CN106044745B - 一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用茭白废弃物制备水热炭微球的方法，包括以下步骤：利用农业废弃物茭白鞘和叶为物质基础，通过预处理、酸化、与介质水混合、掺杂结构导向剂、水热炭化、过滤、干燥及筛分将其转化为水热炭微球，制备工艺简单、反应条件温和、不会造成二次污染、同时制备的水热炭微球具有较窄的尺寸范围、良好的分散性、高效的吸附性能和低廉的制备成本，应用于环境污染治理，具有“以废治废”、经济高效和环境友好的特点，有效解决了茭白废弃物资源化利用的难题，适宜于大规模生产和工程化应用。

Description

一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法和应用
技术领域
本发明涉及一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法并应用于环境污染治理，属于废弃物综合利用和环保领域。
背景技术
茭白是我国南方主要的水生蔬菜，种植面积近7万公顷，年经济产值超过30亿元，对农村的经济发展和农民的生活水平具有重要保障作用。然而，茭白肉质可食部分仅占总生物量的1/3，采收后茭白上部叶片和下部残留的叶鞘未得到合理的利用，初步统计，全国每年产生的茭白鞘和叶的鲜重达500万吨左右，大量茭白废弃物堆积如山，自然腐烂，造成严重的环境污染和资源浪费。如何有效的采取科学的措施实现茭白废弃物的资源化利用，成为了茭白产业健康发展的难题。
茭白废弃物所包含的有机质成分较高，达到60 %以上，并富含氮磷钾等多种营养元素，具备制备类似活性炭的物质基础。但是，茭白废弃物水分偏高，通过高温煅烧制备裂解炭所需能耗高，产率偏低，不具备大规模生产的经济和环境价值。水热炭化是一种以生物质为原料，以水为反应介质，在较低温度和压力条件下经水热反应制得富含含氧官能团的炭类固体物质，该技术相比于传统的高温炭化合成，具有不受原料水分含量限制，耗能低，没有二次污染等特点，已经成为了高效的生物质转化及合成的方法。
另一方面，纳米炭微球具有表面能小、流动性能优、生物相容性好以及化学稳定化高等特点，广泛应用于催化剂载体、吸附剂材料和电极材料等。 特别是利用生物质水热炭化的方法制备纳米炭微球，具有生产成本低廉、原料来源广泛、操作过程简单等优势。但是，传统的水热炭化过程难以实现炭微球的良好分散性和较窄的尺寸，严重限制了其实际应用和理论研究。
发明内容
本发明提出了一种茭白废弃物水热炭微球的制备方法，利用酸化和掺入导向剂改良水热炭化过程，制备出分散性良好和小尺寸的水热炭微球，应用于环境污染治理，具有“以废治废”、经济高效和环境友好的特点，有效解决了茭白废弃物资源化利用的难题，适宜于大规模生产和应用。
所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将原料茭白废弃物鞘和叶进行预处理，清除其表面的杂质，得干净废弃物；
2）采用磷酸或者乙酸溶液对干净茭白废弃物进行酸化浸渍处理；
3）将酸化浸渍后的茭白废弃物进行破碎处理，得1-3厘米茭白废弃物碎块；
4）将茭白废弃物碎块与去离子水混合，固液混合比例为茭白废弃物碎块：去离子水=1 kg：5-15 L，去离子水中掺入结构导向剂，结构导向剂为聚丙烯酸钠或聚苯乙烯磺酸，掺杂比例为结构导向剂：茭白废弃物=50 mg：1-1.5 kg。
5）将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化处理；
6）水热反应结束后冷却至60℃以下，过滤得到含水率为30-50wt%的产物；
7）采用乙醇清洗所得产物，然后将产物进行干燥处理，干燥后粉碎筛分，得尺寸范围在40-100 nm的茭白废弃物水热炭微球。
所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于步骤2）中：磷酸或者乙酸溶液的浓度为1-3 mol/L，与茭白废弃物的浸渍比例为1-2L:1kg, 浸渍时间为3-5小时，浸渍完成后静置，收集茭白废弃物，上清液回收再利用。
所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于步骤5）中：水热炭化温度为150-350 ℃，反应时间为5-12小时。
所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于步骤7）中：干燥条件是置于100-150℃的烘箱内干燥1-5小时，烘干至产物含水率低于5 wt%以下。
所述任一方法所制备的茭白废弃物水热炭微球在环境治理中的应用。
所述的茭白废弃物水热炭微球在土壤改良中的应用，其特征在于所述茭白废弃物水热炭微球与土壤的掺杂比例为5-15％。
所述的茭白废弃物水热炭微球在废水污染物吸附中的应用，其特征在于所述茭白废弃物水热炭微球在废水的投加量为1-10 g/L，吸附时间为1-5小时。
所述的茭白废弃物水热炭微球在处理废水重金属污染中的应用，其特征在于所述茭白废弃物水热炭微球在废水中的吸附时间为1-5小时。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备茭白废弃物水热炭微球的物质基础是茭白废弃物鞘和叶，有效地解决了茭白废弃物资源化的难题，同时具有制备技术简单、成本低廉、条件温和、不会造成二次污染等技术特点，属于经济高效和环境友好的制备技术。
2.本发明采用酸化和掺杂导向剂的方法改良水热炭化技术，制备出分散性良好、尺寸小、吸附性能高的茭白废弃物水热炭微球，突破了水热炭微球制备的技术难题，促进了废弃生物质向炭微球的转化合成，具有良好的理论性和实际应用性。
3.本发明制备的茭白废弃物水热炭微球应用于环境污染治理，高效去除了废水的色度、COD和重金属污染，有效的改善土壤理化性质，具有经济高效、“以废治废”和可持续发展的特点，适宜于大规模应用和推广。
附图说明
图1是本发明制备的茭白废弃物水热炭微球处理印染废水的效果图；
图2是本发明制备的茭白废弃物水热炭微球处理重金属Pb2+污染废水的效能图。
具体实施方式
为了更好地阐述本项发明，结合实施例进一步解释本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将原料茭白废弃物鞘和叶进行预处理，彻底清除其表面的杂质，干净的茭白废弃物浸渍在磷酸溶液进行酸化浸渍，磷酸溶液与茭白废弃物浸泡比例为2 L：1 kg，磷酸溶液浓度为3 mol/L，浸渍时间为3小时，浸渍完成后收集酸化后的茭白废弃物，上清液回收再利用，酸化后的茭白废弃物破碎至1-3厘米的碎块，然后与介质去离子水混合，固液混合比例为1 kg：10 L，然后固液混合物转入密闭高压反应釜进行水热炭化处理，水热炭化温度为300 ℃，反应时间为10小时，水热反应结束后缓慢冷却，冷却至反应器内温度降至60 ℃以下，真空泵过滤得到含水率为30-50 wt%的产物。采用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在温度100 ℃条件下，烘干5小时，将产物含水率降至5 wt%以下，粉碎并筛分，得到茭白废弃物水热炭。
实施例2
将原料茭白废弃物鞘和叶进行预处理，彻底清除其表面的杂质，干净的茭白废弃物浸渍在磷酸溶液中进行酸化，磷酸溶液与茭白废弃物的浸泡比例为2 L：1 kg，磷酸溶液浓度为3 mol/L，浸渍时间为3小时，浸渍完成后收集酸化后的茭白废弃物，上清液回收再利用，将酸化后的茭白废弃物破碎至1-3厘米的碎块，与去离子水混合，固液混合比例为1 kg：10 L，其中，去离子水中掺杂结构导向剂聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠与茭白废弃物混合比例为50 mg：1 kg，然后固液混合物转入密闭高压反应釜进行水热炭化处理，水热炭化温度为300℃，反应时间为10小时，水热反应结束后缓慢冷却，冷却至反应器内温度降至60 ℃以下，真空泵过滤得到含水率为30-50 wt%的产物，接着采用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在温度100 ℃条件下，烘干5小时，将产物含水率降至5 wt%以下，粉碎并筛分，得到茭白废弃物水热炭微球1。
实施例3
将原料茭白废弃物鞘和叶进行预处理，彻底清除其表面的杂质，干净的茭白废弃物浸渍在磷酸溶液进行酸化，磷酸与茭白废弃物浸泡比例为2 L：1 kg，磷酸溶液浓度为3mol/L，浸渍时间为3小时，浸渍完成后收集酸化后的茭白废弃物，上清液回收再利用，酸化后的茭白废弃物破碎至1-3厘米的碎块，茭白废弃物碎块与去离子水混合，固液混合比例为1 kg：10 L，其中，离子水中掺杂结构导向剂聚苯乙烯磺酸，结构导向剂聚苯乙烯磺酸与茭白废弃物混合比例为50 mg：1 kg，然后固液混合物转入密闭高压反应釜进行水热炭化处理，水热炭化温度为300 ℃，反应时间为10小时，水热反应结束后缓慢冷却，冷却至反应器内温度降至60 ℃以下，真空泵过滤得到含水率为30-50 wt%的产物，采用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在温度100 ℃条件下，烘干5小时，将产物含水率降至5 wt%以下，粉碎并筛分，得到茭白废弃物水热炭微球2。
表1 茭白废弃物水热炭微球理化特征和产率
样品 产率(%) 比表面积 (m2/g) 尺寸分布(nm)
水热炭 19.2 4.53 100-500
水热炭微球1 27.5 16.73 50-100
水热炭微球2 32.2 23.15 40-100
由表1数据可知，通过改良的水热炭化技术制备的茭白废弃物水热炭微球均具有较高的产率和比表面积，远高于传统的水热炭化制备的茭白水热炭的产率（20.8 %）和比表面积（3.53 m2/g）。特别是尺寸分布，酸化和结构导向剂的处理导致水热炭化后的微球直径在100 nm以内，分散性良好，具有高效的吸附性能和应用性。
实施例4
实施例1制备的茭白废弃物水热炭、实施例2制备的茭白废弃物水热炭微球1及实施例3制备的茭白废弃物水热炭微球2应用于土壤改良，其与土壤掺杂比例为10 %。
表2茭白废弃物水热炭微球应用于土壤改良的性能
参数 原始土壤 水热炭 水热炭微球1 水热炭微球2
土壤容重(g/cm3) 0.9214 0.7343 0.3814 0.2715
氮肥溶出率(%) 32.5 25.5 14.4 10.3
磷肥溶出率(%) 47.3 42.8 26.8 17.5
由表2可知，相比于原始土壤，添加制备的茭白废弃物水热炭微球有效地降低了土壤容重，提升了土壤透气性、持水和保肥能力，同时显著提高了土壤肥力，淋溶试验表明氮磷肥不易流失，茭白废弃物本身具有丰富的氮、磷、钾元素，可以补充流失的土壤肥力。特别是，茭白废弃物水热炭微球因其小尺度的特性对土壤改良的效果显著高于茭白废弃物水热炭，更适宜于土壤改良的实际应用。
实施例5
实施例1制备的茭白废弃物水热炭、实施例2制备的茭白废弃物水热炭微球1及实施例3制备的茭白废弃物水热炭微球2处理印染废水生化处理出水，该废水水质为：COD浓度为165 mg/L左右，色度125，pH值7左右，属于难降解工业废水，未达到国家城镇污水处理厂排放标准。
由图1可知，当茭白水热炭微球投加量为8 g/L，吸附处理时间为2小时，印染废水COD和色度去除率分别达到40和60 %左右（水热炭微球1和2平均值），远高于茭白废弃物水热炭（去除率分别为9.5和17.5%），处理后废水COD和色度达到了国家城镇污水处理厂污染物排放一级标准的B标准。证实制备的水热炭微球对废水污染物具有高效的吸附性能且成本低廉，适宜工业化推广与应用。
实施例6
实施例1制备的茭白废弃物水热炭、实施例2制备的茭白废弃物水热炭微球1及实施例3制备的茭白废弃物水热炭微球2应用于重金属Pb2+污染的废水治理，Pb2+初始浓度均为100 mg/L。
由图2可知，茭白废弃物水热炭微球具有良好的重金属Pb2+吸附能力，属于快速吸附，120分钟左右即基本达到其吸附饱和，饱和吸附量分别为48.5 mg/g (水热炭微球2)，44.5 mg/g (水热炭微球1)和4.7 mg/g (水热炭)，该吸附规律与制备的水热炭微球理化特征相一致，表明改良水热炭化技术促进了高比表面积和小尺寸分布的水热炭微球的形成，提高了其吸附重金属污染的性能，有利于其在环境污染治理方面的应用。

Claims (7)

1.一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将原料茭白废弃物鞘和叶进行预处理，清除其表面的杂质，得干净茭白废弃物；
2）采用磷酸或者乙酸溶液对干净茭白废弃物进行酸化浸渍处理；
3）将酸化浸渍后的茭白废弃物进行破碎处理，得1-3厘米茭白废弃物碎块；
4）将茭白废弃物碎块与去离子水混合，固液混合比例为茭白废弃物碎块：去离子水=1kg：5-15 L，去离子水中掺杂加入结构导向剂，结构导向剂为聚苯乙烯磺酸，掺杂比例为结构导向剂：茭白废弃物=50 mg：1-1.5 kg;
5）将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化处理；水热炭化温度为150-350℃，反应时间为5-12小时；
6）水热反应结束后冷却至60℃以下，过滤得到含水率为30-50 wt%的产物；
7）采用乙醇清洗所得产物，然后将产物进行干燥处理，干燥后粉碎筛分，得尺寸范围在40-100 nm的茭白废弃物水热炭微球。
2.根据权利要求1所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于步骤2）中：磷酸或者乙酸溶液的浓度为1-3 mol/L，与茭白废弃物的浸渍比例为1-2L:1kg, 浸渍时间为3-5小时，浸渍完成后静置，收集茭白废弃物，上清液回收再利用。
3.根据权利要求1所述的一种茭白废弃物制备水热炭微球的方法，其特征在于步骤7）中：干燥条件是置于100-150℃的烘箱内干燥1-5小时，烘干至产物含水率低于5 wt%以下。
4.一种根据权利要求1-3所述任一方法所制备的茭白废弃物水热炭微球在环境治理中的应用。
5.根据权利要求4所述的茭白废弃物水热炭微球在环境治理中的应用，其特征在于所述茭白废弃物水热炭微球在土壤改良中的应用，茭白废弃物水热炭微球与土壤的掺杂比例为5-15％。
6.根据权利要求4所述的茭白废弃物水热炭微球在环境治理中的应用，其特征在于茭白废弃物水热炭微球在废水污染物吸附中的应用，茭白废弃物水热生物炭在废水的投加量为1-10 g/L，吸附时间为1-5小时。
7.根据权利要求4所述的茭白废弃物水热炭微球在环境治理中的应用，其特征在于茭白废弃物水热炭微球在处理废水重金属污染中的应用，茭白废弃物水热炭微球在废水中的吸附时间为1-5小时。
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