CN114682230A - 一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。本发明制作过程简单，不需要强酸、强碱和强氧化剂，通过采用醇水体系，快速将PEI和戊二醛引入灯芯草结构中，完整保留了灯芯草的三维结构，且不需要冷冻干燥处理。

Description

一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及Cr（VI）吸附材料的制备方法，特别是不采用强酸、强碱以及强氧化剂制备多孔吸附材料聚乙烯亚胺改性灯芯草（PEI-JC）的方法。
背景技术
我国是世界铬盐生产大国，也是铬及其化合物消耗大国。由于历史原因，虽然 15省 670 余万吨铬渣已处置完毕，但被铬渣污染的土壤和地下水的修复治理仍然任重而道远。另外，冶金、电镀、制革、印染等工业“三废”的排放，持续加剧了环境铬污染。与 Cr(III)相比，Cr(VI)具有高毒性、致癌性和易迁移性，是水体优先控制污染物，其高效去除对保护生态环境和维护人们健康具有重要意义。
常用的处理含 Cr(VI)废水的方法主要有化学还原沉淀法、离子交换法、电解法、膜分离法和吸附法。其中吸附法能较好地适应水质水量变化，操作简单，投入成本低且不易造成二次污染，成为当前去除水中Cr(VI)最有效和最经济的方法之一。吸附法使用的除铬吸附剂种类繁多，但大多数为粉末状，使用中分离回收困难。具有宏观尺寸和三维网络结构的除铬吸附材料不仅能解决吸附剂使用中的分离回收难题，而且有利于活性点位的暴露与污染物的传质，近年来已成为国内外研究的热点。不过，目前制备的三维网络结构材料要么微结构构筑、调控困难，要么制备过程繁琐、试剂消耗量大，要么获得的材料强度较差。
灯芯草为多年生草本植物，多生长于沼泽和湿地，已在我国南方广泛种植，特别是江西，四川和贵州。它具有三维网状结构与内部互通管道结构，表面积和孔隙率高，是一种非常有潜力的天然纤维素基吸附剂。然而，灯芯草纤维具有疏水性，润湿性差，限制了其在水处理领域的应用。现有的改性方法都采用强酸、强碱或强氧化剂对其进行预处理，这样不仅会破坏灯芯草的结构、降低其本身的强度，而且会导致二次污染。
文献《聚乙烯亚胺原位改性多孔灯芯草高效吸附废水中的Cr(Ⅵ)》以聚乙烯亚胺（PEI）为胺基改性剂，以灯芯草（JC）为支撑基材，将吸入灯芯草的 PEI通过环氧氯丙烷原位接枝于其纤维表面，制备PEI改性多孔灯芯草，并将其用于吸附Cr(Ⅵ)。
该文献公开的具体制备方法为：在冰水浴条件下，向NaOH溶液（浓度为0.1mol.L-1）中分别添加PEI和ECH，其中PEI与ECH（环氧氯丙烷）的质量比为2:1，搅拌至完全溶解后将JC置于其中，继续搅拌30min，直至JC沉于容器底部并吸满溶液。然后，取出JC，用滤纸拭去表面多余的溶液后置于保鲜膜封闭的培育皿中，在50℃下反应3.0h。所得样品用水泡洗至中性以除去未反应杂质，冷冻干燥后得到目标产物多孔吸附材料（PEI-JC）。
上述现有技术存在以下缺点
（1）使用了0.1mol/L的NaOH 溶液（强碱），不仅会造成二次污染，而且强碱会破坏灯芯草的结构。
（2）改性操作在50℃下反应3.0 h，反应时间长。
（3）使用的PEI浓度较高：设置的PEI质量分数分别为 5.0%、10.0% 和 15.0%，最优为10.0%。
（4）需要冷冻干燥，耗能较高，干燥时间较长。
（5）该技术以PEI为胺基改性剂，在NaOH溶液中通过ECH原位接枝于JC的纤维表面，形成PEI改性灯芯草吸附材料，反应过程需在冰水浴条件下进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种不需要用强酸、强碱以及强氧化剂且制备过程简单的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，包括：
将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺PEI的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
聚乙烯亚胺（PEI）的浓度为2%-4%，反应时间为5～30 min，反应温度为25-60℃。
戊二醛的浓度为2%-10%，反应时间为5～30 min,温度为40-50℃。
配置聚乙烯亚胺溶液和戊二醛溶液时，乙醇与水的体积比为6:4-8:2。
所述浸渍聚乙烯亚胺后的灯芯草置于沥水的疏水网格材料上烘干表面液体，疏水材料优选聚乙烯或尼龙。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：
（1）借助灯芯草天然的类海绵多孔结构，采用简单的交联法将PEI固载到灯芯草纤维表面，制备具有三维网络结构的除铬吸附剂，避免了三维网络结构人为构筑过程涉及的繁琐操作及试剂消耗。
（2）通过采用醇水体系，不需要强酸、强碱和强氧化剂处理，可快速将PEI和戊二醛引入灯芯草结构中交联固载，不仅完整保留了灯芯草的三维结构，且不需要冷冻干燥处理，同时减少了强酸、强碱和强氧化剂导致的环境污染。
（3）实验中使用的乙醇溶剂可回收再利用。
（4）浸渍聚乙烯亚胺后的样品置于沥水的疏水网状材料上烘干，不仅减少了干燥时间，而且有利于改性剂在灯芯草纤维结构上的均匀分布。
（5）以可再生生物质资源为原料制备灯芯草基除铬吸附材料，能助力“双碳”目标。
（6）制备的灯芯草基除铬吸附材料具有宏观尺寸，使用中易于分离回收，解决了现有粉吸附剂分离困难的问题。
与粉末状除铬吸附材料相比，本发明具有三维网络结构的除铬吸附材料不仅能解决吸附剂使用中的分离回收难题，而且有利于活性点位的暴露与污染物的传质。背景技术所公开的具有三维网络结构的除铬材料或者结构调控困难、构筑复杂，制备过程繁琐，需要大量的试剂和能耗，获得的材料强度较差。本发明通过一种简单的方法制备了具有宏观尺寸和三维网络结构的生物质基除铬吸附材料。
附图说明
图1a图1b分别是空白灯芯草照片和实施例1中制备的灯芯草基除铬吸附材料的实物照片。
图2a、图2b分别是空白灯芯草的表面和截面的SEM图。
图2c和图2d分别是实施例1中制备的灯芯草基除铬吸附材料的表面和截面的SEM图。
图3是实施例2PEI浸渍时间与Cr（VI）去除率的曲线图。
图4是实施例3乙醇/水体积比与Cr（VI）去除率的曲线图。
图5是实施例4PEI浓度与Cr（VI）去除率的曲线图。
图6是实施例5戊二醛浓度与Cr（VI）去除率的曲线图。
图7是实施例6戊二醛浸渍时间与Cr（VI）去除率的曲线图。
图8是实例9测试的灯芯草基除铬吸附材料的循环实验结果。
具体实施方式
实施例1
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50mL浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率为97.5%。
实施例2
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下分别浸渍5min、15min、30min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得浸渍PEI时间为5mi、15mi、30min的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为97.5%、97.8%、97.1%。
实施例2证明：实施例2中2％PEI的水/乙醇溶液的浸渍时间在5～30min区间，对应的多孔吸附材料（PEI-JC）具有较佳的吸附性能。
实施例3
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积分别为0：10、3：7、6：4、8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积分别为0：10、3：7、6：4、8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得乙醇：水体积分别为0：10、3：7、6：4、8：2的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为38.1%、79.5%、91.7、97.5%。
实施例3证明：实施例3中，乙醇：水体积比为8：2时，对应的多孔吸附材料（PEI-JC）的吸附性能最佳。
实施例4
（1）称取0.05g灯芯草分别放入0.5%、1%、2%、4%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得0.5%、1%、2%、4%聚乙烯亚胺（PEI）的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为72.8%、85.3%、97.5%、98%。
实施例4证明：实施例4中PEI浓度在2％～4％之间时，所得多孔吸附材料均具有较强的吸附性能。
实施例5
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再分别浸入0.5%、1%、2%、4%、8%、10%的戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得0.5%、1%、2%、4%、8%、10%的戊二醛的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为84.5%、86.8%、95.9%、97.5%、98.5%、98.9%。
实施例5证明：实施例5中戊二醇的浓度在2％～10％条件下，所得多孔吸附材料具有较好的吸附能力。
实施例6
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%的戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下分别浸渍5min、15min、30min、1h后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得浸渍5min、15min、30min、1h的戊二醛的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为93.4%、95.1%、97.5%、90.1%。
实施例6证明：实施例6中戊二醇浸渍时间为30min时，所得PEI-JC的吸附能力最佳。
实施例7
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在15℃、25℃、60℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%的戊二醛的水/乙醇溶液中，在50℃下浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得PEI浸渍温度为15℃、25℃、60℃的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为87.5%、97.5%、94.1%。
实施例7证明：实施例7中PEI浸渍时间为25℃时，所得PEI-JC的吸附能力最佳。
实施例8
（1）称取0.05g灯芯草放入2%聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中，在25℃下浸渍5min，其中乙醇：水体积为8：2，取出，将其置于聚乙烯网格材料上烘干表面液体。
（2）将步骤（1）中烘干的灯芯草再浸入4%的戊二醛的水/乙醇溶液中，在40℃、50℃、60℃下分别浸渍30min后取出，其中乙醇：水体积为8：2，用去离子水洗涤，置于聚乙烯网格材料上烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
（3）取干燥后的灯芯草基除铬材料重量的一半，加入到50ml浓度为10mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=5）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对剩余溶液进行 Cr(VI)浓度的测定，测得戊二醛浸渍温度为40℃、50℃、60℃的灯芯草基除铬吸附材料对 Cr(VI)的去除率分别为92.0%、97.5%、88.7%。
实施例8证明：实施例8中戊二醛浸渍时间为50℃时，所得PEI-JC的吸附能力最佳。
实施例9
（1）称取实施例1制备的灯芯草基除铬材料0.05g，加入到50ml浓度为20mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=3）中，于25℃下磁力搅拌30min后，对溶液中剩余Cr(VI)的进行测定。
（2）收集步骤（1）中吸附后的灯芯草基除铬材料置于1mol/L的NaOH溶液中洗脱30min，取出用1mol/L的HCl溶液中和残留碱液，之后用去离子水反复洗涤至中性，再放入50mL浓度为20mg/L的 Cr(VI)溶液（pH=3）中，于25℃下磁力搅拌30min后，测定溶液中剩余Cr(VI)浓度。
（3）重复步骤（2）10次，计算Cr(VI)的去除率，结果如图3。
实施例1步骤（1）PEI放入乙醇/水中浸润后，若不烘干灯芯草，所制样品的对Cr（VI）的去除率仅有26%。究其原因：如若不烘干，PEI的乙醇/水溶液存在于灯芯草的空隙中，流动性强，后续浸入戊二醛的乙醇/水时，大部分的PEI将扩散进入溶液与戊二醛反应，而不会在灯芯草纤维上进行交联固载。
实施例步骤(2)中戊二醛的水/乙醇溶液可以帮助戊二醛快速进入灯芯草，与PEI反应，将其固载到灯芯草纤维上。我们实验证明,，如果步骤(2)中单独用戊二醇的水溶液，去除率仅达到84%。
本发明对Cr（VI）的去除率比现有技术略低。当Cr（VI）浓度为10mg/L时，现有技术对Cr（VI）的去除率为100%（pH=2），本发明为97.4%（pH=5）。但现有技术循环5次后，除铬效率下降为首次的89.1%；相比较，本发明循环10次后，除铬效率基本不变。除此外，本发明传质速率更快，吸附100mg/L的Cr（VI）拟合的准二级动力学常数为1.5×10-3g·mg–1·min–1，但现有技术仅为3.74×10-4g·mg–1·min–1。

Claims (5)

1.一种灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：
将一定量的灯芯草放入聚乙烯亚胺（PEI）的水/乙醇溶液中浸渍一段时间，取出、烘干表面液体，再浸入戊二醛的水/乙醇溶液，一段时间后取出，用去离水洗涤、烘干，即得到灯芯草基除铬吸附材料。
2.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯亚胺（PEI）的浓度为2%-4%，反应时间为5～30min，反应温度为25-60℃。
3.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，戊二醛的浓度为2%-10%，反应时间为5～30min,温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，配置聚乙烯亚胺溶液和戊二醛溶液时，乙醇与水的体积比为6:4-8:2。
5.根据权利要求1所述的灯芯草基除铬吸附材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍聚乙烯亚胺后的灯芯草置于沥水的疏水网格材料上烘干表面液体，疏水材料优选聚乙烯或尼龙。
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