CN108176376B - 一种用于去除污水中钴离子的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于去除污水中钴离子的吸附剂及其制备方法，其是首先制备MgFe2O4纳米微球，然后制备淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料，最后对二者进行复合，即获得作为吸附剂的MgFe2O4‑HNT@Starch复合材料。本发明制备工艺简单、成本较低、可操作性强，所得吸附剂能够快速吸附去除污水中钴离子，易于分离，且除了可用于污水中钴离子的去除，还可以作为光催化剂降解污水中有机物以及去除大气中的SO2。

Description

一种用于去除污水中钴离子的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于去除污水中钴离子的吸附剂及其制备方法，属于金属材料技术领域及纳米磁性材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国核电业的快速发展产生了大量的放射性废水，给环境保护带来巨大压力，其中以中低水平放射性废水居多。核废物的处理本着高效、节能的原则一般采用暂存后排放的方式，对于中低水平的放射性废物，在采用适当的处理方法后，将大部分的放射性物质转移到小体积的浓缩物中加以贮藏，对于大体积废物中剩余的放射性物质低于允许排放浓度时，将其排于环境中进行稀释、扩散。其中废水中的Co2+是核电废水中常见的离子，中低水平放射性废水中的Co2+裂变发出γ射线和β射线会对自然界生物体的遗传物质产生影响，诱发变异，进而威胁人类健康生活。由此可见，对去除和回收废水中的Co2+的方法的研究具有十分重要的社会效益和经济效益。
现有去除废水中钴离子的方法主要有热处理、提取、吸附、离子交换、电解还原和膜分离等。热处理工艺包括蒸发、焚烧和玻璃化，热处理过程中需要消耗大量的能源。离子交换法需要开发出具有更高选择性的新型离子交换树脂来去除废水中的钴离子，同时还需降低工艺成本。吸附法由于具有工艺操作简单、成本相对较低、能够循环利用等优点，已被证明是去除废水中包括钴离子在内的重金属离子去除的有效方法。
目前去除污水中钴离子的吸附剂有改性椰子壳、黏土矿物材料、活性炭及其复合材料、碳纳米管及其复合材料、官能化石墨烯材料等。其中，改性椰子壳和黏土矿物材料由于原材料广泛被开发使用，但是其吸附量较低，不能应用于工业废水中的钴离子吸附处理。活性炭及其复合材料成本较高且对钴离子的吸附性能不是很好，不利于大规模工业生产。碳纳米管被证实是对人体有毒的材料，也不利于大量使用。官能化石墨烯材料是目前研究的较多的材料，但是石墨烯由于其成本昂贵，目前也不能规模化应用。
发明内容
本发明针对现有去除污水中钴离子的吸附剂成本较高以及吸附效果不理想的问题，提供了一种用于去除污水中钴离子的吸附剂及其制备方法，旨在获得具有高效吸附效果且成本较低的新型磁性吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明用于去除污水中钴离子的吸附剂的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：
步骤1、制备MgFe2O4纳米微球
将5mmol Mg(NO3)2 .6H2O、2.5mmol FeSO4 .7H2O、2.5mmolFe(NO3)3 .9H2O与1.0g聚乙二醇6000加入到装有70mL乙二醇的烧杯中，超声分散均匀后，再放到磁力搅拌器上搅拌30min，最后加入3.6g无水醋酸钠，继续搅拌10min，获得反应液；将所述反应液倒入反应釜的聚四氟乙烯内胆中，然后置于鼓风干燥箱中200℃加热18～24h，待反应釜冷却至室温后，洗涤沉淀并干燥，获得黑色粉末；
将所述黑色粉末倒入坩埚中，再放入马弗炉中500℃加热3h，待冷却至室温后取出，即获得MgFe2O4纳米微球；
步骤2、制备淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料
对埃洛石纳米管进行纯化处理，然后将0.5g淀粉和0.5g纯化处理后的埃洛石纳米管加入烧杯中，再加入100mL、pH＝6.5的磷酸盐缓冲液，搅拌均匀后倒入三口烧瓶中；向所述三口烧瓶中再加入0.03g的碳二亚胺；最后将所述三口烧瓶置于60℃超声水浴锅中，超声搅拌2h，即获得淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料；
步骤3、制备吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料
将0.5g步骤1获得的所述MgFe2O4纳米微球和0.5g步骤2获得的所述淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料加入不锈钢反应釜中，200℃下水热反应12h，待冷却至室温后取出，所得产物经洗涤、干燥后，即获得目标吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料。
具体的，步骤2对埃洛石纳米管进行纯化处理的方法为：将埃洛石纳米管加入到2mol/L的硫酸中，60℃磁力搅拌6小时，然后洗涤至上清液呈现中性，离心分离并烘干，即获得纯化处理后的埃洛石纳米管。
具体的，步骤2所述的磷酸盐缓冲液的配制方法为：将68.5mL、0.2mol/L的NaH2PO4·2H2O和31.5mL、0.2mol/L的Na2HPO4·2H2O溶液混合，即获得100mL、pH＝6.5的磷酸盐缓冲液。
具体的，步骤1和步骤3所述干燥是在60℃真空干燥6小时。
本发明还公开了上述制备方法所制得的用于去除污水中钴离子的吸附剂。
本发明方法合成的复合材料中，MgFe2O4微球粒径均一、反应时间在20h时所得微球直径在200～250nm，纯化处理后的埃洛石纳米管长在600nm左右、管末端孔径在50nm左右。本发明的方法还可以延伸为合成CoFe2O4、CuFe2O4、NiFe2O4等。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备工艺简单、成本较低、可操作性强，所得吸附剂能够快速吸附去除污水中钴离子，具有高效的吸附效果，且具有磁性，可以利用磁场从污水中去除钴离子。
2、本发明的反应体系简单，在反应釜中溶剂为乙二醇，较低温度即可合成所需材料。
3、本发明提供的制备方法的工艺简单且可操作性强，主要步骤分为三步，即先生成MgFe2O4微球，然后再合成淀粉接枝的埃洛石纳米管，最后再将MgFe2O4微球负载在淀粉接枝的埃洛石纳米管周围。
4、本发明制备的MgFe2O4微球粒径一致性较好，且微球直径与反应时间有关，便于调控产物粒径大小。
5、本发明可以实现MgFe2O4磁性微球包覆粘土矿物复合材料吸附剂的大规模制备，且工艺成本较低。
6、本发明合成的磁性吸附材料除了应用于污水中钴离子的去除，还可以作为光催化剂降解污水中有机物以及去除大气中的SO2。
附图说明
图1为本发明所得MgFe2O4纳米微球的SEM图；
图2为本发明所得MgFe2O4纳米微球的TEM图，其中(a)、(b)为不同放大倍数；
图3为本发明所得MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的SEM图；
图4为本发明所得MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的TEM图，其中(a)、(b)为不同放大倍数；
图5为本发明所得MgFe2O4纳米微球和MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的XRD图；
图6为本发明所得MgFe2O4纳米微球和MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的BET图，其中(a)、(b)分别为比表面积和孔容孔径图；
图7为本发明所得MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的吸附性能图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述实施例所使用的实验方法为溶剂热合成法；下述实施例所用到的实验试剂和材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例按如下步骤制备吸附剂：
步骤1、制备MgFe2O4纳米微球
将5mmol Mg(NO3)2 .6H2O、2.5mmol FeSO4 .7H2O、2.5mmolFe(NO3)3 .9H2O与1.0g聚乙二醇6000加入到装有70mL乙二醇的烧杯中，超声分散均匀后，再放到磁力搅拌器上搅拌30min，最后加入3.6g无水醋酸钠，继续搅拌10min，获得反应液；将反应液倒入反应釜的聚四氟乙烯内胆中，然后置于鼓风干燥箱中200℃加热20h，待反应釜冷却至室温后，洗涤沉淀(依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次)并干燥(60℃真空干燥6小时)，获得黑色粉末；
将黑色粉末倒入坩埚中，再放入马弗炉中500℃加热3h，待冷却至室温后取出，即获得MgFe2O4纳米微球；
步骤2、制备淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料
对埃洛石纳米管进行纯化处理：将1g埃洛石纳米管加入到盛有100mL、2mol/L硫酸的烧杯中，然后放入水浴锅中60℃下磁力搅
拌6个小时；所得反应液洗涤至上清液呈现中性，离心分离并烘干，即获得纯化处理后的埃洛石纳米管。
将0.5g淀粉和0.5g纯化处理后的埃洛石纳米管加入烧杯中，再加入100mL、pH＝6.5的磷酸盐缓冲液，搅拌均匀后倒入三口烧瓶中；向三口烧瓶中再加入0.03g的碳二亚胺；最后将三口烧瓶置于60℃超声水浴锅中，超声搅拌2h，即获得淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料HNT@Starch；
步骤3、制备吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料
将0.5g步骤1获得的MgFe2O4纳米微球和0.5g步骤2获得的淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料加入不锈钢反应釜中，200℃下水热反应12h，待冷却至室温后取出，所得产物经洗涤(依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次)、干燥(60℃真空干燥6小时)后，即获得目标吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料。
本实施例步骤1所得MgFe2O4纳米微球的SEM图如图1所示，不同放大倍数下的TEM图如图2所示，可以看出所得MgFe2O4纳米微球形貌均匀、直径在200～250nm。
本实施例所得MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的SEM图如图3所示，不同放大倍数下的TEM图如图4所示，可以看出合成的MgFe2O4纳米微球均匀的负载在埃洛石纳米管周围。
本实施例所得MgFe2O4纳米微球、埃洛石纳米管复合材料HNT@Starch以及MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的XRD图如图5所示。由XRD图分析可知，MgFe2O4-HNT@Starch复合材料检测到如下晶面：30.174°(220)、35.467°(311)、43.08°(400)、53.52°(422)、57°(511)、62.65°(440)，与MgFe2O4的标准卡片PDF#73-2410一致，说明结晶性良好。
本实施例所得MgFe2O4纳米微球以及MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的BET图如图6所示，其中图(a)是比表面积图、图(b)是孔容孔径图。分析可知：MgFe2O4纳米微球以及MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的比表面积分别为58.3630m2/g和70.1804m2/g，MgFe2O4纳米微球的孔宽在3nm左右且孔径均一、MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的孔宽在7nm左右。
吸附动力学实验：配制含钴离子(II)浓度为50mg/L的储备液，然后往9个锥形瓶中各加入30mL储备液，再分别加入0.012g本实施例所得吸附剂，用0.01mol/L盐酸调节pH为6.0，然后将锥形瓶于25℃下进行恒温震荡吸附。分别在5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟、90分钟、120分钟依次取出锥形瓶，磁力分离后用紫外分光光度计测量上清液钴离子浓度，结果如图7所示。可以看出，在一个小时内，复合材料对水溶液中钴离子能够实现快速吸附，根据饱和吸附量计算，MgFe2O4-HNT@Starch复合材料的吸附量为124.93mg/g，说明吸附性能很好。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于去除污水中钴离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备MgFe2O4纳米微球
将5mmol Mg(NO3)2·6H2O、2.5mmol FeSO4 .7H2O、2.5mmolFe(NO3)3 .9H2O与1.0g聚乙二醇6000加入到装有70mL乙二醇的烧杯中，超声分散均匀后，再放到磁力搅拌器上搅拌30min，最后加入3.6g无水醋酸钠，继续搅拌10min，获得反应液；将所述反应液倒入反应釜的聚四氟乙烯内胆中，然后置于鼓风干燥箱中200℃加热18～24h，待反应釜冷却至室温后，洗涤沉淀并干燥，获得黑色粉末；
将所述黑色粉末倒入坩埚中，再放入马弗炉中500℃加热3h，待冷却至室温后取出，即获得MgFe2O4纳米微球；
步骤2、制备淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料
对埃洛石纳米管进行纯化处理，然后将0.5g淀粉和0.5g纯化处理后的埃洛石纳米管加入烧杯中，再加入100mL、pH＝6.5的磷酸盐缓冲液，搅拌均匀后倒入三口烧瓶中；向所述三口烧瓶中再加入0.03g的碳二亚胺；最后将所述三口烧瓶置于60℃超声水浴锅中，超声搅拌2h，即获得淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料；
步骤3、制备吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料
将0.5g步骤1获得的所述MgFe2O4纳米微球和0.5g步骤2获得的所述淀粉接枝的埃洛石纳米管复合材料加入不锈钢反应釜中，200℃下水热反应12h，待冷却至室温后取出，所得产物经洗涤、干燥后，即获得目标吸附剂MgFe2O4-HNT@Starch复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除污水中钴离子的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2对埃洛石纳米管进行纯化处理的方法为：将埃洛石纳米管加入到2mol/L的硫酸中，60℃磁力搅拌6小时，然后洗涤至上清液呈现中性，离心分离并烘干，即获得纯化处理后的埃洛石纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种用于去除污水中钴离子的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2所述的磷酸盐缓冲液的配制方法为：将68.5mL、0.2mol/L的NaH2PO4·2H2O和31.5mL、0.2mol/L的Na2HPO4·2H2O溶液混合，即获得100mL、pH＝6.5的磷酸盐缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种用于去除污水中钴离子的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1和步骤3所述干燥是在60℃真空干燥6小时。
5.一种权利要求1～4中任意一项所述制备方法所制得的用于去除污水中钴离子的吸附剂。
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