CN111389368A - 剩余污泥生物炭的制备方法及其在去除水中四环素的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种剩余污泥生物炭的制备方法及其在去除水中四环素的应用，包括以下步骤：1)将机械脱水后的污泥进行干燥，得干污泥；2)将干污泥破碎并过40‑100目聚乙烯筛；3)将过筛污泥放入炭化装置中进行炭化；4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。本发明通过对剩余污泥生物炭的制备，及其与过硫酸盐的施加配比等，在剩余污泥生物炭的吸附作用与过硫酸盐氧化协同作用下，高效去除水中四环素，效果显著，操作简单，重复利用率高，具有广阔前景。

Description

剩余污泥生物炭的制备方法及其在去除水中四环素的应用
技术领域
本发明涉及一种剩余污泥生物炭的制备方法及其在去除水中四环素的应用，属于水处理领域。
背景技术
随着经济的发展，工业生产和人们日常生活产生了越来越多的工业废水和生活污水。在水循环利用过程中，污水处理是至关重要的环节，污水处理的程度和水平直接决定了自然水体的质量，活性污泥法诞生至今已逾百年，由于其具有经济、高效的特点，因此在城镇污水处理中始终占据主导地位，但其在污水处理过程中会产生大量含水率在90％以上的剩余污泥，又因“重水轻泥”现象日益严峻，污泥有效处理及资源化利用率仅为25％。剩余污泥作为污水厂处理后的固体废弃物，其内含有大量的有机质和丰富的氮、磷、钾等元素，同时还含有抗生素、重金属等有害物。目前我国每年排放的干污泥约为5.5×106～6.0×106t，并且呈不断增加的趋势。
随着使用时间的推移及使用量的增多，大量抗生素在环境中持续积累，残留量越来越多，给环境和人类造成了巨大的威胁。四环素是使用量极大的抗生素，在水体环境中检测概率高、检出量大，常规的水处理方法难以将此类抗生素类物质完全去除。因此，寻找一种有效的修复环境中抗生素污染且尽量可以避免二次污染的方法成为迫切需要解决的问题。
大多数高级氧化法基于产生-OH作为活性物种来降解体系内的有机污染物。随着该技术的发展，其它具有极强活性的自由基例如过硫酸根等逐步出现在研究者的视线中，它们能够与难降解的有机物发生电子转移氧化、取代反应以及加成反应，使有机物中的化学键断裂。近年来，过硫酸盐高级氧化技术作为一种新型氧化技术逐渐兴起，它基于过硫酸根与污染物反应使污染物降解矿化，目前在地下水处理、土壤污染修复等领域展现出极大的潜力。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种剩余污泥生物炭的制备方法及其在去除水中四环素的应用，实现剩余污泥的资源化利用及水中四环素的高效去除。
为了实现上述目的，本发明采用的一种剩余污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将机械脱水后的污泥进行干燥，得干污泥；
2)将干污泥破碎并过40-100目聚乙烯筛；
3)将过筛污泥放入炭化装置中进行炭化；
4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。
作为改进，所述步骤1)中的污泥为污水厂经机械脱水干燥产生的污泥，所述污泥含水率<95％，其中污泥干燥方法采用直接干燥或间接干燥，干燥后污泥含水率控制为<30％。
作为改进，所述步骤2)中破碎后剩余污泥颗粒的粒度范围控制为<30mm。
作为改进，所述步骤3)中炭化温度控制为300-700℃，炭化装置升温速率为10℃/min，污泥在炭化装置中达到设定温度后保温60-180min，待热解后固体产物充分冷却后取出。
另外，本发明还提供了一种所述制备方法制得剩余污泥生物炭在去除水中四环素的应用。
作为改进，将制得的剩余污泥生物炭加入到初始浓度为120mg/L的四环素溶液中，过60min后加入一定量的过硫酸盐，使过硫酸盐浓度为250-350mg/L，再调节pH值在3-7之间，在25℃的条件下震荡降解720min。
作为改进，剩余污泥生物炭的投加量为15-35mg，四环素溶液为30-70mL。
作为改进，过硫酸盐浓度为300mg/L；调节pH值为4。
作为改进，采用0.05mol/L的HCl或NaOH溶液调节pH。
本发明基于目前剩余污泥产量大、处理成本高等问题，通过对剩余污泥生物炭的制备，及其与过硫酸盐的施加配比等，在剩余污泥生物炭的吸附作用与过硫酸盐氧化协同作用下，高效去除水中四环素，效果显著，操作简单，重复利用率高，具有广阔前景。
附图说明
图1为本发明在300℃、500℃、700℃制得剩余污泥生物炭的比表面积；
图2为本发明在300℃、500℃、700℃制得剩余污泥生物炭的SEM图；
图3为300℃剩余污泥生物炭及不同系统对四环素的去除效果；
图4为500℃剩余污泥生物炭及不同系统对四环素的去除效果；
图5为700℃剩余污泥生物炭及不同系统对四环素的去除效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明以下各实施例中剩余污泥取自徐州奎河污水处理场，该场处理污水为城市生活污水，剩余污泥含水率70％。
实施例1
一种剩余污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)取污水厂经机械脱水干燥后产生的含水率70％的剩余污泥，采用直接干燥，干燥后污泥含水率控制为<30％；
2)将干污泥破碎并过60目聚乙烯筛，粒度范围控制为<30mm；
3)将过筛污泥放入炭化装置，炭化温度控制为300℃，炭化装置升温速率为10℃/min，污泥在炭化装置中达到设定温度后保温120min，待热解后固体产物充分冷却后取出；
4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。
实施例2
一种剩余污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)取污水厂经机械脱水干燥后产生的含水率70％的剩余污泥，采用直接干燥，干燥后污泥含水率控制为<30％；
2)将干污泥破碎并过60目聚乙烯筛，粒度范围控制为<30mm；
3)将过筛污泥放入炭化装置，炭化温度控制为500℃，炭化装置升温速率为10℃/min，污泥在炭化装置中达到设定温度后保温120min，待热解后固体产物充分冷却后取出；
4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。
实施例3
一种剩余污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)取污水厂经机械脱水干燥后产生的含水率70％的剩余污泥，采用间接干燥，干燥后污泥含水率控制为<30％；
2)将干污泥破碎并过60目聚乙烯筛，粒度范围控制为<30mm；
3)将过筛污泥放入炭化装置，炭化温度控制为700℃，炭化装置升温速率为10℃/min，污泥在炭化装置中达到设定温度后保温120min，待热解后固体产物充分冷却后取出；
4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。
对上述实施例1-3制得剩余污泥生物炭(下文分别以BC-300、BC-500和BC-700指代炭化温度在300℃、500℃和700℃下制得剩余污泥生物炭)进行BET比表面积孔径测量，如图1、表1所示。
表1本发明制得剩余污泥生物炭的BET比表面积
Figure BDA0002461694320000041
分析可知，在500℃下制备的剩余污泥生物炭的孔径较大，为39.719m2/g。
另外，检测本发明制得剩余污泥生物炭在去除水中四环素的应用效果：
去除四环素的三个系统分别为：只有剩余污泥生物炭、只有过硫酸盐、剩余污泥生物炭+过硫酸盐，具体为仅在四环素溶液中投加剩余污泥生物炭、仅在四环素溶液中投加过硫酸盐、在四环素溶液中投加剩余污泥生物炭与过硫酸盐。
实验条件为：
四环素初始浓度为120mg/L，过硫酸盐浓度为300mg/L，剩余污泥生物炭的投加量为25mg，即取四环素溶液50mL，与25mg生物炭在100mL离心管中混合，过60min后加入20mL、300mg/L的过硫酸钠溶液，用0.05mol/L的HCl或0.05mol/L的NaOH溶液调节pH值为4，置于恒温摇床内，摇床内温度设定为25℃，一组十份，共一组，分别于加入过硫酸钠溶液后5、10、30、60、120、180、240、480、600、720min时提取上清液10ml，过0.45μm滤膜，并加入30uL的乙醇作为自由基淬灭剂来终止降解反应，保存在10ml离心管中用于浓度的测定；并培养出不含过硫酸盐、生物炭的对照组。
反应结束后，将废液收集统一进行处理。
基于300℃下培养而成的剩余污泥生物炭，四环素在不同系统中的去除效果如图3所示；
基于500℃下培养而成的剩余污泥生物炭，四环素在不同系统中的去除效果如图4所示；
基于700℃下培养而成的剩余污泥生物炭，四环素在不同系统中的去除效果如图5所示；
由图3可知，300℃下培养而成的生物炭对四环素有12％的去除效果，过硫酸盐对四环素有30％的去除效果，将生物炭与过硫酸盐混合使用时，去除率达40％；
图4可知，500℃下培养而成的生物炭对四环素有19％的去除效果，过硫酸盐对四环素有30％的去除效果，将生物炭与过硫酸盐混合使用时，去除率达45％；
图5可知，700℃下培养而成的生物炭对四环素有12％的去除效果，过硫酸盐对四环素有30％的去除效果，将生物炭与过硫酸盐混合使用时，去除率达42％。
综上所述，在500℃下制备的剩余污泥生物炭比表面积较大，吸附四环素效果较好，与过硫酸盐混合后，整体流程对四环素的去除效果成正比，去除率达50％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种剩余污泥生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将机械脱水后的污泥进行干燥，得干污泥；
2)将干污泥破碎并过40-100目聚乙烯筛；
3)将过筛污泥放入炭化装置中进行炭化；
4)热解后固体产物依次采用稀盐酸、去离子水洗涤，干燥后得到剩余污泥生物炭。
2.根据权利要求1所述剩余污泥生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的污泥为污水厂经机械脱水干燥产生的污泥，所述污泥含水率<95％，其中污泥干燥方法采用直接干燥或间接干燥，干燥后污泥含水率控制为<30％。
3.根据权利要求1所述的剩余污泥生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中破碎后剩余污泥颗粒的粒度范围控制为<30mm。
4.根据权利要求1所述的剩余污泥生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中炭化温度控制为300-700℃，炭化装置升温速率为10℃/min，污泥在炭化装置中达到设定温度后保温60-180min，待热解后固体产物充分冷却后取出。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述制备方法制得剩余污泥生物炭在去除水中四环素的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，将制得的剩余污泥生物炭加入到初始浓度为120mg/L的四环素溶液中，过60min后加入一定量的过硫酸盐，使过硫酸盐浓度为250-350mg/L，再调节pH值在3-7之间，在25℃的条件下震荡降解720min。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，剩余污泥生物炭的投加量为15-35mg，四环素溶液为30-70mL。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，过硫酸盐浓度为300mg/L；调节pH值为4。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，采用0.05mol/L的HCl或NaOH溶液调节pH。
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