CN110559998A - 一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载性生物炭功能材料及其制备方法。本发明所述负载性生物炭功能材料包括生物质和负载在所述生物质表面的无机盐；所述生物质包括植物类材料；所述无机盐包括磷酸盐和镁盐。材料的制备原理是利用重金属与极性官能团和矿物组分发生络合作用和沉淀作用，降低重金属生物有效性。其制备方法，包括如下步骤：将所述生物质加入到磷酸盐和镁盐的混合溶液中，经混合反应、水洗并烘干，在无氧环境中进行高温炭化，得到负载性生物炭功能材料。本发明负载性生物炭功能材料所具有的极性官能团、矿物组分和阳离子交换性能，实现吸附水体中重金属铅、镉、铜的性能提高了2～16倍，在重金属污染水体净化领域具有广阔的应用前景。

Description

一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料及其制备和 应用
技术领域
本发明属于水处理材料技术领域，特别涉及一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料及其制备和应用。
背景技术
随着重金属矿采冶炼业、铅蓄电池制造业、电镀设备生产业、制革厂等工业的飞速发展，越来越多的重金属废水直接或间接排入到环境中，造成区域环境质量下降。由于重金属不可生物降解会逐渐累积在生物体内，因此从废水中降低或去除重金属是避免污染的先决条件。吸附法因其简单易操作、成本低廉、去除效率高等优点而被广泛应用于污染治理工程中。生物炭因拥有较大的比表面积以及多孔结构，表面丰富的极性官能团与芳香结构使其具有较高活性，被认为是极具潜力、高效的污染物吸附材料之一。
传统生物炭作为一种广谱性吸附炭材料，由于受其自身表面官能团类型、种类和孔隙结构的制约，对重金属表现出较低的吸附亲和力，吸附性能较差。选取适当药剂负载至生物炭表面增加官能团的种类和含量，以增强对重金属的吸附性能，是本领域技术人员亟需解决的一个问题。近些年来，研究发现无机酸改性生物炭可增加其比表面积和官能团含量，以此提高生物炭对重金属的吸附性能；同时还可通过负载金属氧化物提高生物炭pH以及阳离子交换能力，改善其对重金属的吸附效果。因此，叠加使用对生物炭的改性方法可通过不同作用机理提高其对重金属的吸附性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料及其制备和应用，通过将磷酸盐/镁盐负载到生物质表面，经过高温炭化引进更多的活性吸附位点，提高了生物炭对重金属离子的吸附能力。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料，主要由生物质和负载在所述生物质表面的无机盐组成，所述无机盐为磷酸二氢钾和氯化镁。
优选地，所述生物质为植物秸秆类材料，生物质为载体，磷酸二氢钾和氯化镁为修饰剂，将磷酸二氢钾/氯化镁负载到生物质表面，经高温炭化制备具有更多活性位点的生物炭。
优选地，所述生物质材料的粒径小于0.425mm；所述磷酸二氢钾和氯化镁配置成浓度为1mol/L的混合溶液。
本发明还提供了所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生物质加入到无机盐溶液中，超声混匀、离心过滤后，将生物质冲洗至pH为中性，烘干；
(2)将烘干的生物质在氮气氛围中加热并恒温保持，之后冷却至室温，磨碎过筛，即得所述负载性生物炭功能材料。
优选地，所述(1)中，以g:mL为单位，生物质与无机盐溶液的固液比为1：10，无机盐溶液中磷酸二氢钾和氯化镁的浓度均为1mol/L。
优选地，所述(1)中，超声混匀时间为10min，超声混匀后置于摇床恒速恒温振荡，摇床转速和温度分别设置为200rpm和25℃，振荡时间为24h，之后再离心过滤。
优选地，所述(2)中，将烘干的生物质置于坩埚中，再以锡箔纸包裹至于马弗炉内进行加热。
优选地，所述(2)中，以10℃/min的升温速率加热至600℃，恒温保持2h，冷却至室温后，磨碎过0.250mm筛。
本发明改性后的生物质经高温限氧炭化得到的生物炭具备大量的活性基团(羟基、羧基、无机矿物等)，可以提高生物炭对重金属离子的吸附能力。能够用于在污水中吸附重金属污染物。
其中，所述污水中的重金属污染物主要为二价重金属离子。
与现有技术相比，本发明通过将磷酸二氢钾/氯化镁负载到生物质表面，可实现生物炭吸附性能增强的目标。一方面，负载的磷酸盐可活化生物质，制备出富含活性官能团(如羟基和羧基)和矿物组分的生物炭。羟基和羧基官能团将通过静电作用和络合作用吸附固定重金属，同时增加的矿物组分会与重金属发生沉淀作用从而降低其游离态浓度；另一方面，引入氯化镁负载生物质表面而制备的生物炭具有更强的阳离子交换性能。因此，负载性生物碳功能材料对重金属离子(铅、镉、铜)的亲和力作用增强，吸附性能提高；本发明制备方法简单、高效，对重金属离子(铅、镉、铜)的吸附饱和量高于常规生物炭。
附图说明
图1是本发明制得的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭的红外光谱图(WBC：原始生物炭；WBC_PMA：磷酸盐/镁盐负载性生物炭功能材料)。
图2是本发明制得的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭的扫描电镜图，(a)为改性前，(b)为改性后。
图3是本发明制得的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭的X射线衍射图(XRD)。
图4是本发明制得的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭对铅/镉/铜的吸附动力学曲线。
图5是本发明制得的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭对不同初始浓度的铅/镉/铜的去除率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
一种吸附重金属离子的磷酸盐/镁盐负载性生物炭功能材料的制备方法，以植物秸秆类生物质为例，制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，将粉碎过0.425mm筛的植物秸秆类生物质以固液比为1：10(g:mL)加入到磷酸二氢钾/六水氯化镁混合溶液中，在该混合溶液中，磷酸二氢钾和六水氯化镁的浓度均为1mol/L。
超声混匀10min，然后置于转速和温度分别设置为200rpm和25℃的恒温摇床中，振荡时间为24h，离心过滤后将生物质冲洗至pH为中性，最后进行烘干，实现生物质改性。
步骤(2)，将改性后的生物质置于坩埚中，锡箔纸包裹至于马弗炉内，氮气氛围中以10℃/min速率加热至600℃，恒温保持2h，冷却至室温，磨碎过0.250mm筛，即得负载性生物炭功能材料，该材料由生物质和负载在所述生物质表面的无机盐组成，其中无机盐为磷酸二氢钾和氯化镁，生物质为载体，磷酸二氢钾和氯化镁为修饰剂。
由图1和图3可知，改性后的生物炭羟基官能团羧基官能团处的伸缩振动峰增强，极性官能团含量增加。同时出现了磷-镁官能团，表明无机盐与生物质发生了反应，在高温炭化阶段形成了不同类型的无机矿物并负载到生物炭上。由图2可知，相较于改性前的材料(如图2(a))，本发明制备的负载性生物炭功能材料(如图2(b))具备更发达的层状结构，且无机元素P/Mg负载均较为均匀，负载量较高。
本发明磷酸盐/镁盐负载性植物秸秆类生物炭功能材料应用于吸附重金属离子的原理是：利用重金属与无机盐发生沉淀作用，降低重金属生物有效性。
该材料对重金属铅、镉、铜的吸附动力学性能评价，可通过以下实验测量，具体步骤如下：
(1)配制浓度均为100mg/L的铅、镉、铜溶液，以0.01mol/L的硝酸钠作为背景电解质，溶液pH调节为5.0±0.1。
(2)分别加入0.08和0.03g改性前后生物炭至50mL离心管中，之后加入30mL重金属溶液，在25℃恒温条件下以200rpm振荡，并于0、0.25、1、2、4、10、24、48和72h分别取样。
(3)样品过0.45μm水系滤膜，滤液稀释酸化后用电感耦合等离子体质谱测定滤液中重金属的浓度，并计算不同时间段的吸附量。
(4)单位吸附材料对重金属吸附量的计算公式：
公式(1-1)中C0(mg/L)为重金属离子的初始浓度，Ct(mg/L)为某一时刻吸附质的液相浓度，qt(mg/g)，V(L)，m(g)分别为重金属的固相吸附量，溶液体积以及生物炭质量；公式(1-2)与(1-3)中qe(mg/g)为吸附质的固相吸附量，k1(h-1)，k2(g/mg·h)分别为伪一级动力学与伪二级动力学的速率参数。
由图4的磷酸盐/镁盐改性前后生物炭对重金属的吸附动力学曲线可知，铅、镉、铜在生物炭上的吸附动力学过程可分为快速吸附和缓慢吸附2个阶段：初始阶段吸附量在10h内达到90％，后续时间则为缓慢的孔隙扩散阶段，24h内吸附达到平衡。改性后生物炭的吸附性能得到较大提升，并且通过动力学模型拟合结果可知，二级动力学拟合效果较好，表明反应过程存在化学反应，即重金属与生物炭表面矿物组分即磷酸盐发生沉淀作用；与生物炭表面的极性官能团(羟基与羧基)发生络合作用。
针对上述的改性前后生物炭对不同初始浓度的铅/镉/铜的去除率评价，可通过以下实验测量，具体步骤如下：
(1)配制浓度均为100、200mg/L的铅、镉、铜溶液，以0.01mol/L的硝酸钠作为背景电解质，溶液pH调节为5.0±0.1。
(2)分别称取改性前后生物炭0.08和0.03g至于50mL离心管中，之后加入30mL不同浓度(100、200mg/L)的重金属溶液，25℃恒温条件下以200rpm振荡24h取样。
(3)样品经0.45μm水系滤膜，滤液稀释酸化后用电感耦合等离子体质谱测定滤液中重金属的浓度，并计算平衡时吸附量。
(4)平衡吸附量qe和去除率η为：
公式(2-1)和(2-2)中C0(mg/L)为吸附质的初始浓度；Ce(mmol/L)为吸附平衡后吸附质的液相浓度；qe(mg/g)，V(L)，m(g)分别为吸附质的固相吸附量，溶液体积以及生物炭质量；η为去除率。
由图5的实验结果表明改性后生物炭对铅铜镉的吸附性能分别增强了0.93～2.27、6.63～16.1、4.14～7.71倍。这主要是因为生物炭表面的矿物种类及含量增加以及极性官能团数量更为丰富，增加了有效反应点位。
通过以上实验可以得出，本发明负载性生物炭功能材料能够有效吸附铅、镉、铜等重金属离子，其所具有的极性官能团和阳离子交换性能，使得对水体中重金属铅、镉、铜的吸附性能提高了2～16倍，去除率远高于原始生物炭。因此，改性后的生物炭可作为一种有效材料去除溶液中的重金属离子，在重金属污染水体净化领域具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料，其特征在于，主要由生物质和负载在所述生物质表面的无机盐组成，所述无机盐为磷酸二氢钾和氯化镁。
2.根据权利要求1所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料，其特征在于，所述生物质为植物秸秆类材料，其中，生物质为载体，磷酸二氢钾和氯化镁为修饰剂。
3.根据权利要求1所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料，其特征在于，所述生物质材料的粒径小于0.425mm。
4.权利要求1所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生物质加入到无机盐溶液中，超声混匀、离心过滤后，将生物质冲洗至pH为中性，烘干；
(2)将烘干的生物质在氮气氛围中加热并恒温保持，之后冷却至室温，磨碎过筛，即得所述负载性生物炭功能材料。
5.根据权利要求4所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，所述(1)中，以g:mL为单位，生物质与无机盐溶液的固液比为1：10，无机盐溶液中磷酸二氢钾和氯化镁的浓度均为1mol/L。
6.根据权利要求4所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，所述(1)中，超声混匀时间为10min，超声混匀后置于摇床恒速恒温振荡，摇床转速和温度分别设置为200rpm和25℃，振荡时间为24h，之后再离心过滤。
7.根据权利要求4所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，所述(2)中，将烘干的生物质置于坩埚中，再以锡箔纸包裹至于马弗炉内进行加热。
8.根据权利要求4或7所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料的制备方法，其特征在于，所述(2)中，以10℃/min的升温速率加热至600℃，恒温保持2h，冷却至室温后，磨碎过0.250mm筛。
9.权利要求1所述吸附重金属离子的负载性生物炭功能材料在污水中吸附重金属污染物的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述污水中的重金属污染物为二价重金属离子。
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