CN103626205B - 一种分离硫酸钾与硫酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分离硫酸钾与硫酸铵的方法。硫酸钾与硫酸铵的混合溶液加入氧化钙或者氢氧化钙，在加热及搅拌的条件下进行充分反应，硫酸铵转变为硫酸钙与氨气，过滤后滤液为硫酸钾溶液，滤饼为硫酸钙。硫酸钙与碳酸铵反应得到硫酸铵与碳酸钙，碳酸钙焙烧得到氧化钙与二氧化碳，二氧化碳与氨气通入水中吸收可制得碳酸铵。本发明分离硫酸钾与硫酸铵的方法可以有效地分离提纯，分别得到硫酸钾与硫酸铵产品，本发明方法所用到的氧化钙、硫酸钙、碳酸钙、碳酸铵等物质可以循环利用，不需要消耗原材料。

Description

一种分离硫酸钾与硫酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种分离硫酸钾与硫酸铵的方法，经分离可以分别得到硫酸钾产品与硫酸铵产品。
背景技术
化工生产过程中产生高浓度的硫酸钾、硫酸铵溶液，进行回收不仅能得到化工产品产生良好的经济收益，还能减少废水排放达到保护环境的目的。
由于硫酸钾、硫酸铵性质相近，溶解度相差小，因此重结晶分离的效果差，需要经过很多次重结晶才能得到硫酸钾、硫酸铵产品，所以能耗很高。
有报道称硫酸铵加入氯化钾经过复分解反应可以制得硫酸钾与氯化铵，但是该方法需要消耗氯化钾，硫酸铵转变为氯化铵，经济收益差，而且产品硫酸钾里面会带入氯离子杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明针对目前分离硫酸钾与硫酸铵的方法，能耗高、经济性差的缺点，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
步骤1：往所述硫酸钾与硫酸铵的混合溶液中，加入氧化钙粉末或者氢氧化钙料浆，在加热及搅拌的条件下进行充分反应，硫酸铵转变为硫酸钙与氨气，而硫酸钾不参与反应；
步骤2：将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸钾溶液，滤饼成分为硫酸钙；
步骤3：将硫酸钙与碳酸铵溶液混合，在搅拌条件下进行充分反应，得到硫酸铵与碳酸钙；
步骤4：将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸铵溶液，滤饼成分为碳酸钙；
步骤5：将碳酸钙烘干、焙烧得到氧化钙粉末与二氧化碳气体；
步骤6：将二氧化碳与步骤1产生的氨气通入水中吸收制得碳酸铵溶液；
步骤7：将氧化钙加入水中制得氢氧化钙料浆。
进一步，所述步骤1所加入的氧化钙的量为硫酸铵摩尔数的0.8-1.5倍，反应温度为50-100℃，反应时间为0.5-24h。
进一步，所述步骤2的硫酸钾溶液经蒸发可以得到固态硫酸钾产品。
进一步，所述步骤3的反应温度为20℃-100℃，反应时间为0.5-24h。
进一步，所述步骤4的硫酸铵溶液经蒸发可以得到固态硫酸铵产品。
进一步，硫酸钾、硫酸铵的混合溶液中既可以加入氧化钙粉末反应，也能加入氢氧化钙料浆反应。
本发明分离硫酸钾与硫酸铵的方法，主要基于以下化学原理：
1：(NH4)2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O+2NH3
2：CaSO4+(NH4)2CO3=CaCO3+(NH4)2SO4
3：CaCO3=CaO+CO2
4：CO2+2NH3+H2O=(NH4)2CO3
采用本发明的方法，能有效分离硫酸钾、硫酸铵，分别得到硫酸钾、硫酸铵产品，不消耗其它原材物料，可以从废液中回收有用产品，做到废水零排放，具有极好的经济效益及环境效益，而且本方法工艺流程较短，所需设备简单，易于工业化应用。
附图说明
图1为本发明分离硫酸钾与硫酸铵的方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本分离硫酸钾与硫酸铵的方法流程示意图。如图1所示，所述分离硫酸钾与硫酸铵的方法，过程如下：往硫酸钾与硫酸铵的混合溶液中，加入氧化钙粉末或者氢氧化钙料浆，在加热及搅拌的条件下进行充分反应，硫酸铵转变为硫酸钙与氨气；将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸钾溶液，滤饼成分为硫酸钙；将硫酸钙与碳酸铵溶液混合，在搅拌条件下进行充分反应，得到硫酸铵与碳酸钙；将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸铵溶液，滤饼成分为碳酸钙；将碳酸钙烘干、焙烧得到氧化钙粉末与二氧化碳气体；将二氧化碳与氨气通入水中吸收制得碳酸铵溶液；将氧化钙加入水中制得氢氧化钙料浆，氢氧化钙料浆返回与硫酸钾、硫酸铵的混合溶液反应。
下面以四个实施例对本发明分离硫酸钾与硫酸铵的方法作进一步详细的描述。
实施例1
混合溶液中硫酸钾浓度为12%，硫酸铵浓度为25%，加入硫酸铵摩尔数1.5倍的氢氧化钙在100℃下反应0.5h，氨气用水吸收。反应完成后过滤，得到硫酸钾溶液，硫酸钾溶液继续蒸发得到硫酸钾产品，纯度为99.8%。硫酸钙滤饼加入碳酸铵溶液在60℃下反应4h，过滤后得到硫酸铵溶液，硫酸铵溶液继续蒸发得到硫酸铵产品，纯度为99.0%。碳酸钙滤饼烘干，在1000℃焙烧1h后得到氧化钙，焙烧产生的气体二氧化碳用氨水吸收生成碳酸铵溶液。
实施例2
混合溶液中硫酸钾浓度为8%，硫酸铵浓度为19%，加入硫酸铵摩尔数1.0倍的氢氧化钙在95℃下反应3h，氨气用水吸收。反应完成后过滤，得到硫酸钾溶液，硫酸钾溶液继续蒸发得到硫酸钾产品，纯度为99.5%。硫酸钙滤饼加入碳酸铵溶液在100℃下反应24h，过滤后得到硫酸铵溶液，硫酸铵溶液继续蒸发得到硫酸铵产品，纯度为99.2%。碳酸钙滤饼烘干，在950℃焙烧2h后得到氧化钙，焙烧产生的气体二氧化碳用氨水吸收生成碳酸铵溶液。
实施例3
混合溶液中硫酸钾浓度为15%，硫酸铵浓度为8%，加入硫酸铵摩尔数0.8倍的氢氧化钙在50℃下反应24h，氨气用水吸收。反应完成后过滤，得到硫酸钾溶液，硫酸钾溶液继续蒸发得到硫酸钾产品，纯度为99.1%。硫酸钙滤饼加入碳酸铵溶液在20℃下反应6h，过滤后得到硫酸铵溶液，硫酸铵溶液继续蒸发得到硫酸铵产品，纯度为99.5%。碳酸钙滤饼烘干，在980℃焙烧1h后得到氧化钙，焙烧产生的气体二氧化碳用氨水吸收生成碳酸铵溶液。
实施例4
混合溶液中硫酸钾浓度为14%，硫酸铵浓度为10%，加入硫酸铵摩尔数1.1倍的氢氧化钙在90℃下反应6h，氨气用水吸收。反应完成后过滤，得到硫酸钾溶液，硫酸钾溶液继续蒸发得到硫酸钾产品，纯度为99.6%。硫酸钙滤饼加入碳酸铵溶液在50℃下反应0.5h，过滤后得到硫酸铵溶液，硫酸铵溶液继续蒸发得到硫酸铵产品，纯度为99.3%。碳酸钙滤饼烘干，在1050℃焙烧0.5h后得到氧化钙，焙烧产生的气体二氧化碳用氨水吸收生成碳酸铵溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分离硫酸钾与硫酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：往所述硫酸钾与硫酸铵的混合溶液中，加入氧化钙粉末或者氢氧化钙料浆，在加热及搅拌的条件下进行充分反应，硫酸铵转变为硫酸钙与氨气，而硫酸钾不参与反应；
步骤2：将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸钾溶液，滤饼成分为硫酸钙；
步骤3：将硫酸钙与碳酸铵溶液混合，在搅拌条件下进行充分反应，得到硫酸铵与碳酸钙；
步骤4：将反应后的物料进行过滤，过滤后滤液成分为硫酸铵溶液，滤饼成分为碳酸钙；
步骤5：将碳酸钙烘干、焙烧得到氧化钙粉末与二氧化碳气体；
步骤6：将二氧化碳气体与步骤1产生的氨气通入水中吸收制得碳酸铵溶液；
步骤7：将氧化钙加入水中制得氢氧化钙料浆。
2.根据权利要求1所述的分离硫酸钾与硫酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1所加入的氧化钙的量为硫酸铵摩尔数的0.8-1.5倍，反应温度为50-100℃，反应时间为0.5-24h。
3.根据权利要求1所述的分离硫酸钾与硫酸铵的方法，其特征在于，所述步骤2的硫酸钾溶液经蒸发可以得到固态硫酸钾产品。
4.根据权利要求1所述的分离硫酸钾与硫酸铵的方法，其特征在于，所述步骤3的反应温度为20℃-100℃，反应时间为0.5-24h。
5.根据权利要求1所述的分离硫酸钾与硫酸铵的方法，其特征在于，所述步骤4的硫酸铵溶液经蒸发可以得到固态硫酸铵产品。
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