷污泥、磷酸二氢钙、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钙、磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠中任一种或两种以上的组合。
6.一种根据权利要求1所述的磷基生物炭吸附材料在去除水体中铅方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，应用方法如下：将磷基生物炭吸附材料加入含Pb2+的污水中，室温震荡2-30小时，实现Pb2+的吸附脱除。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，磷基生物炭吸附材料质量为0.01 ~ 0.1g，污水中Pb2+浓度为10 ~ 1000 mg/L，污水体积为10 ~ 80 mL，污水的pH值在1 ~ 8之间。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，磷基生物炭吸附材料的质量为0.05 ~0.08 g，污水中Pb2+浓度为80~ 200 mg/L，污水体积为25 ~ 50 mL，污水的pH值在4 ~ 6之间。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，震荡转速为160 ~ 240 r/min，震荡时间为5 ~ 8小时。
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