CN102120575A - 一种化工污泥制备活性炭的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工污泥制备活性炭的工艺。以化工行业污水处理产生的剩余污泥为原料，污泥经干燥处理后，加入活化剂进行活化。再经干燥、研磨后，在惰性气体保护下碳化。最后经冷却、洗涤、干燥，制得污泥基活性炭。本发明以化工行业污水处理产生的大量剩余污泥为原料制备，用污泥制备活性炭达到了“变废为宝”、“以废治废”目的，具有显著的环境效益和社会效益。所制备的活性炭其重金属的浓度低于国标GB 5085.3-2007(危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别)中规定的浸出液最高允许浓度；同时，在高温热解条件下，污泥中的有机物可得到完全矿化。采用本发明制备的活性炭具有良好的环境效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业固体废弃物的资源化处置，尤其涉及一种化工污泥制备活性炭的工艺。
背景技术
化工行业的污泥不仅体积庞大，且有机毒物含量高，颗粒细，呈絮状胶体结构，具有高亲水性。我国现有大小化工园区1000余个，拥有大小化工企业10万余家。这些化工企业每天产生数万吨的剩余污泥，污泥的含水率高达95％以上，污泥经带式压滤后，含水率降至70～85％，因其含有各种有机毒物及重金属。。按照我国最新颁布的《国家危险废物名录》规定，化工、医药和农药等行业废水处理过程中产生的剩余污泥为危险固体废弃物，须送有资质的危险废物处置中心集中处理。
我国化工污泥焚烧处理费用高，许多化工企业转而采用填埋或堆肥处理剩余污泥，由于污泥中含有大量有机毒物，填埋或堆肥易产生严重的二次污染，危害生态环境，且堆肥占用了大量的农田。研发针对毒性污泥的经济、高效处理技术，因此，如何更有效的处理处置城市污泥，使之不会造成二次污染，或是将城市污泥变废为宝、以废治废是迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种化工污泥制备活性炭的工艺，以简便的方式对污泥进行活化处理，得到的炭化材料可以替代活性炭使用，实现污泥资源化利用。
本发明的技术方案为：一种化工污泥制备活性炭的工艺，其具体步骤如下：
(1)、将带式压滤后的化工污泥干燥后，得到干化污泥；
(2)、在干化污泥中加入活化液，在50～100℃的温度下浸渍活化，活化时间为2～10h，边活化边搅拌；
(3)、然后干燥、研磨；
(4)、以惰性气体作为保护气，在600～900℃热解0.5～5h；
(5)、冷却、洗涤、干燥，制得污泥活性炭。
优选步骤(1)和(3)中的干燥温度为105～120℃，干燥时间为4～24h。步骤(5)中按常规方法干燥。
优选所述的活化液至少为氯化锌、氢氧化钾或硫化钾水溶液中的一种，活化液的浓度为1～5mol/L；每100g干化污泥中，活化液的加入量为20～200mL。优选加入活化液后的搅拌速率为60～120r/min。
优选研磨后污泥的平均粒径为0.15～1mm。
优选所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气；惰性气体的吹扫速率为100～200mL/min。
优选所述的热解碳化过程中的升温速率为10～30℃/min。
上述的洗涤分别为用0.8～1.5mol/L盐酸溶液洗涤，干燥；再水洗，干燥，最后制得活性炭。
有益效果：
与传统污泥处置及活性炭制备方法相比，具有如下优点：
1、以化工脱水污泥为原料制备活性炭，突破了传统的以煤、木材和以生活污水的剩余污泥制备活性炭的工艺，同时也开辟了固体废弃物处理的新途径。
2、以化工脱水污泥为原料制备活性炭，为污泥的处理处置找到出路，同时为活性炭生产找到了廉价可得、来源广泛的原料，可以缓解我国木材、能源短缺的矛盾。
3、2、本工艺在浸渍活化阶段采用了加热搅拌，使污泥成为糊状，有利于后续的研磨。
4、用污泥制备活性炭达到了“变废为宝”、“以废治废”目的，具有良好的环境和社会效益。在高温热解条件下，污泥中的含碳有机物在热的作用下发生分解，非碳元素以挥发分的形式逸出，污泥中的有机物可得到完全矿化，活性炭的重金属浸出浓度远低于国标GB5085.3-2007(危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别)中规定的浸出液最高允许浓度。
具体实施方式
实施例1：
取质量含水率为75％的某石化厂剩余污泥，120℃干燥4h，称取100g干化污泥，加入60mL浓度为3mol/L的氢氧化钾活化液；于90℃浸渍活化4h，在活化同时于120r/min搅拌，干燥(120℃干燥5h)、研磨至平均粒径为0.71mm。再在700℃(升温速率为15℃/min)，吹扫速率为150mL/min氮气保护下，热解3h。冷却，用1mol/L盐酸洗涤，干燥；再水洗，干燥后得活性炭。测得比表面积为：311m2/g，其重金属浸出浓度见表1。
实施例2：
取含水率为80％的某化工园区污水处理厂剩余污泥，110℃干燥8h，称取100g干化污泥，分别加入25mL浓度均为3mol/L的氢氧化钾和氯化锌溶液；于85℃浸渍活化6h，在活化同时于100r/min搅拌，干燥(110℃干燥8h)、研磨至平均粒径为0.50mm。再在650℃(升温速率为10℃/min)，吹扫速率为100mL/min氦气保护下，热解2.5h。冷却，用0.8mol/L盐酸洗涤，干燥；再水洗，干燥后得活性炭。测得比表面积为：365m2/g，其重金属浸出浓度见表1。
实施例3：
取含水率为85％的某农药厂污水处理厂剩余污泥，105℃干燥16h，称取100g干化污泥，加人100mL浓度为1mol/L的硫化钾溶液；于75℃浸渍活化8h，在活化同时于60r/min，干燥(105℃干燥16h)、研磨至平均粒径为0.15mm。再在800℃(升温速率为20℃/min)，吹扫速率为180mL/min氩气保护下，热解5h。冷却，用1.5mol/L盐酸洗涤，干燥；再水洗，干燥后得活性炭。测得比表面积为：408m2/g，其重金属浸出浓度见表1。
表1活性炭浸出毒性鉴别试验中浸出液中重金属含量分析
Claims (8)
1.一种化工污泥制备活性炭的工艺，其具体步骤如下：
(1)、将带式压滤后的化工污泥干燥后，得到干化污泥；
(2)、在干化污泥中加入活化液，在50～100℃的温度下浸渍活化，活化时间为2～10h，边活化边搅拌；
(3)、然后干燥、研磨；
(4)、以惰性气体作为保护气，在600～900℃热解0.5～5h；
(5)、冷却、洗涤、干燥，制得污泥活性炭。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(1)和(3)中的干燥温度为105～120℃，干燥时间为4～24h。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的活化液至少为氯化锌、氢氧化钾或硫化钾水溶液中的一种，活化液的浓度为1～5mol/L；每100g干化污泥中，活化液的加入量为20～200mL。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于加入活化液后的搅拌速率为60～120r/min。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于研磨后污泥的平均粒径为0.15～1mm。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气；惰性气体的吹扫速率为100～200mL/min。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的热解碳化，其升温速率为10～30℃/min。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的洗涤分别为0.8～1.5mol/L盐酸溶液洗涤，干燥；再水洗，干燥，制得活性炭。
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