CN111362391A - 一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境污染治理技术领域，特别涉及一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法。具体步骤如下：将含有机污染物的溶液、过硫酸盐与奇数层二硫化钼混合均匀，再在机械力的作用下对有机物进行降解。本发明通过水热法制得的二硫化钼，其奇数层具有显著的压电效应，该催化剂在搅拌作用下活化PMS产生羟基自由基和硫酸根自由基降解有机污染物，对环境友好，不会产生二次污染。

Description

一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，特别涉及一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法。
背景技术
高级氧化技术已经广泛地应用于环境治理和修复中，相较于其他技术，高级氧化技术具有更好的处理效果，能够处理一些其他技术处理不了的污染物。类芬顿氧化技术作为高级氧化技术的一个大类，它不仅具有高级氧化技术的优点，同时还弥补了高级氧化技术中芬顿氧化反应条件苛刻的缺陷，并且改善了芬顿氧化反应产生大量铁泥的现象，也不会对环境造成二次污染。由于类芬顿反应具有以上优点，将类芬顿氧化技术应用于难降解废水的处理在业界也越来越受欢迎。
过硫酸盐是类芬顿氧化反应中最常用一种氧化剂，其在有效活化后能够产生氧化还原电位较高的羟基自由基(E0＝2.8eV)和硫酸根自由基(E0＝2.5-3.1eV)。因此，需要对过硫酸盐进行有效活化。目前的活化方式存在一定的缺陷，比如，金属活化过硫酸盐无法反复利用，同时容易造成二次污染；加热法活化过硫酸盐耗费的能量较高，增加了处理成本；紫外活化法局限在于仅能在紫外光下才能活化，在可见光下活化效率非常低，对光的利用效率低下；强碱活化过硫酸盐也是一种有效的方式，但是强碱在环境中的也使用容易引起二次污染，增加了处理成本和和处理风险。因此，急需找到一种经济有效的过硫酸盐的活化方式。
具有奇数层的二维层状的二硫化钼是一种常见的压电催化材料，当其为奇数层时具备压电性能，通过对其施加机械应力(例如超声、搅拌、风力、水流、摩擦和挤压等)使得奇数层二硫化钼内部发生极化，产生电子和空穴。本发明针对奇数层二硫化钼的压电特性，将其极化后产生电子和空穴应用于过硫酸盐的活化中，再通过产生电子和空穴来直接或者间接的降解污染物，以此提高污染物的降解效率。
发明内容
为了克服上述现有过硫酸盐活化技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，具体步骤如下：将含有机污染物的溶液、过硫酸盐与奇数层二硫化钼混合均匀得到混合溶液，再在机械力的作用下对混合溶液中的有机物进行降解。
所述二硫化钼的层数优选为1、3、5、7、9。
所述压电效应在机械力(例如超声、搅拌、风力、水流、摩擦和挤压等)的作用下产生；优选地，具体为将所述奇数层二硫化钼在溶液中进行搅拌；
优选地，所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾(简称PMS，化学式为KHSO5)。
所述混合溶液中过硫酸盐和有机污染物的质量浓度比为20～50：1；优选为25：1。
所述混合溶液中奇数层二硫化钼与有机污染物的质量浓度比为20～50：1；优选为25：1。
优选地，所述新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法具体步骤如下：在含有机污染物的溶液中加入PMS和奇数层二硫化钼得到混合溶液，再对混合溶液进行搅拌产生水流机械作用，降解污染物。
其中水流机械力带动奇数层二硫化钼产生压电催化及其压电作用对PMS的活化作用，共同降解污染物。
所述，搅拌频率为200～1600转/min，搅拌时间为15～60min，搅拌的功率为50～300W；优选地，搅拌频率为800转/min；搅拌时间为30min，所述搅拌的功率为100W。
优选地，所述奇数层二硫化钼为通过以下步骤制备得到：
将二水合钼酸钠和硫脲依次加入水中得到混合溶液，然后在搅拌状态下加入盐酸调节混合溶液至酸性；再进行水热反应，反应结束后清洗纯化并干燥得到二硫化钼。
优选的，所述混合溶液中二水合钼酸钠的浓度为0.01～1mol/L，优选为0.07mol/L。
优选的，所述混合溶液中硫脲的浓度为0.1～2mol/L，优选为0.35mol/L。
所述搅拌的时间为1～5h，更优选为1.5h；所述盐酸浓度为10～36％，更为优选的为36％；所述酸性为pH＝0～2，更为优选为pH＝1。
所述水热反应的温度为150～300℃，优选为200℃；所述水热反应的时间为12～30h，优选为24h。
所述水热反应结束后优选为冷却至室温后再进行纯化。
本发明所述纯化为将反应后所得溶液分离并洗涤至上清液pH为中性范围左右；所述干燥的温度为50～80℃，优选为60℃。
所述有机污染物优选为甲硝唑(MTZ)、苯并噻唑(BTH)、甲基橙(MO)、罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)、卡马西平(CBZ)中的至少一种。
本发明所述室温和未指明的温度均为20～30℃。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明通过水热法制得的二硫化钼，其奇数层具有显著的压电效应，该催化剂在搅拌作用下活化PMS产生羟基自由基和硫酸根自由基降解有机污染物，对环境友好，不会产生二次污染。
附图说明
图1为本发明二硫化钼活化PMS降解甲硝唑实验流程图。
图2为奇数层二硫化钼模型示意图。
图3为本发明实施例1制备得到的奇数层二硫化钼XRD谱图。
图4为本发明实施例1制备得到的奇数层为二硫化钼XPS谱图。
图5为本发明实施例1制得的奇数层二硫化钼的电子扫描电镜图(a)、电子透射电镜图(b)和高倍电子透射电镜图(c和d)。
图6为本发明实施例1制备得到的奇数层二硫化钼在PFM下三维示意图(a)和电滞回线与磁滞回线图(b)。
图7为本发明实施例1制备得到的奇数层二硫化钼在搅拌下产生的电流(a)，在搅拌下通过电子自选共振谱图的活性氧自由基:(b)单线态氧，(c)超氧负离子，(d)羟基自由基。
图8为本发明实施例2～4奇数层二硫化钼在不同实验条件下对甲硝唑的降解效果图。
图9为本发明实施例5～9奇数层二硫化钼活化PMS后降解不同污染物的效果图。
图10为本发明实施例10～11奇数层二硫化钼在搅拌状态下和超声状态下活化PMS后降解甲硝唑的效果图。
图11为本发明实施例12～15奇数层二硫化钼活化PMS后降解真实废水的效果图。
图12为本发明实施例16用奇数层二硫化钼活化PMS后做循环实验的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
实施例1提供了一种合成二硫化钼的方法，具体过程如下：
(1)将1.69g二水合钼酸钠和2.66g硫脲溶于100mL水中，磁力搅拌1.5h，用36％的浓盐酸调节混合溶液pH至1，再将混合溶液转移至特氟龙高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，时间为24h；
(2)反应结束后，待产物冷却至室温，再离心快速分离，并多次洗涤至上清液pH到达中性范围，最后60℃烘干12h，得到奇数层二硫化钼粉末。
步骤S1制备的奇数层二硫化钼的XRD图如图3所示。
步骤S1制备的奇数层二硫化钼的XPS图如图4所示。
步骤S1制备得到的奇数层二硫化钼SEM(a)，TEM(b)和高倍TEM图片(c和d)如图5所示，从图中可以看出：制备的二硫化钼的外形为花瓣状。
步骤S1制备得到的奇数层二硫化钼在PFM下的三维示意图(a)和电滞回线与磁滞回线(b)如图6所示。
步骤S1制备得到的奇数层二硫化钼在搅拌下产生的电流(a)，在搅拌下通过电子自选共振谱图的活性氧自由基:单线态氧(b)，超氧负离子(c)，羟基自由基(d)，如图7所示。
实施例2～4
将实施例1制备的奇数层二硫化钼在不同实验条件下对甲硝唑进行降解。其中搅拌的功率为100W，频率为800转/min；甲硝唑溶液的浓度为10mg/L，反应溶液的体积为40mL。具体各实验条件如下表1所示。
表1实施例2～4中各物质的用量和超搅拌时间。
奇数层二硫化钼(g) PMS(g) 搅拌时间(min)
实施例2 0 0.010 30
实施例3 0.010 0 30
实施例4 0.010 0.010 30
实施例2～4奇数层二硫化钼在不同条件下对甲硝唑的降解效果如图8所示。
实施例5～9
实施例5～9与实施例4不同之处在于将降解的污染物从甲硝唑拓展为苯并噻唑、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B和卡马西平。试验条件具体为：搅拌的功率为100W，搅拌频率为800转/min；奇数层二硫化钼为0.010g；PMS的用量为0.010g；搅拌的时间30min；各种污染物的浓度均为10mg/L，体积为40mL。具体实验条件见下表2。
表2实施例5～9各物质的使用情况及用量
Figure BDA0002391322540000061
Figure BDA0002391322540000071
二硫化钼活化PMS降解不同种类污染物的效果如图9所示。从图中可以明显看出，即使针对不同种类的污染物，经过30min的搅拌，五种污染物的降解效率均能达到80％以上，苯并噻唑和罗丹明B经过30分钟的搅拌后基本降解完全。
实施例10～11
将实施例1制备的奇数层二硫化钼在超声和搅拌的条件下对PMS进行活化，降解甲硝唑，以探究不同的机械能方式对PMS的活化效率的影响。其中搅拌功率为100W，搅拌速率为800转/m，搅拌时间为5min；超声功率为100W，频率为40kHz，超声时间为5min；甲硝唑溶液的浓度为10mg/L；反应溶液的体积为40mL，奇数层二硫化钼的用量为0.010g，PMS用量的为0.010g。
奇数层二硫化钼在超声和搅拌的条件下对PMS进行活化后降解甲硝唑的效果图为图10所示。从图中可以看出，对于不同种类的机械能，甲硝唑均有较好的降解效率。
实施例12～15
本发明实施例12～15与实施例4的不同之处在于将去离子水换成雨水、河水、自来水和药厂废水作为溶剂溶解甲硝唑。具体的，甲硝唑在真实水质溶液中的浓度为10mg/L。奇数层二硫化钼用量为0.010g，PMS用量为0.010g，反应体积40mL；搅拌的功率为100W，搅拌速率为800转/min，搅拌时间为30min。具体实验条件见下表3。
表3实施例12～15各物质的使用情况及用量
Figure BDA0002391322540000081
奇数层二硫化钼活化PMS后在真实水质下对苯并噻唑的降解效果如图11所示。从图中可以看出，经过30min的搅拌，以河水和雨水作为溶剂的污染物降解效率达到80％，在自来水中的降解率约为75％，药厂废水中的降解率也为60％左右。由此可以看出用奇数层二硫化钼活化PMS适用于不同的水质的污染物的降解，为工业上去除污染物提供了一种可行性方案。
实施例16
将实施例4降解完甲硝唑的二硫化钼回收，在60℃下12h烘干，后再重新用于甲硝唑的降解，做甲硝唑的循环使用实验。具体的实验条件为：搅拌频率为800转/min；奇数层二硫化钼为0.010g；PMS的用量为0.010g；搅拌时间30min；甲硝唑浓度为10mg/L，体积为40mL。奇数层二硫化钼对降解甲硝唑的循环实验效果图如图12所示，从图中可以看出：经过5个循环之后，该催化剂对甲硝唑依旧具有80％以上的降解率，说明材料具有非常高的重复利用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于具体步骤如下：将含有机污染物的溶液、过硫酸盐与奇数层二硫化钼混合均匀得到混合溶液，再在机械力的作用下对得到混合溶液中的有机物进行降解。
2.根据权利要求1所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：
所述混合溶液中奇数层二硫化钼与有机污染物的质量浓度比为20～50：1；所述混合溶液中PMS和有机污染物的质量浓度比为20～50：1。
3.根据权利要求1所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：所述二硫化钼的层数为1、3、5、7、9。
4.根据权利要求1所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸氢钾。
5.根据权利要求1～4任一项所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于具体步骤如下：
在含有机污染物的溶液中加入PMS和奇数层二硫化钼得到混合溶液，再对混合溶液进行搅拌产生水流机械作用，降解污染物。
6.根据权利要求5所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：所述搅拌的功率为50～300W，搅拌频率为200～1600转/min，搅拌时间为15～60min。
7.根据权利要求1所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于，所述奇数层二硫化钼为通过以下步骤制备得到：
将二水合钼酸钠和硫脲依次加入水中得到混合溶液，然后在搅拌状态下加入盐酸调节混合溶液至酸性；再进行水热反应，反应结束后清洗纯化并干燥得到二硫化钼。
8.根据权利要求7所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于所述混合溶液中二水合钼酸钠的浓度为0.01～1mol/L，所述混合溶液中硫脲的浓度为0.1～2mol/L。
9.根据权利要求7所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：所述搅拌反应的时间为1～5h；所述水热反应的温度为150～300℃；所述水热反应的时间为12～30h。
10.根据权利要求7所述的新型压电效应活化类芬顿反应去除有机污染物的方法，其特征在于：本发明所述纯化为将反应后所得溶液分离并洗涤至上清液pH为中性；所述干燥的温度为50～80℃。
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