CN108176403B - 一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体为一种活性炭纤维（ACF）负载Co3O4催化材料的制备方法。该方法包括以下步骤：称取适量的活性炭纤维，将其放入硝酸溶液中浸泡，取出ACF用蒸馏水洗涤数次至中性为止，烘干后将Co(NO3)2·6H2O和Na(NO3)2加入到正己醇烧杯中，磁力搅拌至混合均匀，再转移至圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入预处理后的活性炭纤维，浸泡10h后油浴回流加热等等。该方法制备出的Co3O4/ACF催化剂，一方面用到活性炭纤维的吸附作用，将染料废水吸附在活性炭纤维周围，另一方面将催化剂Co3O4负载到活性炭纤维上，具有低溶出率和高效催化氧化作用，对高浓度难降解染料废水具有较好的降解效果。

Description

一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种降解高浓度难降解染料废水的新型高级氧化技术，具体为一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法。
背景技术
随着现代有机化学的高速发展，随之而来的水污染物问题日益凸现，引起人们的高度关注。一些污染治理问题摆在我们面前，如某些化工厂、制药厂、印染厂排放废水以及农药残留等，这些物质毒性大，成份复杂，用一般的生化法难以降解，是目前废水处理的难点。
印染废水是典型的难生化有机废水。世界上每年排放的各种各样的染料废水达1000000吨。偶氮染料占印染废水总量的50％以上。偶氮染料是一类种类最多、应用最广的有机合成染料，由于分子中含有偶氮键而得名偶氮染料，偶氮键恰恰是其显色基团。偶氮染料一般是通过经重氮化和耦合反应生产而成，所以化学性质稳定，并且造就偶氮染料废水的浓度、色度高，成分复杂，可生化性差，处理难度大。偶氮染料排放到水环境会造成严重的环境污染：破坏水体的美观，影响人的视觉感受；减少阳光的摄入量，妨碍水生植物的光合作用；很多偶氮染料对鱼类、藻类等水生生物有毒害作用；在厌氧环境下形成的芳香胺化合物具有致癌性，对人类健康造成潜在危害。
偶氮染料的传统处理方法主要包括吸附法、絮凝法、膜分离法和生物法： (1)吸附法，活性炭(Activated carbon，AC)因其比表面积大、化学稳定性好被广泛用作吸附剂，采用AC吸附处理偶氮染料废水，不需要投加化学试剂，操作方法简便，对不同类型的染料都具有好的吸附性能，但是也存在一些缺点：AC对高浓度和疏水性染料的废水处理往往表现出一定的局限性，单位处理成本高，而且AC再生困难，容易产生大量有毒固体废物；(2)絮凝法，这种方法相对吸附法处理成本更小，但其对亲水性强的偶氮染料的处理效果往往较差，更重要的是，也会产生大量的有毒污泥；(3)膜分离法，采用膜分离技术处理偶氮染料废水，工艺简单，操作方便，而且可以克服吸附法和絮凝法产生大量固体有毒废物的缺点，但是其运行费用较高，膜的再生困难，对于进水水质要求也很高；(4)生物法，生物法具有处理成本小的优点，能对部分种类偶氮染料进行一定的脱色，但是由于受到中间产物(如芳香胺类)的毒性或者废水盐度的影响，处理效率往往很低。
因此，寻求一种可更好降解高浓度难降解染料废水的技术是目前最迫切需要的。
发明内容
本发明的发明目的是针对以上问题，提供一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法。该方法制备出的Co3O4/ACF催化剂，一方面用到活性炭纤维的吸附作用，将染料废水吸附在活性炭纤维周围，另一方面将催化剂Co3O4负载到活性炭纤维上，具有低溶出率和高效催化氧化作用，对高浓度难降解染料废水具有较好的降解效果。
本发明的具体技术方案为：
一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法，该方法包括两种途径，第一种途径包括以下步骤：
1.1)活性炭纤维预处理：称取适量的活性炭纤维，将其放入硝酸溶液中，室温下浸泡24h，取出ACF(活性炭纤维)用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
1.2)称量Co(NO3)2·6H2O和Na(NO3)2加入到正己醇烧杯中，在室温下磁力搅拌2h至混合均匀，转移至圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入预处理后的活性炭纤维，浸泡10h，然后油浴回流加热，反应结束后自然冷却，取出ACF用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤3～5次，最后将产物在105℃烘干箱中烘干即得。
其中，Co(NO3)2·6H2O的质量g与正己醇的体积mL比例为0.04-0.4:200，预处理活性炭纤维的添加量与Co(NO3)2·6H2O的质量比为0.6：0.04-0.4，油浴回流加热温度为140℃～160℃，回流加热时间为12h。
作为优选，所述Co(NO3)2·6H2O添加量为0.04g，预处理活性炭纤维量为 0.6g，回流加热温度为140℃，回流加热时间为12h。
第二种途径包括以下步骤：
2.1)活性炭纤维预处理：称量活性炭纤维20g，将其放入硝酸溶液中 (3M)，室温下浸泡24h，取出ACF用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
2.2)将称取的六水硝酸钴、氟化铵、尿素溶于蒸馏水当中，与预处理活性炭纤维一起转移至50mL的反应釜中，将反应釜置于烘干箱中，水热反应，水热反应完取出反应釜自然冷却，将取出活性炭纤维用超声仪超声10min，用蒸馏水和无水乙醇分别超声洗涤3～5次，将洗涤后的ACF置于马弗炉中煅烧即得。六水硝酸钴、氟化铵和尿素的摩尔比为0.2～2：1～2：2～4，蒸馏水体积mL 与尿素的摩尔mmol比为40：2-4，预处理活性炭纤维的质量g与蒸馏水体积 mL的比例为0.6：40，烘干箱烘干温度为120℃，水热反应时间为5h，马弗炉煅烧温度为280℃～350℃，煅烧时间为2h。
作为优选，步骤2.2)中，所述六水硝酸钴、氟化铵与尿素的摩尔比为 0.2：1：2，预处理活性炭纤维的质量g与蒸馏水体积mL的比例关系为0.6： 40，烘干箱中为120℃，水热反应时间为5h，马弗炉中的温度为320℃，煅烧时间为2h。
利用前述两种途径制备得到的活性炭纤维负载Co3O4催化材料进行染料橙黄Ⅱ降解的方法，其包括以下步骤：向含有橙黄Ⅱ的水中加入过一硫酸氢盐，用碳酸氢钠调节pH，加入活性炭纤维催化剂材料进行降解即可。其中橙黄Ⅱ的浓度为100mg/L，过一硫酸盐的添加量为2mmol/L～5.7mmol/L，pH值为 6～7，活性炭纤维的添加量为0.2g/L～0.6g/L。
本发明的积极效果体现在：
(一)、采用本方法制备出的Co3O4/ACF催化剂，一方面用到活性炭纤维的吸附作用，将染料废水吸附在活性炭纤维周围，另一方面将催化剂Co3O4负载到活性炭纤维上，具有低溶出率和高效催化氧化作用。
(二)、采用的过一硫酸盐体系更加稳定，适应pH范围宽广，具有高氧化性，能将难生化降解的大分子转化为无毒无害的可生化降解的小分子物质，反应终点产物大部分为二氧化碳、水和无机离子等。
(三)、在材料的利用上活性炭纤维易得，容易回收，易重复利用。所用的钴也是一种工业原料，易得，价格低廉，制备方法上易操作，条件适中，催化材料易工业化制备。
附图说明
图1为实施例1，实施例2中制备得到的Co3O4/ACF催化材料XRD图；
图2a为实施例1得到的Co3O4/ACF催化材料SEM图；
图2b和图2b1为实施例2得到的Co3O4/ACF催化材料不同放大倍数的 SEM图；
图3为实施例1，实施例2中制备得到的Co3O4/ACF催化材料与ACF、 ACF+PMS、NaHCO3+PMS的降解结果曲线图；
图4为实施例2中制备得到的Co3O4/ACF催化材料对不同橙黄Ⅱ浓度催化降解结果曲线图；
图5为实施例1，实施例2中制备得到的Co3O4/ACF催化材料在调节或不调节pH下对橙黄Ⅱ催化降解效果的对比
图6为实施例1，实施例2中制备得到的Co3O4/ACF催化材料循环利用降解次数结果曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
本申请中所采用的原料均为市售产品。
实施例1：(途径1)
一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1.1)活性炭纤维预处理：称取20g活性炭纤维，将其放入硝酸溶液(浓度为3M)中，室温下浸泡24h，取出ACF用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
1.2)称量0.04g Co(NO3)2·6H2O和0.05g NaNO3加入到200mL正己醇烧杯中，在室温下磁力搅拌2h至混合均匀，转移至圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入预处理后的活性炭纤维0.6g，浸泡10h，然后油浴回流加热，加热温度为 140℃，回流加热时间为12h，反应结束后自然冷却，取出ACF用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤4次，最后将产物在105℃烘干箱中烘干10h即得。
将以上方法制备得到的活性炭纤维负载Co3O4催化材料进行染料橙黄Ⅱ降解的方法，其包括以下步骤：向含有橙黄Ⅱ(100mg/L)的水中加入过一硫酸氢盐(5.7mmol/L)，用碳酸氢钠调节pH至6.5，加入活性炭纤维催化剂材料 (0.4g/L)进行降解6min即可全部降解完。
实施例2：(途径2)
一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
2.1)活性炭纤维预处理：称量活性炭纤维20g，将其放入硝酸溶液中 (3M)，室温下浸泡24h，取出ACF用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
2.2)将称取0.2mmol的六水硝酸钴、1mmol氟化铵、2mmol的尿素溶于蒸馏水40mL当中，与0.6g预处理活性炭纤维一起转移至50mL的反应釜中，将反应釜置于120℃的烘干箱中，水热反应5h，水热反应完取出反应釜自然冷却，将取出活性炭纤维用超声仪超声10min，用蒸馏水和无水乙醇分别超声洗涤 3～5次，将洗涤后的ACF置于320℃的马弗炉中煅烧2h即得。
利用制备得到的活性炭纤维负载Co3O4催化材料进行染料橙黄Ⅱ降解的方法，其包括以下步骤：向含有橙黄Ⅱ的水中加入过一硫酸氢盐，用碳酸氢钠调节pH，加入活性炭纤维催化剂材料进行降解即可。其中过一硫酸盐的添加量为 5.7mmol/L，橙黄Ⅱ初始浓度为100mg/L，pH为6.5，催化材料添加量为 0.4g/L，降解时间3min，即将橙黄Ⅱ全部降解完。
将实施例1(途径1)，实施例2(途径2)中得到的活性炭纤维催化剂材料与单独采用PMS、单独采用ACF、ACF+PMS、NaHCO3+PMS进行降解实验，实验方法相同，其中，Co3O4/ACF为0.4g/L，PMS为5.7mmol/L，橙黄Ⅱ为100mg/L，T＝25℃，其结果见图3，由图3可知，实施例1(途径1)，实施例2(途径2)中得到的活性炭纤维催化剂材料降解速度快。
将实施例2(途径2)中得到的Co3O4/ACF催化材料应用到不同橙黄Ⅱ浓度进行降解实验，实验方法相同，其中，Co3O4/ACF为0.4g/L，PMS为 5.7mmol/L，T＝25℃，其结果见图4，由图4可知，催化降解不同橙黄Ⅱ浓度，6min内，橙黄Ⅱ降解效率为100％。
将实施例1(途径1)，实施例2(途径2)中降解后得到的Co3O4/ACF催化材料进行回收，用蒸馏水洗涤，烘干，进行循环降解实验，其中实验条件为 Co3O4/ACF用量为0.4g/L，PMS浓度为5.7mmol/L，橙黄Ⅱ浓度为100mg/L， T＝25℃，其结果见图6，由图6(a)可知，实施例1(途径1)，Co3O4/ACF催化材料循环利用四次,，60min内橙黄Ⅱ降解效率为47％，由图6(b)可知，实施例2(途径2)，Co3O4/ACF催化材料循环利用四次，28min内橙黄Ⅱ降解效率为99％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）活性炭纤维预处理：称取适量的活性炭纤维，将其放入3M硝酸溶液中，室温下浸泡24h，取出ACF用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
2）称量Co(NO3)2·6H2O和NaNO3加入到正己醇烧杯中，在室温下磁力搅拌2h至混合均匀，转移至圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入预处理后的活性炭纤维，浸泡10h，然后油浴回流加热，反应结束后自然冷却，取出ACF用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤3~5次，最后将产物在105℃烘干箱中烘干即得；Co(NO3)2·6H2O的质量g与正己醇的体积mL比例为0.04-0.4:200，预处理活性炭纤维的添加量与Co(NO3)2·6H2O的质量比为0.6：0.04-0.4，油浴回流加热温度为140℃~160℃，回流加热时间为12h。
2.一种活性炭纤维负载Co3O4催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）活性炭纤维预处理：称量活性炭纤维 20g，将其放入硝酸溶液中，室温下浸泡24h，取出ACF用蒸馏水洗涤数次，用pH试纸测定洗涤溶液为中性为止，放入105℃烘干箱中烘干；
2）将称取的六水硝酸钴、氟化铵、尿素溶于蒸馏水当中，与预处理活性炭纤维一起转移至50mL的反应釜中，将反应釜置于烘干箱中，水热反应，水热反应完取出反应釜自然冷却，将取出活性炭纤维用超声仪超声10min，用蒸馏水和无水乙醇分别超声洗涤3~5次，将洗涤后的ACF置于马弗炉中煅烧即得；六水硝酸钴、氟化铵和尿素的摩尔比为0.2~2：1~2：2~4，蒸馏水体积mL与尿素的摩尔mmol比为40：2-4，预处理活性炭纤维的质量g与蒸馏水体积mL的比例为0.6：40，烘干箱烘干温度为120℃，水热反应时间为5h，马弗炉煅烧温度为280℃~350℃，煅烧时间为2h。
3.利用权利要求1制备得到的活性炭纤维负载Co3O4催化材料进行染料橙黄Ⅱ降解的方法，其特征在于包括以下步骤：向含有橙黄Ⅱ的水中加入过一硫酸氢盐，用碳酸氢钠调节pH，加入活性炭纤维催化材料进行降解即可，其中，橙黄Ⅱ的浓度为100mg/L，过一硫酸盐的添加量为2mmol/L~5.7mmol/L，pH值为6~7，活性炭纤维催化材料的添加量为0.2g/L~0.6g/L。
4.利用权利要求2制备得到的活性炭纤维负载Co3O4催化材料进行染料橙黄Ⅱ降解的方法，其特征在于包括以下步骤：向含有橙黄Ⅱ的水中加入过一硫酸氢盐，用碳酸氢钠调节pH，加入活性炭纤维催化材料进行降解即可，其中，橙黄Ⅱ的浓度为100mg/L，过一硫酸盐的添加量为2mmol/L~5.7mmol/L，pH值为6~7，活性炭纤维催化材料的添加量为0.2g/L~0.6g/L。
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