CN113426412A - 一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用，属于生物炭技术领域。本发明的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法包括以下步骤：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干得到混合物；将混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭；将磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性；将改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到可回收再生磁性荷梗生物炭。本发明制备得到的荷梗生物炭可用于含铬废水/污水的处理，其比表面积高、表面含氧官能团丰富，对Cr(VI)具有良好的吸附效果，通过解吸剂解吸再生后可重复吸附Cr(VI)、循环利用，具有良好的回收性和可再生性。
Description
技术领域
本发明涉及生物炭技术领域，具体涉及一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用。
背景技术
我国印染加工、金属加工、冶金电镀、皮革鞣制、矿石开采等工业活动都会用到铬，铬酸和重铬酸盐的消耗量极大且有飞速上升的趋势，在这些含铬化学药品的生产过程中有大量的铬渣产生，最终会转化为高毒性Cr(VI)稳定存在于水体中。Cr(VI)是一种范围广、毒性大、难生物降解并易于生物富集的污染物，具有极强的毒性、氧化性和“三致”效应(致畸、致癌、致突变)，易于穿透植物和动物表皮，刺激组织，造成DNA损伤、使细胞死亡并改变基因表达，引起肝肾功能障碍和神经元细胞的损伤。我国工业排放污水中Cr(VI)含量不能超过0.5mg/L，饮用水中Cr(VI)浓度必须低于0.05mg/L，因此需要高效的吸附剂吸附Cr(VI)。
生物炭通常是由生物质原料在较高温度和缺氧环境下热解制备而成的一种吸附剂，具有来源广泛、价格低廉、制备简单、比表面积高、孔隙结构丰富和表面官能团丰富等优点。制备生物炭的常见原料有农业废弃物、动物骨头及粪便、城市垃圾、污泥等。我国南方水泽分布广泛，荷的种植面积较大，产量丰富。在莲藕被挖出之后，荷梗作为农作物废料被简单丢弃或自然腐烂。而荷梗的主要成分为纤维素，且富含通孔结构，将它作为一种优秀的生物炭吸附剂原材料可以减少资源的浪费。然而，生物炭吸附完成后，从液相中分离粉末状生物炭通常需要离心和过滤步骤，经过复杂的处理后仍难以将其有效的完全分离和回收，不利于再生与重复使用。因此本发明将荷梗生物炭进行磁化改性，将磁性颗粒负载在材料表面，吸附完成后可以通过外加磁场使其快速从水体中分离回收，实现再生利用。在磁化改性后用碱进行进一步的活化改性，增加生物炭的比表面积和含氧官能团，进一步促进了生物炭对Cr(VI)的吸附。
目前存在荷梗生物炭作为吸附剂吸附重金属离子或抗生素的研究，但是对荷梗生物炭进行磁化改性后用于吸附Cr(VI)的研究很少见，对于磁性荷梗生物炭的进一步活化的研究暂时没有。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法。荷梗原材料来源广泛，价格低廉，易于获得，再利用价值高，方法简单且稳定性高，可重复率高，便于工业化生产。
本发明的另一目的是提供所述可回收再生磁性荷梗生物炭对吸附Cr(VI)的应用，对于含铬废水具有良好的吸附性和处理效果。
本发明的再一目的是提供所述可回收再生磁性荷梗生物炭的回收再生方法。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性浸渍：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干，得到混合物。
(2)热解炭化：将步骤(1)得到的混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭。
(3)碱改性：将步骤(2)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性。
(4)清洗干燥：将步骤(3)改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。
优选地，所述步骤(1)中，荷梗粉末通过包括以下步骤的方法得到：①清洗干燥：将荷梗原材料在水中浸泡12h-24h，洗净后过滤，在干燥箱中干燥至恒重；②粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用筛网过筛。
上述步骤①中，选用的荷梗优选为新鲜翠绿荷梗。本发明中，选取荷梗为9月带绿含水荷梗，此时荷梗孔隙发育完全，且未发生腐烂现象，富含通孔结构，有利于荷梗生物炭孔隙结构的生成。
上述步骤①中，干燥箱干燥温度优选为110℃-120℃。本发明中，为了去除新鲜荷梗中的自由水与结合水，选取干燥温度为110℃-120℃。110℃是去除荷梗结合水的临界温度，在110℃-120℃干燥能有效去除自由水与结合水，且在内部水分完全挥发的条件下降低能耗。
上述步骤②中，所选用的筛网优选为100目筛网，筛网孔径优选为0.15mm。本发明中，粒径的大小与产物最后的总表面积有关，粒径越大，表面积越小，吸附效果越差；粒径越小，表面积越大，表面的可吸附位点和生成的化学官能团的含量越多，但粒径太小会造成结块现象，反而降低表面积。本发明通过选用100目筛网，控制荷梗粉末粒径在150μm左右，使制得的生物炭的比表面积最大，吸附性能最优。
优选地，所述步骤(1)中，氯化铁溶液质量分数为30-35％，浸渍时间为2h-3h。
本发明中，选取氯化铁溶液为磁前驱体。通过浸渍氯化铁溶液使铁元素负载在荷梗粉末表面，氯化铁质量分数为30-35％，浸渍时间为2-3h。当氯化铁溶液质量分数低于30％或浸渍时间少于2h时，浸渍效果未达到最佳，磁改性效果未达到最佳；当氯化铁溶液质量分数高于35％或浸渍时间超过3h时，会造成生物质原料的孔结构被破坏，降低比表面积。
优选地，所述的步骤(2)中的高温炭化和步骤(3)中的高温活化在高温管式炉中进行。
优选地，所述的步骤(2)中，在氮气限氧环境下高温炭化的条件：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为500℃-600℃，炭化时间为1.5h-2h。
本发明中，选取氮气为环境氛围气体，流速为450mL/min能充分保证限氧环境并带走挥发的焦油气体。升温速率为10℃/min，在温度缓慢的提高下，纤维素与半纤维的分解有助于生物炭表面官能团和发达的孔隙形成。在高温煅烧下，生物炭的炭化和磁化同时实现，步骤简洁，且经高温热解后磁性颗粒和生物炭材料的结合更牢固。炭化温度500℃，炭化时间为2h能充分完成荷梗生物炭的第一次造孔。炭化温度低于500℃，造孔效果较差；炭化时间低于1.5h，造孔效果不足。
优选地，所述步骤(3)中，所述的碱活化剂为氢氧化钠，氢氧化钠粉末与磁性荷梗生物炭比例为3:1；在氮气环境下高温活化的条件：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为700℃-800℃，活化时间为0.5h-1h。
本发明中，选取氢氧化钠为碱活化剂。采用氢氧化钠为活化剂，增加了磁性荷梗生物炭的孔隙率和比表面积，产生大量的含氧官能团，从而提高对Cr(VI)的吸附性能。在这个过程中，氢氧化钠会一方面与炭反应生成碳酸盐而有助于孔隙的形成，同时碳酸盐分解产生金属氧化物和二氧化碳也能够帮助微孔的形成，促进了物理吸附过程；另一方面，氢氧化钠促进生物炭表面产生大量的含氧官能团，促进了化学吸附过程。氢氧化钠：磁性荷梗生物炭比例为3:1。当比例低于3:1时，氢氧化钠造孔效果未达到最佳；当比例高于3:1时，氢氧化钠会造成材料的孔道破坏坍塌。活化温度为700℃-800℃，活化时间为0.5h-1h能保证充分的造孔效果。
优选地，所述步骤(4)中，酸溶液为稀盐酸，稀盐酸浓度为1mol/L，干燥的温度为110℃-120℃。
本发明中，稀盐酸的作用是去除活化后生物炭表面残留的碳酸盐与氢氧化钠杂质，稀盐酸浓度为1mol/L，过低会导致清洗不干净，过高会导致对生物炭孔壁造成破坏，导致比表面积降低。干燥的目的是为了除去表面的残余水分及稀盐酸。
一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭，通过上述制备方法得到。
所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭在处理含重金属废水/污水中的应用；进一步地，所述的含重金属废水/污水为含铬废水/污水。
具体的，将所述的可回收再生磁性荷梗生物炭加入pH 1-9、初始浓度50mg/L的Cr(VI)溶液中，恒温水浴25℃震荡吸附24h，对Cr(VI)的吸附值能达到69.66mg/g，去除率可达99.83％。
所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的回收再生方法，包括以下步骤：将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到解吸剂中解吸，解吸后先用酸溶液清洗、再用水洗至中性，经过上述处理后所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭可重复吸附Cr(VI)；所述的解吸剂为碱溶液。
优选地，所述回收再生方法中，解吸剂为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L，解吸时间为24h，酸溶液为稀盐酸，稀盐酸浓度为1mol/L。
本发明中，选取0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为解吸剂。氢氧化钠溶液的作用是将附着于可回收磁性荷梗生物炭表面的Cr(VI)部分解吸到溶液中，使得吸附剂再生后表面的活性位点仍能与Cr(VI)结合，实现重复利用，节约成本。氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L，浓度过低会导致解吸不到位，利用率低，过高为导致生物炭表面和孔隙结构遭到破坏，影响后续吸附效果。解吸时间为24h，过短会导致解吸不到位，利用率低，过长会可能造成生物炭孔隙结构的破坏，影响吸附效果。稀盐酸的作用是去除解吸后生物炭表面残留的氢氧化钠杂质，干燥的目的是为了除去表面的残余水分及稀盐酸。
本发明具有如下优点：荷梗原材料来源广泛，价格低廉，易于获得，将其加工成生物炭能充分发挥其潜在价值。同时荷梗富含孔隙结构，制备的生物炭较其它原材料具有更好的通孔结构。通过氯化铁浸渍磁化与氢氧化钠改性后，荷梗生物炭的比表面积获得了极大的提高，表面含氧官能团更加丰富，对于水体中Cr(VI)具有良好的吸附效果，且具有循环利用性，对环境友好，节约成本。吸附完成后，在外加磁场的作用下，一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭能轻松从溶液中分离，经过回收解吸再生后循环6次后仍具有72.59％的吸附效率，体现出优秀的回收性和可再生性。
附图说明
图1为荷梗、对比例1制备的荷梗生物炭和实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的扫描电镜图，其中：a为荷梗放大1000倍的形貌图，b为荷梗生物炭放大1000倍的形貌图，c为可回收再生磁性荷梗生物炭放大1000倍的形貌图。
图2为实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗炭表面的EDS面扫结果。
图3为实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭和对比例2制备的磁性荷梗生物炭的磁滞回线。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重。
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm。
(3)磁性浸渍：将过筛后的荷梗粉末加入到质量分数为30％的氯化铁溶液中，水浴恒温25℃震荡，浸渍2h后，烘干成混合物。
(4)热解炭化：将步骤(3)浸渍后得到的混合物放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为500℃，炭化时间为2h。
(5)碱改性：将步骤(4)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与氢氧化钠粉末以1:3比例(质量比)进行物理混合，混合均匀后，放入高温管式炉中在氮气环境下活化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行活化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为800℃，活化时间为0.5h。
(6)清洗干燥：将步骤(5)改性后的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。
(7)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
实施例2
一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重。
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm；
(3)磁性浸渍：将过筛后的荷梗粉末加入到质量分数为35％的氯化铁溶液中，水浴恒温25℃震荡，浸渍2h后，烘干成混合物。
(4)热解炭化：将步骤(3)浸渍后得到的混合物放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为600℃，炭化时间为1.5h。
(5)碱改性：将步骤(4)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与氢氧化钠粉末以1:3比例(质量比)进行物理混合，混合均匀后，放入高温管式炉中在氮气环境下活化，自然冷至室温；在高温管式炉中进行活化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为800℃，活化时间为0.5h。
(6)清洗干燥：将步骤(5)改性后的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭.
(7)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
实施例3
一种吸附Cr(VI)的可回收磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重。
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm。
(3)磁性浸渍：将过筛后的荷梗粉末加入到质量分数为30％的氯化铁溶液中，水浴恒温25℃震荡，浸渍3h后，烘干成混合物。
(4)热解炭化：将步骤(3)浸渍后得到的混合物放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为600℃，炭化时间为2h。
(5)碱改性：将步骤(4)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与氢氧化钠粉末以1:3比例(质量比)进行物理混合，混合均匀后，放入高温管式炉中在氮气环境下活化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行活化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，活化温度为700℃，活化时间为1h。
(6)清洗干燥：将步骤(5)改性后的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。
(7)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
对比例1
一种荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重。
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm。
(3)热解炭化：将步骤(2)得到的荷梗粉末放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为500℃，炭化时间为2h。
(4)清洗干燥：将步骤(3)制备的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到荷梗生物炭。
(5)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的荷梗生物炭用滤纸过滤进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
对比例2
一种磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重.
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm。
(3)磁性浸渍：将过筛后的荷梗粉末加入到质量分数为30％的氯化铁溶液中，水浴恒温25℃震荡，浸渍2h后，烘干成混合物。
(4)热解炭化：将步骤(3)浸渍后得到的混合物放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为500℃，炭化时间为2h。
(5)清洗干燥：将步骤(4)磁化后的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到磁性荷梗生物炭。
(6)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
对比例3
一种碱改性磁性荷梗生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗干燥：将新鲜的含水荷梗在超纯水中浸泡24h，洗净后过滤，在干燥箱中110℃干燥至恒重。
(2)粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用100筛网过筛，筛网孔径0.15mm。
(3)磁性浸渍：将过筛后的荷梗粉末加入到质量分数为30％的氯化铁溶液中，水浴恒温25℃震荡，浸渍2h后，烘干成混合物。
(4)碱改性：将步骤(3)浸渍后得到的混合物加入到质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，混合均匀后过滤、烘干成混合物。
(5)热解炭化：将步骤(4)浸渍后得到的混合物放入高温管式炉中，在氮气限氧环境下炭化，自然冷却至室温；在高温管式炉中进行炭化的条件为：氮气流速为450mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为800℃，炭化时间为0.5h。
(6)清洗干燥：将步骤(4)改性后的生物炭采用1mol/L稀盐酸溶液反复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，然后在干燥箱中110℃干燥至恒重，得到碱改性磁性荷梗生物炭。
(7)回收再生：将吸附Cr(VI)完成后的碱改性磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到0.1mol/L的氢氧化钠溶液中恒温25℃震荡24h后取出，采用稀盐酸溶液复清洗5-10min，清洗后继续用超纯水洗至中性，重复吸附Cr(VI)。
图1为荷梗、对比例1制备的荷梗生物炭和实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的扫描电镜图，其中：a为荷梗放大1000倍的形貌图，b为荷梗生物炭放大1000倍的形貌图，c为吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭放大1000倍的形貌图；图2为实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭表面的EDS面扫结果。图1a为富含多孔结构的荷梗原料的截面微观形貌图，荷梗原材料富含通孔结构，表明了荷梗对Cr(VI)的吸附潜力；b显示了荷梗生物炭的微观形貌，由图可见，荷梗生物炭保留了荷梗的多孔结构，具有部分孔结构，但孔结构不发达，微孔不明显；c显示了一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的表面微观形貌，氢氧化钠改性让生物炭表面产生了大量的微孔，发达的孔隙内部存在众多明显的类似小球状颗粒物，EDS谱图通过观察到Fe的特征峰，证实了材料表面存在Fe，这表明铁粒子成功负载于碱改性磁性生物炭的表面。以上说明氯化铁通过热解与生物炭成功结合，增加了生物炭的比表面积与结合点位数量，并且没有破坏生物炭的原有结构。
图3为实施例1制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭和对比例2制备的磁性荷梗生物炭的磁滞回线。由图可见，对比例2的饱和磁化强度为22.068emu/g，实施例1的饱和磁化强度为66.608emu/g，均可以在外加磁场的作用下实现固液分离，碱改性后生物炭吸附剂的磁性增强，更有利于吸附剂的回收与再生。
表1实施例1和对比例1-2制备的生物炭的比表面积、孔容及孔径大小
由表1可知，本发明制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭具有更高的比表面积和更大的孔容，这些都有利于Cr(VI)的吸附。
表2实施例1-3和对比例3制备的生物炭得率
由表2可知，本发明实施例1-3制备的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭具有较高的炭得率，而对比例3在磁性浸渍后直接加碱液进行碱改性，碱液与氯化铁发生了化学反应，生成红褐色沉淀，造成不必要的材料损耗，导致炭得率大大降低。本发明的制备方法是在氧化铁成功负载于荷梗生物炭之后再与氢氧化钠进行物理混合，避免了碱改性中的材料损耗，提高了炭得率，同时也提高了生物炭材料的制备效率。
吸附实验：
①用1000mL的容量瓶配制100mg/L的Cr(VI)溶液；
②用100mL的烧杯稀释制备浓度在50mg/L左右的样液；
③分别量取30mL的样液于50mL的聚乙烯离心管中；
④分别称取25mg实施例1-3及对比例1-2制备的生物炭吸附剂依次置于50mL的聚乙烯离心管中进行吸附实验，静置24h，每组实验设置3组平行样；
⑤吸附结束后，对待测液进行处理，并用相应的测量仪器进行测量。Cr(VI)的浓度采用紫外分光光度计进行测量。
⑥将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，用0.1mol/L的NaOH作为解吸剂，重复上述实验。
⑦对得到的数据进行处理，得到下表2中的数据。
表3为实施例1-3和对比例1-2制备的生物炭样品对Cr(VI)的吸附效率
由表3可知，实施例1-3制备的生物炭吸附剂较对比例1-2制备的生物炭吸附剂对Cr(VI)的吸附去除效果更好。这是由于实施例1-3制备的生物炭吸附剂拥有更优秀的比表面积与微孔数量，表面含氧官能团更多，对Cr(VI)的吸附能力更强。
表4是实施例1和对比例1-2制备的生物炭解吸循环6次的吸附效率
由表4可知，在解吸循环6次后，本发明实施例1制备的生物炭吸附剂较对比例1-2制备的生物炭吸附剂对Cr(VI)仍具有较好的吸附能力，体现出有良好的回收性和可再生性。这是由于对比例1没有磁性，回收方式只能通过过滤，损失率很大，且对比例1本身的吸附能力就不佳；对比例2虽也可通过磁体回收，但没有经过碱改性，吸附能力不佳，经过解吸循环几次后吸附能力大大下降。本发明制备的一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭具有良好的磁性，易通过磁体回收，操作简单，损失率小；吸附能力优秀且稳定，经6次解吸循环后仍具有72.59％的吸附效率。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)磁性浸渍：将荷梗粉末加入到氯化铁溶液中，浸渍后烘干，得到混合物；
(2)热解炭化：将步骤(1)得到的混合物在氮气限氧环境下高温炭化，得到磁性荷梗生物炭；
(3)碱改性：将步骤(2)热解炭化后的磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末混匀，在氮气环境下高温活化进行碱改性；
(4)清洗干燥：将步骤(3)改性后的生物炭先用酸溶液清洗，再用水洗至中性，干燥，得到吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭。
2.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的荷梗粉末通过包括以下步骤的方法得到：
①清洗干燥：将荷梗原材料在水中浸泡12h-24h，洗净后过滤，在干燥箱中干燥至恒重；
②粉碎研磨：将干燥后的荷梗采用粉碎机磨碎，采用筛网过筛；
步骤①中，选用的荷梗为新鲜翠绿荷梗，干燥温度为110℃-120℃；
步骤②中，所选用的筛网为100目筛网，筛网孔径为0.15mm。
3.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氯化铁溶液的质量分数为30-35％，所述的浸渍的时间为2h-3h。
4.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在氮气限氧环境下高温炭化的条件为：氮气流速450mL/min，升温速率10℃/min，炭化温度500℃-600℃，炭化时间1.5h-2h。
5.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的碱活化剂为氢氧化钠，热解炭化后的磁性荷梗生物炭与碱活化剂粉末的质量比为1:3；在氮气环境下高温活化的条件为：氮气流速450mL/min，升温速率10℃/min，活化温度700℃-800℃，活化时间0.5h-1h。
6.根据权利要求1所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的酸溶液为1mol/L的盐酸。
7.一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭产品，其特征在于：通过权利要求1-7任一项所述的制备方法得到。
8.权利要求7所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭在处理含铬废水/污水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的含重金属废水/污水为含铬废水/污水。
10.权利要求7所述的吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的回收再生方法，其特征在于：包括以下步骤：将吸附Cr(VI)完成后的可回收再生磁性荷梗生物炭用磁体进行回收，加入到解吸剂中解吸，解吸后先用酸溶液清洗、再用水洗至中性，可重复吸附Cr(VI)；所述的解吸剂为碱溶液。
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| CN202110719424.3A Pending CN113426412A (zh) | 2021-06-28 | 2021-06-28 | 一种吸附Cr(VI)的可回收再生磁性荷梗生物炭的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113426412A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114950359A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-30 | 山东农业工程学院 | 一种生物质炭基纳米复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109499538A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-22 | 天津大学 | 一种铁改性花生壳磁性生物炭及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-06-28 CN CN202110719424.3A patent/CN113426412A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109499538A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-22 | 天津大学 | 一种铁改性花生壳磁性生物炭及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 严裕州等: ""NaOH改性荷梗生物炭的制备及对苯酚的吸附特性"", 《武汉理工大学学报》 * |
| 严裕州等: ""NaOH改性荷梗生物炭的制备及对苯酚的吸附特性"", 《武汉理工大学学报》, 15 June 2021 (2021-06-15), pages 224 - 230 * |
| 代兵等: ""荷梗生物炭理化性质及其对水中Cd的吸附机制"", 《环境科学研究》 * |
| 代兵等: ""荷梗生物炭理化性质及其对水中Cd的吸附机制"", 《环境科学研究》, 31 March 2019 (2019-03-31), pages 513 - 521 * |
| 陈柏森等: ""玉米须衍生磁性多孔碳的制备及其对海水中孔雀石绿的萃取"", 《分析测试学报》, 31 August 2020 (2020-08-31), pages 993 - 999 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114950359A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-30 | 山东农业工程学院 | 一种生物质炭基纳米复合材料及其制备方法和应用 |
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