CN104587950A - 一种重金属离子吸附剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属吸附剂，本发明利用水滑石(MgAl-LDH)对CoFe2O4改性制备除Cr(VI)吸附剂，将磁性CoFe2O4制备成CoFe2O4悬浊液后，加入镁铝溶液和碱液，控制反应液pH值为8～11，将反应液恒温晶化4～8h后烘干得到CoFe2O4/MgAl-LDH吸附剂。实验结果表明：(1)与CoFe2O4相比，本发明制备的吸附剂CoFe2O4/MgAl-LDH对重金属Cr(VI)的吸附性能大大提高，CoFe2O4和CoFe2O4/MgAl-LDH对Cr(VI)的吸附量分别为3.5mg/g、54.4mg/g；(2)与MgAl-LDH相比，磁性吸附剂CoFe2O4/MgAl-LDH更易于从水中分离。

Description

一种重金属离子吸附剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，进一步是指重金属离子吸附剂的制备方法和其应用。
背景技术
随着采矿、冶炼、电镀、化工、制革等行业的发展，大量未经妥善处理或处置的工业废水排放入水体、土壤环境，导致水体重金属污染加剧。由于重金属不易采用物理、化学或生物方法使其分解破坏，而只能转移其存在的位置或改变其物理和化学形态，且其具有富集性，因此，对生态环境及人体健康危害极大。对此，世界各国颁布的各类水质标准中对重金属离子的含量均提出了严格的限制要求。研发经济高效的重金属去除方法迫在眉睫。
目前去除水中重金属离子的方法一般有：化学沉淀法、混凝法、电解法、膜分离法、生物法、吸附法等。化学沉淀法是向废水中投加某些化学物质，把重金属离子转化成难溶于水的氢氧化物或硫化物等经沉淀去除，具有操作简单、处理成本低等优点，但产渣量大，且有二次污染的风险，而且由于该法所基于溶度积的原理，它无法处理重金属离子浓度较低的废水；混凝法是向废水中投加一定量的药剂，经脱稳、架桥等反应过程形成絮体吸附去除重金属离子，常用的絮凝剂有硫酸亚铁、氯化铝、三氯化铁等，该法需消耗大量的混凝剂，成本较高，常规水质条件下重金属离子的去除效果不理想；电解法是通过电解氧化或还原的原理对含重金属废水进行处理，具有处理速率快、占地面积小的优点，但电极和电解膜昂贵，无法工业化应用；膜分离法是利用膜的选择性，以膜两侧存在的能量差作为推动力，允许某些组分透过而保留混合物中其他组分，从而达到分离目的的技术，它能有效的去除水中的重金属离子，但处理成本很高；生物法是生物体借助物理、化学作用吸附重金属离子，具有节能、处理效率高、易于分离回收重金属等优点，但生物法需要进行生物的引种、培养以及营养物质补给，运行操作不便；吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种传统方法，具有原料来源多样，使用操作简便、可再生等优点，目前应用较广，但适用于重金属去除的高效、经济的重金属离子吸附剂尚不多见。
综上所述，水中重金属去除方法在净化效率、使用方便及经济效益等方面还存在诸多问题。开发高效、价格低廉的重金属离子吸附剂及相关技术已成为环保领域的当务之急。
水滑石类化合物具有一定的Cr(VI)吸附能力，但它是一种不溶于水的晶体物，粒度大，分散性差，且不能悬浮分散在液相溶液中，在一定程度上影响其对Cr(VI)离子的吸附性能；此外，用水滑石类化合物作吸附剂时，吸附剂难于从水溶液中分离，影响其回收再利用的性能。CoFe2O4具有较强的磁性和化学稳定性，近年来受到了越来越多的关注和应用，但其对重金属的吸附能力较有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种重金属离子吸附剂，本发明利用水滑石(MgAl-LDH)对CoFe2O4改性制备除Cr(VI)吸附剂，将水滑石晶体颗粒分散在CoFe2O4颗粒上，不仅提高了CoFe2O4的吸附性能，而且制备所得吸附剂易于从水中分离，可回收再利用。本发明的改性高岭土重金属离子吸附剂对水中Cr(VI)离子的去除具有高效、经济环保、便于回收利用等优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种重金属离子吸附剂，由以下方法制备得到：
1)将FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O溶解于由乙二醇和双蒸水组成的混合溶液中，控制亚铁离子的摩尔浓度与钴离子的摩尔浓度比例为1.8-2.2:1，再加入氨水搅拌1—2小时，得铁钴溶液；所述混合溶液中乙二醇与双蒸水的体积比为1-2:1；将所述铁钴溶液加入反应釜中，再将反应釜加热至120℃～190℃，恒温反应12-36h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤沉淀物；干燥，得磁性CoFe2O4；
2)将所述磁性CoFe2O4 0.1～1.0g溶于150-200mL双蒸水并置于超声振荡器中超声5～20min，形成CoFe2O4悬浊液；
3)将所述CoFe2O4悬浊液放入50℃～80℃恒温水浴锅搅拌；边搅拌边滴加镁铝溶液于CoFe2O4悬浊液中，同时滴加碱液至所述CoFe2O4悬浊液中，保持反应液pH值为8～11；待镁铝溶液和碱液滴加完毕后，将反应液恒温晶化4～8h；用磁铁将产物从反应液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，烘干，即得CoFe2O4/MgAl-LDH重金属离子吸附剂；所述镁铝溶液是5g-8gMg(NO3)2·6H2O和4g-6g Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中所形成的溶液。
步骤(1)中优选控制亚铁离子的摩尔浓度与钴离子的摩尔浓度比例为2:1。
步骤(1)中加入氨水适量即可，用量没有特殊要求，优选是混合溶液体积的0.1-0.2倍。
步骤(1)中所述混合溶液中乙二醇与双蒸水的体积比为优选为1.5:1。乙二醇作用是为了控制结晶颗粒的大小，防止磁性CoFe2O4团聚。
步骤(1)中优选将反应釜加热至180℃，恒温反应24h。
步骤(3)中所述反应液pH值优选为10.5。
步骤(3)中所述碱液优选是氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。步骤(3)中加入碱液是为了控制反应液的pH值在合适的范围内，使产物形成沉淀。
本发明的原理是：利用水滑石(MgAl-LDH)对CoFe2O4改性制备除Cr(VI)吸附剂，先制备CoFe2O4铁氧体，以CoFe2O4铁氧体为核心，将镁铝水滑石附着在铁氧体的表面，形成一种新的吸附剂，一方面提高了铁氧体的吸附性能，另一方面使得水滑石更易从水中磁性分离。
本发明还提供了所述重金属离子吸附剂在水处理中的应用，主要是用所述重金属离子吸附剂处理水中的Cr(VI)。
本发明的吸附剂优选的具体制备方法是：
1)室温下，分别称取质量为1.112g、0.4758g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于60mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；
2)加入4mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌1h；
3)取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至180℃，恒温反应24h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；
4)后经60℃鼓风干燥箱中烘干12h，即得磁性CoFe2O4；
5)分别称取质量为6.4g、4.69g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为6.75g、5.29g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；
6)将0.5g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声15min，形成CoFe2O4悬浊液；
7)将CoFe2O4悬浊液放入60℃恒温水浴锅搅拌；
8)同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为10.5；
9)待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化8h；
10)用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明制备的CoFe2O4/MgAl-LDH吸附剂，与CoFe2O4相比，对Cr(VI)离子具有极强的吸附能力。
2、本发明制备的CoFe2O4/MgAl-LDH吸附剂具有较强的磁性，能快速地从水中分离，便于回收再利用。
附图说明
图1显示了利用CoFe2O4和CoFe2O4/MgAl-LDH对Cr(VI)离子的吸附性能。
具体实施方式
实施例1：本发明所述重金属离子吸附剂的制备
室温下，分别称取质量为1.112g、0.4758g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于60mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；加入4mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌1h；取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至180℃，恒温反应24h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；后经60℃鼓风干燥箱中烘干12h，即得磁性CoFe2O4；
分别称取质量为6.4g、4.69g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为6.75g、5.29g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；将0.5g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声15min，形成CoFe2O4悬浊液；将CoFe2O4悬浊液放入60℃恒温水浴锅搅拌；同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为10.5；待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化8h；用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
实施例2：本发明所述重金属离子吸附剂的制备
室温下，分别称取质量为1.112g、1.112g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于60mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；加入4mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌1h；取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至180℃，恒温反应24h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；后经60℃鼓风干燥箱中烘干12h，即得磁性CoFe2O4；
分别称取质量为6.4g、4.69g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为6.75g、5.29g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；将1.0g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声15min，形成CoFe2O4悬浊液；将CoFe2O4悬浊液放入60℃恒温水浴锅搅拌；同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为10.5；待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化8h；用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
实施例3：本发明所述重金属离子吸附剂的制备
室温下，分别称取质量为1.112g、0.4758g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于60mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；加入4mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌1h；取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至180℃，恒温反应24h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；后经60℃鼓风干燥箱中烘干12h，即得磁性CoFe2O4；
分别称取质量为6.4g、4.69g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为6.75g、5.29g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；将0.5g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声15min，形成CoFe2O4悬浊液；将CoFe2O4悬浊液放入60℃恒温水浴锅搅拌；同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为8.0；待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化8h；用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
实施例4：本发明所述重金属离子吸附剂的制备
室温下，分别称取质量为1.112g、0.4758g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于60mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；加入4mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌1h；取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至180℃，恒温反应24h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；后经60℃鼓风干燥箱中烘干12h，即得磁性CoFe2O4；
分别称取质量为6.4g、4.69g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为6.75g、5.29g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；将1.0g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声15min，形成CoFe2O4悬浊液；将CoFe2O4悬浊液放入60℃恒温水浴锅搅拌；同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为10.5；待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化8h；用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
实施例5：本发明所述重金属离子吸附剂的制备
室温下，分别称取质量为1.112g、0.4758g的FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O，溶解于80mL乙二醇和40mL双蒸水的混合溶液中；加入5mL氨水后，将所得混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h；取80mL混合溶液放入100mL高压反应釜中，而后将反应釜加热至160℃，恒温反应30h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤；后经50℃鼓风干燥箱中烘干20h，即得磁性CoFe2O4；
分别称取质量为7g、6g的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中，命名为溶液A；分别称取质量为3g、7g的NaOH和Na2CO3溶于100mL双蒸水中，命名为溶液B；将1.0g CoFe2O4溶于150mL双蒸水并置于超声振荡器中超声20min，形成CoFe2O4悬浊液；将CoFe2O4悬浊液放入55℃恒温水浴锅搅拌；同时缓慢滴加溶液A和溶液B于上述悬浊液中，保持混合液pH值为9；待A、B两种溶液滴加完毕后，混合液恒温晶化7h；用磁铁将产物从溶液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，最后经60℃鼓风干燥箱烘干12h，即得CoFe2O4/MgAl-LDH样品。
实施例6：本发明所述重金属离子吸附剂的应用
本发明以重金属Cr(VI)为例，考察评价实施例1所制备的重金属离子吸附剂CoFe2O4/MgAl-LDH对重金属Cr(VI)离子的去除效果。
用重铬酸钾(K2Cr2O7)配制浓度为200mg/L的含铬废水，分别量取50mL于100mL的塑料瓶中；加入0.15gCoFe2O4和CoFe2O4/MgAl-LDH两种吸附剂，混合均匀后置于转速150rpm、温度298K的恒温水浴振荡器中，振荡0～660min，离心后取上清液，采用钼酸铵分光光度法测定剩余Cr(VI)浓度，计算吸附剂对Cr(VI)的吸附量。实验结果如图1所示：由图可知，吸附剂CoFe2O4和CoFe2O4/MgAl-LDH对Cr(VI)的平衡吸附量分别为3.8mg/g、54.4mg/g，经改性后，CoFe2O4的吸附性能得到极大的提高；此外，磁性吸附剂CoFe2O4/MgAl-LDH较MgAl-LDH更易从水中分离，用磁铁吸附就可以从水中分离出来，相比之前的过滤或者离心都要好。

Claims (8)

1.一种重金属离子吸附剂，其特征是，由以下方法制备得到：
1)将FeSO4·7H2O和CoCl2·4H2O溶解于由乙二醇和双蒸水组成的混合溶液中，控制亚铁离子的摩尔浓度与钴离子的摩尔浓度比例为1.8-2.2:1，再加入氨水搅拌1—2小时，得铁钴溶液；所述混合溶液中乙二醇与双蒸水的体积比为1-2:1；将所述铁钴溶液加入反应釜中，再将反应釜加热至120℃～190℃，恒温反应12-36h，待反应釜冷却至室温后，将沉淀物取出，并用双蒸水和乙醇反复洗涤沉淀物；干燥，得磁性CoFe2O4；
2)将所述磁性CoFe2O40.1～1.0g溶于150-200mL双蒸水并置于超声振荡器中超声5～20min，形成CoFe2O4悬浊液；
3)将所述CoFe2O4悬浊液放入50℃～80℃恒温水浴锅搅拌；边搅拌边滴加镁铝溶液于CoFe2O4悬浊液中，同时滴加碱液至所述CoFe2O4悬浊液中，保持反应液pH值为8～11；待镁铝溶液和碱液滴加完毕后，将反应液恒温晶化4～8h；用磁铁将产物从反应液中分离出来，再用双蒸水反复洗涤多次，烘干，即得CoFe2O4/MgAl-LDH重金属离子吸附剂；所述镁铝溶液是5g-8gMg(NO3)2·6H2O和4g-6g Al(NO3)3·9H2O溶于100mL双蒸水中所形成的溶液。
2.根据权利要求1所述重金属离子吸附剂，其特征是，步骤(1)中控制亚铁离子的摩尔浓度与钴离子的摩尔浓度比例为2:1。
3.根据权利要求1所述重金属离子吸附剂，其特征是，步骤(1)中所述混合溶液中乙二醇与双蒸水的体积比为1.5:1。
4.根据权利要求1所述重金属离子吸附剂，其特征是，步骤(1)中将反应釜加热至180℃，恒温反应24h。
5.根据权利要求1所述重金属离子吸附剂，其特征是，步骤(3)中所述反应液pH值为10.5。
6.根据权利要求1所述重金属离子吸附剂，其特征是，步骤(3)中所述碱液是氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。
7.权利要求1-6之一所述重金属离子吸附剂在水处理中的应用。
8.根据权利要求7所述应用，其特征是，用所述重金属离子吸附剂处理水中的Cr(VI)。
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