CN108262023B - 采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法 - Google Patents

采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法。具体步骤如下：（1）将新鲜橘皮置于水中浸泡，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；（2）将水浸后的橘皮烘干至恒重；（3）将烘干的橘皮置于沼液废水中，搅匀后，静置吸附处理0.5‑5小时；（4）以磷化渣纯化的磷酸铁粉作为过滤介质，将静置后混合液过滤，收集滤液，即完成对沼液废水的处理。本发明充分利用橘皮和磷化渣废弃物资源，采用先吸后滤的方法，经过两次吸附，极大地降低了沼液中的COD含量，具有很好的经济效益和应用前景。

Description

采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法
技术领域
本发明涉及一种采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
随着中国畜禽养殖业的快速发展，随之而来的沼气工程也发生了翻天覆地的变化，在用畜禽类动物粪便发酵产沼气的同时，也产生了大量的沼液和沼渣，沼渣可作为有机质肥料、动物饲料而再次利用。而沼液由于含水量比较大，对于沼气工程的存储和运输带来了很大的问题。沼液里含有大量的有机酸、腐殖酸、纤维素、氨基酸等高氮磷生物有机质，如果直接排放到田地里消纳，我国并没有那么多的田地。因此，直接排放会给生态环境带来严重的污染。目前，国内外在处理沼液的方法上存在着一定差异，发达国家通常是通过将沼液长期贮存后作为肥料在大田消纳，来实现处理的目的。而我国养殖场受限于缺少足够的土地用来消纳沼液，使得沼液还田无法广泛实施。
我国盛产柑橘，而在对于橘子进一步加工时，产生了大量的橘皮渣，其属于农林废弃物，而我国对这些废渣并没有很好地利用，造成了巨大浪费，也给环境带来很大的压力。磷化渣是金属配件磷化过程中产生的固体废弃物，里面含有大量的FePO4（70-85%）、(Zn)3(PO4)2（15-20%）直接排放污染环境，而磷酸铁具有很好的应用前景，可作为磷酸铁锂正极材料的前体、磷酸盐涂料和吸附材料。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提出一种简单的、低成本的、无二次污染的采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法，本发明方法既解决了磷化固体废弃物磷化渣和大批量橘皮的堆积和处理问题，又能有效、快速的降低沼液中COD含量和沼液的色度，达到废水排放标准。
本发明利用橘皮和磷酸铁粉对沼液进行二次吸附，其中，橘皮吸附沼液中的有机质和胶状物，磷酸铁粉吸附去除沼液中大颗粒的有机残渣。
一种采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法，具体步骤如下：
（1）将新鲜橘皮置于水中浸泡，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮烘干至恒重；
（3）将将烘干的橘皮置于沼液废水中，搅匀后，静置吸附处理0.5-5小时；
（4）以磷化渣纯化的磷酸铁粉作为过滤介质，将静置后混合液过滤，收集滤液，即完成对沼液废水的处理。
本发明中，步骤（1）中，新鲜橘皮的直径为0.5~5cm，新鲜橘皮于水中的浸泡的时间为1-4天。
本发明中，步骤（2）中，烘干温度在45-80℃之间。
本发明中，步骤（3）中，沼液废水的COD含量在30~70g/L之间。
本发明中，步骤（3）中，烘干的橘皮和沼液废水的固液质量体积比在1:3~1:20g/mL之间。优选的，步骤（3）中，烘干的橘皮和沼液废水的固液质量体积比在1:4~1:10g/mL之间。
本发明中，步骤（3）中，静置吸附处理2~4h。
本发明中，磷酸铁粉和沼液废水的质量体积比在1:1~1:10g/mL之间。
本发明中，磷酸铁粉和沼液废水的质量体积比在1:1~1:3g/mL之间。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）原料来源广泛、处理成本低廉、设备要求低；
（2）橘皮含有大量的孔隙和大量的羧基、羟基等亲水官能团，能很好地起到吸附作用，对环境无二次污染；
（3）磷化渣属于固体废弃物，将其用作吸附材料处理沼液也是以废治废的工艺流程。此过程简单易操作、能耗低，可循环利用，减少对生态环境的污染；
（4）本发明采用先吸后滤的方法，以硫酸铁粉作为过滤介质进行抽滤，在实现去除外加橘皮的同时，对沼液进行二次吸附，COD去除效率高（76-87%），COD含量可以降到6~11.5g/L之间，符合废水排放标准；
（5）其属于以废治废，变废为宝，既解决沼液大量堆积问题，又将农林废弃物橘皮和磷化固体废弃物磷化渣资源化利用，为沼气工程的发展解决一大障碍。
附图说明
图1为实施例1中沼液中COD含量随吸附时间的变化情况。
图2为实施例2的不同处理方法得到的滤液色度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细介绍。
实施例中，磷酸铁粉是磷化渣和磷酸以20:1的质量比例经过三次150℃水热反应6h后，再真空抽滤，80℃烘干得到的。
实施例1
（1）取8个容器编上1、2、3、4、5、6、7、8号；
（2）分别向8个容器中注入50ml沼液；
（3）向4个容器中分别加入5g水浸1天的橘皮，1号样静置0.5h，2号样静置1h，3号样静置1.5h，4号样静置2h，5号样静置2.5h，6号样静置3h，7号样静置3.5h，8号样静置4h，待抽滤；
（4）以20g纯化的磷酸铁粉作为过滤吸附介质，接着抽滤；
（5）对8个样得到的滤液进行COD测试，此测试方法依据国标GB11914-89化学需氧量的测定。结果见图1，可以看出，随着吸附时间的变长，沼液中COD的含量越来越低，吸附时间在3h时基本达到吸附平衡，COD含量的变化趋于不变的状态。
实施例2
（1）取4个容器编上1、2、3、4号；
（2）分别向4个容器中注入50ml沼液；
（3）1、2号容器不加橘皮，向3、4号容器中分别加入5g处理过的橘皮，静置3h，待抽滤；
（4）1号样直接抽滤，2号样以20g纯化的磷酸铁粉作为吸附过滤介质抽滤，3号样直接抽滤，4号样以铺20g纯化的磷酸铁粉为吸附过滤介质进行抽滤；
（5）对4个样得到的滤液进行COD测试，测试结果见表1，橘皮和磷酸铁综合吸附得到滤液的COD含量最低，低于8g/L，再结合图2，可以看出4号样的颜色几乎接近无色透明，去除率也是最高，如果只是用橘皮吸附，只能吸附颗粒比较大的有机质，那么微米级的有机质还需要磷酸铁进行吸附，若单一使用磷酸铁吸附，沼液中的胶状物不易去除，且容易堵住滤纸孔隙，造成抽滤速率下降。表1 表示原沼液和实施例2沼液中COD的值和去除率。
表1
项目 原沼液 1 2 3 4
COD含量（g/L） 48.11 44.34 9.31 11.22 6.71
去除率（%） 0 7.84 80.65 76.68 86.05
实施例3
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸1天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在60℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约0.5cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以10g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试。由表2可以看出原沼液的COD含量达到48.11g/L，经过上述处理，COD的去除率达到82.93%（表2）。表2 表示原沼液和实施例3、4、5、6、7、8 沼液中COD的值和去除率。
表2
项目 原沼液 3 4 5 6 7 8
COD含量（g/L） 48.11 8.21 7.24 7.58 7.12 7.93 7.87
去除率（%） 0 82.93 84.95 84.24 85.20 83.52 83.64
实施例4
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸2天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在60℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约1cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以10g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试，经上述处理COD去除率达到84.95%（表2）。
实施例5
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸3天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在60℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约2cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以10g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试，经测试COD去除率达84.24%（表2）。
实施例6
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸4天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在60℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约1cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以20g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试，经测试计算COD去除率达85.20%（表2）。
实施例7
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸2天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在70℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约1cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以30g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试，经测试计算COD去除率达83.52%（表2）。
实施例8
（1）取新鲜的橘皮剪成均匀的大块状置于容器中水浸1天，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮置于恒温干燥箱在80℃温度下烘至恒重备用；
（3）从（2）中称取5g橘皮剪成直径约1cm的小块状置于装有20ml沼液的容器中，搅匀，静置3h，准备抽滤；
（4）以40g纯化的磷酸铁作为吸附过滤介质进行抽滤，收集滤液进行COD含量测试，经测试计算COD去除率达83.64%（表2）。

Claims (5)

1.一种采用橘皮和磷化渣提纯的磷酸铁粉处理沼液废水的方法，其特征在于，具体步骤
如下：
（1）将新鲜橘皮置于水中浸泡，去除橘皮中的色素和其他溶解性的物质；
（2）再将水浸后的橘皮烘干至恒重；
（3）将烘干的橘皮置于沼液废水中，搅匀后，静置吸附处理0.5-5小时；
（4）以磷化渣纯化的磷酸铁粉作为过滤介质，将静置后混合液过滤，收集滤液，即完成对沼液废水的处理；磷酸铁粉由磷化渣经过150℃水热反应生成；磷化渣和磷酸的质量比为10:1~30:1，所得磷酸铁粉纯度在77~94%之间，其他杂质主要是磷酸锌；磷酸铁粉和沼液废水的质量体积比在1:1~1:10g/mL之间；其中：
步骤（3）中，沼液废水的COD含量在30~70g/L之间；烘干的橘皮和沼液废水的固液质量体积比在1:3~1:20g/mL之间。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，新鲜橘皮的直径为0.5~5cm，
新鲜橘皮于水中的浸泡的时间为1-4天。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，烘干温度在45-80℃之间。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，烘干的橘皮和沼液废水的固液
质量体积比在1:4~1:10 g/mL之间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，磷酸铁粉和沼液废水的质量体积比在1:1~1:3g/mL之间。
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