CN115646449A - 生物炭脱磷材料的制备方法及其吸附水体Pb(Ⅱ)的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物炭脱磷材料的制备方法及其吸附水体Pb(Ⅱ)的应用，包括如下步骤：采用浸渍法将Ca离子溶液与生物炭材料混合；在常温下恒温震荡反应一定时间；静置用去离子水清洗，干燥至恒重，研磨后获得Ca改性生物炭材料；Ca改性生物炭材料与磷酸盐溶液在常温下混合，获得Ca改性生物炭脱磷材料。本发明中改性生物炭对磷酸盐的吸附增加了其表面含P官能团的数量，在此情况下，所得生物炭脱磷材料完全具备了富磷生物炭的特性，可通过表面沉淀、离子交换和官能团表面络合等方式高效修复水体Pb(Ⅱ)污染，因此本发明中Ca改性生物炭材料用于脱除水体中的磷酸盐，除磷废弃物（PBC‑Ca）作为新的吸附剂能够被二次利用吸附Pb(Ⅱ)，实现以废治废。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种生物炭脱磷材料的制备方法及其吸附水体Pb(Ⅱ)的应用。
背景技术
铅(Pb)作为毒性最大的重金属之一，即使浓度很低也会对人体健康造成极大的危害。世界卫生组织研究报告指出饮用水铅含量与人体血铅含量密切相联系，规定日常饮用水中铅含量不得超过0.01mg·L-1。当超过这一限度，铅在人体内积累，血铅浓度上升，人体产生自由基，损害蛋白质、脂类和DNA，造成心血管、肾脏、神经等严重损伤，因此全球范围修复水体铅污染十分紧迫。
目前，处理水体铅污染的方法主要包括化学沉淀法、离子交换法、生物修复法和吸附法等。相比其它处理技术，吸附法材料具有来源广泛，操作简便、处理效果高的优势，是当前去除水体重金属被广泛应用的方法之一。该方法的核心关键优良的吸附剂，因此开发优化吸附剂是当前研究学者关注热点之一。在水体除铅的过程中，常用的吸附剂有生物炭、活性炭、沸石、粘土、磁性复合材料及金属有机骨架（MOFs）等，其中生物炭被认为是一种新型多功能环境修复材料，因其环境友好、成本低廉的优点被认为是最有前途的吸附剂之一。
现阶段，生物炭吸附铅已被证明是水体铅污染治理的有效途径，且已有大量研究以农林废弃物作为原料，制备出含碳丰富、氧活性基团多的优质生物炭，然而，纯生物炭对铅的吸附能力仍不能够满足需求，因此，通过改性生物炭增加表面活性位点提高吸附能力，从而提高生物炭去除废水中Pb(Ⅱ)的效果。与此同时，改性生物炭材料又是治理含磷废水的吸附材料，因此，如何将改性生物炭材料更加合理、充分的在降低水体富营养化、脱除重金属等应用领域发挥作用，成为了本领域技术人员亟待突破的技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种生物炭脱磷材料的制备方法及其吸附水体Pb(Ⅱ)的应用。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
一种生物炭脱磷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用浸渍法将Ca离子溶液与生物炭材料混合；
S2.在常温下恒温震荡反应一定时间；
S3.静置用去离子水清洗，干燥至恒重，研磨后获得Ca改性生物炭材料，即BC-Ca；
S4.所述Ca改性生物炭材料与磷酸盐溶液在常温下混合，获得Ca改性生物炭脱磷材料，即PBC-Ca。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1中所述生物炭材料为烟秆生物炭。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1中，将烟秆粉末以5℃·min-1升温至600℃下热解2h，冷却至室温后取出；用去离子水清洗后，干燥至恒重，研磨过60目筛后得到所述烟秆生物炭，即BC。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1中，取10g烟秆生物炭与100mL、0.5mol/L的CaCl2溶液混合。
根据上述技术方案，优选地，步骤S2中，在25±0.5℃、转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应48h。
本专利还公开了一种生物炭脱磷材料吸附水体Pb(Ⅱ)的应用，所述Ca改性生物炭材料能够用于吸附水体中磷酸盐，形成所述Ca改性生物炭脱磷材料。此外，所述Ca改性生物炭脱磷材料能够被二次利用吸附水体中的Pb(Ⅱ)。
本发明的有益效果是：
本发明通过Ca改性生物炭可提高对磷酸盐的吸附能力，改性生物炭对磷酸盐的吸附增加了其表面含P官能团的数量，在此情况下，所得生物炭脱磷材料完全具备了富磷生物炭的特性，可通过表面沉淀、离子交换和官能团表面络合等方式高效修复水体Pb(Ⅱ)污染。因此，本发明中Ca改性生物炭材料用于脱除水体中的磷酸盐，除磷废弃物（PBC-Ca）作为新的吸附剂能够被二次利用吸附Pb(Ⅱ)，实现以废治废，不仅为改性生物炭材料脱除水体重金属提供了广阔的前景，而且为除磷废弃物的资源化利用提供了新的思路。
附图说明
图1是本发明的BC的SEM表征图。
图2是本发明的BC-Ca的SEM表征图。
图3是本发明的PBC-Ca的SEM表征图。
图4是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca的X射线衍射光谱图。
图5是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)Langmuir等温拟合曲线。
图6是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)Freundlich等温拟合曲线。
图7是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)Temkin等温拟合曲线。
图8是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)Langmuir、Freundlich、Temkin拟合参数。
图9是本发明的BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后XRD图谱。
图10是本发明的PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后XPS全谱。
图11是本发明的PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后Pb 4f分谱。
图12是本发明的PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后Ca 2p分谱。
图13是本发明的PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后C 1s分谱分谱。
图14是本发明的PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后P 2p分谱分谱。
图15是本发明的BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前的红外光谱图。
图16是本发明的BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后的红外光谱图。
图17是pH对BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)的影响及BC、BC-Ca和PBC-Ca的Zeta电位。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
实施例1:本发明包括如下步骤：
S1.采用浸渍法按固液比1:10（g:mL）将Ca离子溶液与生物炭材料混合；
S2.在常温下恒温震荡反应一定时间，本例中优选在25±0.5℃、转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应48h；
S3.静置后用去离子水清洗3次，转移至105℃烘箱中干燥至恒重，研磨过60目筛后获得Ca改性生物炭材料，即BC-Ca；
S4.所述Ca改性生物炭材料与磷酸盐溶液在常温下混合，获得Ca改性生物炭脱磷材料，即PBC-Ca。
本例中通过步骤S4模拟Ca改性生物炭材料吸附水体磷酸盐的过程，优选称取2gBC-Ca置于500mL锥形瓶中，加入300mL KH2PO4溶液（P浓度为1000mg·L-1），通过加速实验的条件，在25±0.5℃转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应24h，获得Ca改性生物炭脱磷材料（PBC-Ca），用于后续实验验证Ca改性生物炭材料的吸磷产物对Pb(Ⅱ)的吸附效果。
根据上述实施例，优选地，步骤S1中所述生物炭材料为烟秆生物炭，将烟秆粉末置于箱式马弗炉以5℃·min-1升温至600℃下热解2h，待炉内温度冷却至室温后取出，用去离子水清洗两次后，转移至105℃烘箱中干燥至恒重，研磨过60目筛后得到所述烟秆生物炭，即BC。此外，本例中取10g烟秆生物炭与0.5mol/L CaCl2溶液混合。
图1-3为BC、BC-Ca和PBC-Ca的SEM表征图。负载Ca之前，BC整体呈棒状结构，表面光滑，这与生物炭本身形态有关，负载Ca之后，BC-Ca颗粒感增强，孔洞增多，表面变得更粗糙，吸附P之后，PBC-Ca形态进一步恢复至棒状结构，但结构更分散，片层更明显，有利于提高对水体中Pb(Ⅱ)的吸附能力。
BC、BC-Ca和PBC-Ca的X射线衍射光谱图如图4，BC中含有少量CaCO3（PDF#97-004-0545）和KCl（PDF#97-002-2156）衍射峰。负载Ca后BC-Ca中KCl衍射峰消失，CaCO3衍射峰强度增加，说明Ca以CaCO3的形式负载到生物炭的表面。PBC-Ca的主要衍射峰属于Ca(HPO4)（PDF#97-003-8128）和Ca(HPO4)(H2O)2（PDF#97-001-6738），再次证明负载Ca的生物炭能吸附水体中的P。
图5-7为BC，BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)的Langmuir（朗格缪尔），Freundlich（弗伦德里希）和Temkin（特姆金）等温拟合曲线。具体实验方式如下：分别称取0.02gBC、BC-Ca、PBC-Ca置于一系列100mL锥形瓶中，分别加入50mL不同Pb2+浓度梯度（10、20、30、50、75、100、125、150、180、210mg·L-1)的Pb(NO3)2溶液，使用制备好的1mo1·L-1HNO3和NaOH 溶液将Pb(NO3)2溶液pH调至5.00±0.05，然后在25±0.5℃转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应24h。待反应完成，过0.45μm微孔滤膜，并使用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中Pb(Ⅱ)的浓度，试验重复3次。试验数据采用Langmuir、Freundlich和Temkin模型进行拟合。
Langmuir等温线适用于吸附剂均质表面的单分子层吸附，Freundlich和Temkin等温线适用于吸附剂非均质表面的多层吸附。比较3种模型方程的相关系数R2可知，Langmuir（图5）吸附等温方程中R2均大于0.99，且高于Freundlich（图6）和Temkin（图7）等温吸附模型相关系数，表明Langmuir能够较好的描述三种材料对Pb(Ⅱ)的吸附行为，吸附特征更倾向单分子层吸附，吸附剂表面吸附的Pb(Ⅱ)间无相互作用力，吸附难易程度不受其他Pb(Ⅱ)的干扰及影响。同时，在Freundlich等温吸附模型中，n被认为是吸附难易程度的指标，BC，BC-Ca和PBC-Ca的n值均大于1（分别为5.88，8.33和3.85），表明Pb(Ⅱ)容易被3种材料吸附。此外，Langmuir拟合BC，BC-Ca和PBC-Ca对Pb(Ⅱ)最大吸附量分别为99.05，120.52，361.21mg·g-1（图8），这些结果表明生物炭负载Ca能改善其吸附Pb(Ⅱ)的能力，生物炭负载Ca吸附P能大幅提高吸附Pb(Ⅱ)的能力，生物炭表面含P官能团的数量是提高吸附能力的关键。
图9是BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后XRD表征图。BC吸附Pb(Ⅱ)后CaCO3和KCl的峰均消失，出现新的物相Pb(CO3)2(OH)2（PDF#97-028-0932）；BC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后CaCO3消失，出现Pb(CO3)2(OH)2、Pb(OH)Cl（PDF#97-007-6932）和Ca2.5Pb7.5(OH)2(PO4)6（PDF#97-020-1723）衍射峰，也有少量的Pb5(PO4)3Cl（PDF#97-006-6199）；PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后Ca(HPO4)和Ca(HPO4)(H2O)2的峰也消失，出现Pb(CO3)2(OH)2、Ca2.5Pb7.5(OH)2(PO4)6和Pb5(PO4)3Cl。以上结果表明，BC、BC-Ca和PBC-Ca均能与Pb(Ⅱ)发生化学反应，表面沉淀是重要的吸附机理之一。
PBC-Ca对Pb（Ⅱ）有良好的吸附性能，这归因于其表面有丰富的活性位点。通过XPS分析进一步研究了在吸收Pb(Ⅱ)离子过程中PBC-Ca中化学成分的变化。图10显示了PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)前后XPS全谱图，吸附之前，PBC-Ca主要有C 1s，O 1s，Ca 2p和P 2p特征峰，吸附之后P 2p峰消失，新出现了Pb 4f和Pb 4d峰，表明Pb(Ⅱ)被PBC-Ca成功吸附。高分辨率Pb4f XPS谱（图11）可分为Pb 4f7/2和Pb 4f5/2，这表明Pb(Ⅱ)与生物炭表面官能团发生了化学反应。PBC-Ca吸附前后Ca 2p，C 1s和P 2p光谱如图12-14所示，Ca 2p结合能发生微小变化，说明少部分Ca参与了吸附反应，相比之下，C-O和C=O以及P-O和P=O结合能显著改变，说明PBC-Ca上的C和P官能团是主要吸附位点。这些结果与XRD分析结果一致，PBC-Ca生成Pb5(PO4)3Cl和Pb(CO3)2(OH)2是主要吸附机制。
FTIR进一步验证PBC-Ca含P官能团是主要吸附位点，图15是BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)之前FTIR表征，在3400cm-1和1600cm-1来自于水分子中-OH伸缩振动，875cm-1－877cm-1和1387cm-1与CO3 2-的伸缩振动有关，1030cm-1，975cm-1和543cm-1－573cm-1分别属于P-O的拉伸振动，O-P-C和O-P-O的弯曲振动，说明生物炭本身含有少量的P，2925cm-1归属于生物炭中C-H的拉伸振动。图16是BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)之后FTIR表征，BC、BC-Ca和PBC-Ca吸附Pb(Ⅱ)后在1383cm-1处-C-O官能团强度减弱，此外PBC-Ca中含P官能团强度均减弱并发生位移，以上结果表明Ca负载到生物炭上并成功吸附P，PBC-Ca生物炭表面官能团丰富，吸附能力强，吸附主要以化学吸附为主，静电吸引和氢键结合相互作用等物理吸附起到促进作用。
实施例2:本专利还公开了一种生物炭脱磷材料吸附水体Pb(Ⅱ)的应用，所述Ca改性生物炭材料能够用于吸附水体中磷酸盐，形成所述Ca改性生物炭脱磷材料。此外，所述Ca改性生物炭脱磷材料能够被二次利用吸附水体中的Pb(Ⅱ)。
根据上述实施例，优选地，Ca改性生物炭材料BC-Ca优选pH值在2-7的环境下吸附水体中磷酸盐，得到Ca改性生物炭脱磷材料（PBC-Ca），同时，Ca改性生物炭脱磷材料PBC-Ca优选pH值在3-6的环境下吸附水体中Pb(Ⅱ)。
通过如下实验分析pH环境对吸附效果的影响：分别称取0.02g BC、BC-Ca、PBC-Ca置于100mL锥形瓶中，加入50mL不同pH的Pb(NO3)2溶液（Pb2+浓度为200mg·L-1）。用1mol·L-1的HNO3和NaOH调节Pb(NO3)2溶液至不同pH值（2、3、4、5、6），然后在25±0.5℃转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应24h后取样，试验重复3次。
室温下Pb(OH)2的Ksp=1×10-16在当pH>6时溶液中Pb(Ⅱ)将逐步生成Pb(OH)2，因此本研究选取pH=2-6探究BC，BC-Ca和PBC-Ca中pH对吸附效果的影响。如图17所示，在初始pH＜3时，三种吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附量都很低，这主要是因为吸附剂的pHPZC均在3左右（BC、BC-Ca和PBC-Ca的pHPZC分别为3.26、2.5和3.29），当溶液pH＜pHPZC时，吸附剂表面质子化带正电荷，对Pb(Ⅱ)产生排斥作用，同时溶液中的H+与Pb(Ⅱ)竞争吸附位点，限制了吸附能力。当溶液pH＞pHPZC时，吸附剂表面去质子化带负电荷，对Pb(Ⅱ)由静电排斥转化为静电吸引，从而提升吸附效果。因此pH=3-6范围内，吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附能力均呈上升趋势，虽然吸附剂pHPZC相差不大，但是在不同pH条件下吸附量仍有差别，其中PBC-Ca在pH=6时最大吸附量为375.13mg·g-1，这与吸附剂本身活性位点的数量有关，进一步说明化学吸附在吸附过程中起到重要作用。
此外，本例中使用正磷酸盐模拟含磷废水，正磷酸盐在水溶液中以磷酸根离子的形式存在，其存在形态受pH值的影响，当pH值在2.1-7.2范围内时，溶液中主要的磷酸根形态为H2PO4 -，pH值在7.2-12.3范围内时，溶液中主要的磷酸根形态为HPO4 2-，pH值大于12.3时，溶液中主要的磷酸根形态为PO4 3-。生物质炭在不同磷酸根形态之间存在不同的去除效果，从而进一步导致除磷产物对水体Pb(Ⅱ)的不同吸附效果。结合pH环境对PBC-Ca吸附水体中Pb(Ⅱ)能力的影响，通过调节pH来控制水溶液中主要的磷酸根形态，使得Ca改性生物炭取得更高效的除磷效果，从而获得具有丰富含P官能团的脱磷产物。脱磷产物的含P官能团是水体Pb(Ⅱ)的主要吸附位点，含P官能团的增加是提高除磷产物对水体Pb(Ⅱ)吸附能力的关键，进而提高二次利用的脱磷产物PBC-Ca吸附容量最优。
综上所述，Ca改性生物炭材料BC-Ca优选pH值在2-6的环境下吸附水体中磷酸盐，得到Ca改性生物炭脱磷材料（PBC-Ca），同时，Ca改性生物炭脱磷材料PBC-Ca优选pH值在3-6的环境下吸附水体中Pb(Ⅱ)，其中PBC-Ca在pH=6时最大吸附量为375.13 mg·g-1，是Ca改性生物炭对Pb(Ⅱ)吸附能力的3-4倍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种生物炭脱磷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用浸渍法将Ca离子溶液与生物炭材料混合；
S2.在25±0.5℃、转速为180r·min-1的恒温震荡箱中反应48h；
S3.静置用去离子水清洗，干燥至恒重，研磨后获得Ca改性生物炭材料，所述Ca改性生物炭材料为BC-Ca；
S4.所述Ca改性生物炭材料与磷酸盐溶液在常温下混合，获得Ca改性生物炭脱磷材料，所述Ca改性生物炭脱磷材料为PBC-Ca。
2.根据权利要求1所述一种生物炭脱磷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生物炭材料为烟秆生物炭。
3.根据权利要求2所述一种生物炭脱磷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将烟秆粉末以5℃·min-1升温至600℃下热解2h，冷却至室温后取出；用去离子水清洗后，干燥至恒重，研磨过60目筛后得到所述烟秆生物炭，所述烟秆生物炭为BC。
4.根据权利要求2或3所述一种生物炭脱磷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，取10g烟秆生物炭与100mL、0.5mol/L的CaCl2溶液混合。
5.一种生物炭脱磷材料吸附水体Pb(Ⅱ)的应用，基于权利要求1至4中任意一项的所述一种生物炭脱磷材料的制备方法，其特征在于，所述Ca改性生物炭材料能够用于吸附水体中磷酸盐，形成所述Ca改性生物炭脱磷材料。
6.根据权利要求5所述一种生物炭脱磷材料吸附水体Pb(Ⅱ)的应用，其特征在于，所述Ca改性生物炭脱磷材料能够被二次利用吸附水体中的Pb(Ⅱ)。
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Legal Events
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