CN104628206B - 一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺 - Google Patents

一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺，属于废水深度处理领域，所述处理工艺首先通过廉价的菱镁矿将废水pH调节至中性，然后添加氢氧化镁乳液将pH调节至8-9，从而得到鸟粪石回收氨氮和磷，并将磷酸沉淀完全；剩余高浓度氨氮通过加钠碱蒸氨回收氨水，剩余高浓度硫酸钠盐去除镁后蒸发结晶得到硫酸钠产品，实现废水零排放；本发明利用菱镁矿处理高浓度磷盐和铵盐回收鸟粪石，结合蒸氨回收和蒸发结晶，实现废水中各组分的资源化，实现废水零排放与现有方法相比，成本较低，能实现全组分资源化。

Description

一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺
技术领域
本发明涉及工业废水深度处理领域，特别是涉及一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺。
背景技术
锂离子电池正极材料磷酸铁锂，凭借其相容性好、能量密度高、循环寿命长、高温性能和安全性能好等优点，在储能市场和电动车市场具有很强的投资价值。
然而，在磷酸铁锂材料发展过程中面临的一个突出问题，就是生产工艺路线过多过杂，这也正反映出该材料的生产工艺在国内总体上来看还没有完全成熟。目前市场上主流的生产工艺路线具体包括四种：水热法工艺路线、草酸亚铁工艺路线、氧化铁工艺路线和磷酸铁工艺路线。其中常用的草酸亚铁工艺路线、氧化铁工艺路线和磷酸铁工艺路线，都要使用以磷酸和磷酸二氢铵为代表的磷酸盐和铵盐，与此同时，磷酸铁锂前驱体在等洗涤和分离过程会产生大量酸性废水（pH<2），该废水不但含有高浓度氨氮和磷酸盐还含有硫酸盐等其它污染物，其中氨氮含量高达数十克每升，又由于溶液酸性较强，如果采取加碱蒸氨法处理，则将耗费大量的碱，使得成本过高；如果采用钙法调节pH，一方面产生难以利用的磷石膏，另一方面基于氨氮很高需要进一步吹脱或汽提，由于含钙高使得后续氨吹脱塔或蒸氨塔将会发生堵塔现象，容易导致后续处理难度加大，造成不必要的处理问题，成本提高，经济效益差。
除以上所述，现有技术对该类废水处理的研究主要针对氨氮的脱除并没有对磷酸根和硫酸根离子深度处理的研究记载，脱氨后的废水仍含有硫酸根和磷酸根离子，直接排放不但污染环境还对磷、硫资源造成了浪费。
因此，发明人在现有磷硫铁锂生产废水处理研究基础上，开发出一种将磷硫铁锂生产废水实现全组分资源化回收的新工艺，该工艺成本较低，处理效果稳定，实现了废水零排放，获得的产品市场价值高，具有良好的经济效益。
发明内容
本发明工艺解决了现有磷酸铁锂生产废水难处理的问题，与现有技术相比在充分有效脱除氨氮的基础上进一步实现了脱氨废水中磷酸根和硫酸根离子的资源化回收利用，实现了废水零排放的同时获得的产品市场价值高，具有较强的实用性，市场前景不可估量。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺，所述工艺包括如下步骤：
（1）磷酸铁锂生产废水首先进入第一级搅拌反应器，与菱镁矿粉反应，投加菱镁矿控制反应液pH为7-8，然后反应液进入第二级密闭反应器，反应器内投加氢氧化钠调节反应液体pH为8-9，然后混合浆液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第一级固体渣和第一级滤液；
（2）上述步骤（1）所述第一级滤液与后续步骤（3）所述蒸氨塔的塔底液体进行换热提高温度后，进入第三级密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如果磷浓度高于0.1mg/L，则加入氢氧化镁溶液继续搅拌反应2h，然后反应混合液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第二级固体渣和第二级滤液；如果磷浓度不高于0.1mg/L，第三级反应器反应液不需要添加氢氧化镁乳液反应，直接作为第二级滤液使用；
（3）将步骤（2）所述第二级滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后，进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底液体与步骤（2）所述的第一级滤液进行换热；
（4）塔底出水经过与第一级滤液换热降温后，通过微滤器过滤，然后进入钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子，然后进入三效蒸发器蒸发，再进行结晶，得到硫酸钠产品和蒸馏水。
步骤（1）所述的第一级固体渣和步骤（2）所述的第二级固体渣，进行混合后在110摄氏度进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，固体渣用作氮磷复合肥。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明公开了一种磷酸铁锂生产废水全组分资源化回收新工艺；
2、本发明新工艺与现有处理技术相比具有成本低、处理效果稳定等特点，真正实现了资源的回收利用，废水零排放；
3、本发明新工艺流程简单，操作方便，经处理获得的产品市场价值高，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
如图1所示，一种磷酸铁锂生产废水资源化处理工艺，所述工艺包括如下步骤：
（1）磷酸铁锂生产废水首先进入第一级搅拌反应器，与菱镁矿粉反应，投加菱镁矿控制反应液pH为7-8，然后反应液进入第二级密闭反应器，反应器内投加氢氧化钠调节反应液体pH为8-9，然后混合浆液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第一级固体渣和第一级滤液；
（2）上述步骤（1）所述第一级滤液与后续步骤（3）所述蒸氨塔的塔底液体进行换热提高温度后，进入第三级密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如果磷浓度高于0.1mg/L，则加入氢氧化镁溶液继续搅拌反应2h，然后反应混合液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第二级固体渣和第二级滤液；如果磷浓度不高于0.1mg/L，第三级反应器反应液不需要添加氢氧化镁乳液反应，直接作为第二级滤液使用；
（3）将步骤（2）所述第二级滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后，进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底液体与步骤（2）所述的第一级滤液进行换热；
（4）塔底出水经过与第一级滤液换热降温后，通过微滤器过滤，然后进入钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子，然后进入三效蒸发器蒸发，再进行结晶，得到硫酸钠产品和蒸馏水。
步骤（1）所述的第一级固体渣和步骤（2）所述的第二级固体渣，进行混合后在110摄氏度进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，固体渣用作氮磷复合肥。
实施例1
某锂电池生产厂排出的磷酸铁锂生产废水，经预处理后进入搅拌反应器，边搅拌边加入廉价的菱镁矿粉，将混合液的pH控制在7，然后将混合液泵入密闭反应器，向反应器内投加氢氧化钠溶液，将反应液pH调为8后，将混合浆液泵入封闭式板框过滤器过滤，得到固体渣鸟粪石和含高浓度氨氮的硫酸盐滤液。
将所述滤液泵入又一密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如磷浓度高于0.1mg/L,则进一步加入氢氧化镁继续搅拌反应2小时，将磷酸根离子沉淀完全，反应混合液再通过封闭式板框过滤器进行第二次过滤，得到的固体渣与第一次获得的固体渣鸟粪石共同收集混合。如磷浓度低于0.1mg/L，则直接作为第二次滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底出水与第一次滤液进行换热后通过微滤器过滤，再通过钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子后进入三效蒸发器蒸发、结晶，得到具有市场价值的硫酸钠产品和蒸馏水。
收集的固体渣鸟粪石可以通过在110摄氏度条件下进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，最终固体渣可以用作氮磷复合肥，充分实现废水全组分的资源化回收。
实施例2
某锂电池生产厂排出的磷酸铁锂生产废水，经预处理后进入搅拌反应器，边搅拌边加入廉价的菱镁矿粉，将混合液的pH控制在7.5，然后将混合液泵入密闭反应器，向反应器内投加氢氧化钠溶液，将反应液pH调为8.5后，将混合浆液泵入封闭式板框过滤器过滤，得到固体渣鸟粪石和含高浓度氨氮的硫酸盐滤液。
将所述滤液泵入又一密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如磷浓度高于0.1mg/L,则进一步加入氢氧化镁继续搅拌反应2小时，将磷酸根离子沉淀完全，反应混合液再通过封闭式板框过滤器进行第二次过滤，得到的固体渣与第一次获得的固体渣鸟粪石共同收集混合。如磷浓度低于0.1mg/L，则直接作为第二次滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底出水与第一次滤液进行换热后通过微滤器过滤，再通过钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子后进入三效蒸发器蒸发、结晶，得到具有市场价值的硫酸钠产品和蒸馏水。
收集的固体渣鸟粪石可以通过在110摄氏度条件下进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，最终固体渣可以用作氮磷复合肥，充分实现废水全组分的资源化回收。
实施例3
某锂电池生产厂排出的磷酸铁锂生产废水，经预处理后进入搅拌反应器，边搅拌边加入廉价的菱镁矿粉，将混合液的pH控制在8，然后将混合液泵入密闭反应器，向反应器内投加氢氧化钠溶液，将反应液pH调为9后，将混合浆液泵入封闭式板框过滤器过滤，得到固体渣鸟粪石和含高浓度氨氮的硫酸盐滤液。
将所述滤液泵入又一密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如磷浓度高于0.1mg/L,则进一步加入氢氧化镁继续搅拌反应2小时，将磷酸根离子沉淀完全，反应混合液再通过封闭式板框过滤器进行第二次过滤，得到的固体渣与第一次获得的固体渣鸟粪石共同收集混合。如磷浓度低于0.1mg/L，则直接作为第二次滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底出水与第一次滤液进行换热后通过微滤器过滤，再通过钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子后进入三效蒸发器蒸发、结晶，得到具有市场价值的硫酸钠产品和蒸馏水。
收集的固体渣鸟粪石可以通过在110摄氏度条件下进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，最终固体渣可以用作氮磷复合肥，充分实现废水全组分的资源化回收。
本发明工艺根据现有磷酸铁锂生产废水研究甚少的情况，有针对性地开发出一种成本低、流程简单、操作方便，实用性较强的新工艺，将磷酸铁锂生产废水中的氨氮、磷酸根和硫酸根离子最大化的实现了资源的充分回收，获得的产品市场价值高，实现了废水零排放。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及处理方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及处理方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及处理方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (1)

1.一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)磷酸铁锂生产废水首先进入第一级搅拌反应器，与菱镁矿粉反应，投加菱镁矿控制反应液pH为7-8，然后反应液进入第二级密闭反应器，反应器内投加氢氧化钠调节反应液体pH为8-9，然后混合浆液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第一级固体渣和第一级滤液；
(2)上述步骤(1)所述第一级滤液与后续步骤(3)所述蒸氨塔的塔底液体进行换热提高温度后，进入第三级密闭反应器，测定反应液中液相磷浓度，如果磷浓度高于0.1mg/L，则加入氢氧化镁溶液继续搅拌反应2h，然后反应混合液通过封闭式板框过滤器过滤，得到第二级固体渣和第二级滤液；如果磷浓度不高于0.1mg/L，第三级反应器反应液不需要添加氢氧化镁乳液反应，直接作为第二级滤液使用；
(3)将步骤(2)所述第二级滤液通过管道混合器加入氢氧化钠溶液后，进入蒸氨塔，通过蒸汽汽提回收氨水，塔底液体与步骤(2)所述的第一级滤液进行换热；
(4)塔底出水经过与第一级滤液换热降温后，通过微滤器过滤，然后进入钠阳离子交换柱深度脱除镁或其他高价离子，然后进入三效蒸发器蒸发，再进行结晶，得到硫酸钠产品和蒸馏水；
步骤(1)所述的第一级固体渣和步骤(2)所述的第二级固体渣，进行混合后在110摄氏度进行烘干加热，烘干废气通过水吸收得到稀氨水，固体渣用作氮磷复合肥。
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