CN101525190B - 一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，包括下列步骤：将待处理废水的pH值调节到3～5；加入H2O2，混合搅拌；分批次加入FeSO4·7H2O，且每次投加FeSO4·7H2O之前均将待处理水pH调节到3～5，每次添加完FeSO4·7H2O后搅拌3～10分钟；将处理后的废水的pH调节到7.5～8；加入絮凝剂，除去凝集沉淀物。根据废水情况，本发明实行定量化加药量，解决药剂不足或过量影响处理效果的问题；亚铁盐分批投加，提高其使用效率，降低药剂的用量和污泥量；无H2O2的残留，减少处理残留H2O2的工艺步骤；分批加入H2O2以控制体系瞬间产生的羟基自由基量，有效处理高COD、难降解有机废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水处理工艺，具体说是一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺。
背景技术
1894年，法国科学家Fenton发现，在酸性条件下，Fe2+/H2O2可以有效氧化酒石酸，后人为了纪念这一发现，将Fe2+/H2O2命名为Fenton试剂(中文译为芬顿试剂)，Fenton试剂介导的反应称为Fenton反应(芬顿反应)。1964年，加拿大学者Eisenhaner首次将Fenton试剂应用到水处理中。他用Fenton试剂处理ABS废水，ABS的去除率高达99％。Fenton氧化技术具有高效、廉价、选择性小等特点，Fenton氧化法作为一种高级氧化技术(Advanced Oxidation Process，AOP)应用于环境污染物处理领域，引起了国内外科学家的极大关注，它能适应各种废水的处理，特别是对有毒有机污染物废水的处理有较好的降解效率，应用范围较大。Fenton反应作为一种非常有效的废水处理手段，既可以在废水处理的中段提高废水的可生化性，又可以在处理的末段进行深度处理，再配合其他处理技术以达到中水回用，实现循环利用的目标。
Fenton反应中，过氧化氢具有非常强的氧化能力，对于许多种类的有机物都是一种有效的氧化剂，此法特别适用于难降解生物的有机废水。Fenton法在处理难降解有机废水时，具有一般化学氧化法无法比拟的优点，但是目前使用的Fenton反应处理废水的工艺中，Fenton试剂用量大，H2O2的使用效率不高，废水处理过程中产生的污泥量大，且处理后的废水中残留较多的H2O2，须用大量的中和剂除去，从而造成反应时间长，过氧化氢利用率低，从而造成废水处理费用高，产泥量大等缺点。因此，开发出试剂用量少，使用效率高，产生污泥量少，H2O2残留量少，应用范围更广的Fenton反应处理废水工艺具有非常重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种试剂用量少，氧化能力强，使用效率高，适用范围广，废水处理效果好、成本低的一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，它包括下列步骤：
(1)将待处理废水的pH值调节到3～5；
(2)在废水中加入H2O2，混合搅拌；
(3)分批次加入FeSO4·7H2O，每次投加FeSO4·7H2O之前均需将待处理水的pH值调节到3～5，每次添加完FeSO4·7H2O后搅拌3～10分钟；
(4)将步骤(3)处理后的废水的pH值调节到7.5～8；
(5)再加入絮凝剂，经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物；
其中，H2O2的投加量为废水中CODCr重量的0.5～1.0倍，硫酸亚铁的投加总量满足Fe2+与H2O2的摩尔比为0.4～0.6，絮凝剂的投加量为待处理废水总体积的0.05‰。
对于CODCr高于2000mg/L的废水，可以在步骤(4)之前重复步骤(1)～(3)的操作2～5次，使H2O2和FeSO4·7H2O均分批次加入，其中H2O2的投加总量为废水中CODCr重量的0.5～1.0倍，硫酸亚铁的投加总量满足Fe2+与H2O2的摩尔比为0.4～0.6；H2O2分次投加时，保证每次的投加量相同时，水处理效果最佳。
其中，步骤(3)中的FeSO4·7H2O的投加次数为3～7次，最佳投加量是5次；且FeSO4·7H2O每次的投加量相同。
本发明中，用酸性溶液或碱性溶液来调节废水的PH值，其中所述的酸性溶液为硫酸或盐酸；所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或石灰。
本发明是基于芬顿反应的一种改进，芬顿反应是利用过氧化氢的强氧化作用，H2O2在催化剂硫酸亚铁的催化作用下分解生成氢氧自由基(·OH)，该自由基有很强的反应活性，可以氧化分解大多数有机物，因此应用在废水处理领域可以降低色度、COD和提高B/C值等，有利于后期生化处理，适用于处理印染、制药行业、畜牧业、半导体制造等工业废水及生活废水等有机性废水。
有益效果：(1)本发明中的芬顿试剂的用量可以根据待处理废水的CODCr情况实现定量投加，解决药剂不足或过量时影响处理效果的问题，大大减少了试剂的总用量和产生的污泥量，H2O2无残留。(2)在每次加入亚铁盐之前都要调节pH为3～5，因为亚铁催化H2O2的反应最佳pH值条件是2.7左右，但是亚铁的加入会降低pH，实验发现当pH调节到3～5，最佳是3.5～4.5时，加入亚铁盐后可以使pH降到2.7左右，利于催化反应的进行。(3)在H2O2和亚铁盐投加完毕后生成的三价铁离子，通过将待处理水中的pH值调节至7.5～8，加入絮凝剂形成絮凝体，既可以去除铁，同时又利用其絮凝效果，减少凝集剂的用量。(4)本发明对于CODCr值大于2000mg/L的废水，通过分批循环加入H2O2，提高了处理高CODCr废水的效率。因为使用的H2O2的量较大，一次加入则会瞬间产生大量的·OH，不能及时有效的氧化分解有机物，而跟其他还原性物质反应，降低废水处理的效率、增加H2O2的用量。本发明采用分批加入H2O2控制体系瞬间产生羟基自由基量，可以有效处理高COD、难降解有机废水，从而大大减少了H2O2的使用量，降低了费用。(5)本发明将亚铁盐分批加入，从而大大增强Fenton反应催化分解有机物的能力，提高了废水处理的效率，降低了药剂的用量和产生的污泥量。因为当待处理水中产生的·OH太多，没有及时与有机物反应，而体系中又有大量的铁盐存在时，·OH就会与铁盐反应而失去反应活性，分批次加入亚铁盐可以有效防止·OH与铁盐反应。(6)本发明的工艺降解能力强，应用范围广，可用于各种难处理的有机性废水，大大降低废水的色度、COD、浊度，并提高B/C值，可以处理污染、印制等行业废水，有利于后期生化处理，使之达到国家废水排放标准。(7)本发明的工艺简单，降解效率高，成本低，有广阔的市场前景。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
其中本发明实施例所用的CWR-MO絮凝剂由江苏艾特克实业有限公司生产。
实施例1：
常温下，取CODCr为380mg/L，pH值为6，浊度为97 NTU的染料废水500mL在氧化槽中；
(1)首先，用硫酸将染料废水的pH值调节到3.6，然后加入30％的H2O2(比重约为1.11)0.47mL，即H2O2的加入量为156mg，搅拌均匀；边搅拌边加入125mg的FeSO4·7H2O，搅拌8分钟；
(2)用NaOH溶液将废水的pH调节至3.6，再加入125mg的FeSO4·7H2O，搅拌8分钟；
(3)再重复步骤(2)三次，总共加入的FeSO4·7H2O为625mg。经测定，上述处理过的废水中残留的H2O2很少。
(4)用NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现三价铁的絮凝体；然后将处理水引入沉淀槽中，加入CWR-MO絮凝剂0.025mL，再在凝集沉淀槽中经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表1。
比较例1
取实施例1中的印染废水500mL，用硫酸调节pH至3.6，加入30％的H2O2 0.47mL，即H2O2的加入量为156mg，搅拌均匀；然后边搅拌边加入625mg的FeSO4·7H2O，搅拌约8分钟。经测定，处理过的废水中有残留的H2O2，过氧酸离子的浓度约为90mg/L。
然后再加入180mg的FeSO4·7H2O以除去残留的H2O2；再加入NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现铁的絮凝体，加入CWR-MO絮凝剂0.025mL，经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物，最后测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表1。
在实施例1和比较例1中均采用中华人民共和国环境保护行业标准方法准确测定CODCr、BOD、吸光度、浊度。测定残留的H2O2采用市场上销售的过氧化物离子试纸。
表1
| 废水(处理前) | 实施例1 | 比较例1 | |
| CODCr(mg/L) | 380 | 2 | 18 |
| BOD(mg/L) | 161 | 27 | 46 |
| 浊度(NTU) | 97 | 0.2 | 16.3 |
| 吸光度350nm | 0.996 | 0.110 | 0.112 |
| 残留过氧酸离子(mg/L) | - | 约5 | 约90 |
实施例2
常温下，取CODCr为852mg/L，pH为6，浊度为98NTU的印染废500mL在氧化槽中，
(1)首先用硫酸将染料废水的pH值调节到4.0，然后加入30％的H2O2 0.90mL，即H2O的加入量为300mg，搅拌均匀；边搅拌边加入200mg的FeSO4·7H2O，搅拌约5分钟；
(2)用NaOH溶液将废水的pH值调节至4.0，然后加入200mg的FeSO4·7H2O，搅拌5分钟；
(3)再重复步骤(2)四次，总共加入1200mg的FeSO4·7H2O。经测定，上述处理过的废水经测定H2O2残留量很少；
(4)用NaOH溶液调节pH至7.5～8.0，出现三价铁的絮凝体；处理水进入沉淀槽，加入CWR-MO絮凝剂0.025mL；再在凝集沉淀槽中经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
经测试，处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表2。
比较例2
取实施例2中的印染废水500mL，用硫酸调节pH至4.0左右，加入30％的H2O2 0.90mL，即H202的加入量为300mg，搅拌均匀；然后边搅拌边加入1200mg的FeSO4·7H2O，搅拌约5分钟。经测定，上述处理过的废水的过氧化物离子的浓度约为120mg/L。
然后再加入240mg的FeSO4·7H2O以除去残留的H2O2；再加入NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现铁的絮凝体，加入CWR-MO絮凝剂0.025mL，经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表2
表2
| 废水(处理前) | 实施例3 | 比较例3 | |
| COD(mg/L) | 852 | 181 | 220 |
| BOD(mg/L) | 251 | 85 | 94 |
| 浊度(NTU) | 98 | 13 | 67 |
| 吸光度350nm | 2.102 | 0.305 | 0.341 |
| 残留过氧酸离子(mg/L) | - | 约10 | 约120 |
实施例3：
常温下，取CODCr为353mg/L、pH为7、浊度约为54NTU的制药废水500mL在氧化槽中，
(1)用硫酸将制药废水的pH值调节至4.5，然后加入0.47mL的30％的H2O2，即H2O2的加入量为156mg，搅拌均匀，边搅拌边加入125mg的FeSO4·7H2O，搅拌6分钟；
(2)用NaOH溶液将废水的pH值调节至4.0左右，再加入FeSO4·7H2O 125mg，搅拌6分钟；
(3)再重复步骤(2)三次，总共加入FeSO4·7H2O 625mg。经测定，上述处理过的废水经测定H2O2残留量很少。
(4)用NaOH溶液调节pH至7.5～8.0，出现三价铁的絮凝体；在沉淀槽中然后加入CWR-MO絮凝剂0.025mL；然后在凝集沉淀槽中经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表3。
比较例3
取实施例3中的制药废水500mL，用硫酸调节pH至4.5左右，加入30％的H2O2 0.47mL，即H2O2的加入量为156mg，搅拌均匀；然后边搅拌边加入FeSO4·7H2O625mg，搅拌约6分钟。经测定，上述处理过的废水中，过氧化物离子的浓度约为60mg/L。
然后再加入120mg的FeSO4·7H2O以除去残留的H2O2；再加入NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现铁的絮凝体，加入CWR-MO絮凝剂0.025mL，经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表3。
表3
| 废水(处理前) | 实施例3 | 比较例3 | |
| COD(mg/L) | 353 | 72 | 128 |
| BOD(mg/L) | 178 | 39 | 43 |
| 浊度(NTU) | 54 | 8 | 17 |
| 吸光度350nm | 1.046 | 0.126 | 0.359 |
| 残留过氧酸离子(mg/L) | - | 约10 | 约60 |
由此可见，实施例1、2和3对于CODCr低于2000mg/L废水，采用FeSO4·7H2O分批加入的方法处理，色度、COD值等大大降低，B/C值也可以提高到0.4以上，易于后期生化处理。且本发明处理过的废水中，过氧化物离子的浓度较低，无需另外添加药剂进行处理，降低了水处理的费用。
实施例4
常温下，取CODCr为6620mg/L、pH为5、浊度为70NTU的染料废水500ml在氧化槽中；
(1)首先用硫酸将染料废水的pH值调节到4.0，然后加入1.6mL的30％的H2O2，即H2O2的加入量为533mg，搅拌均匀；边搅拌边加入426mg的FeSO4·7H2O，搅拌约5分钟；
(2)用NaOH溶液调节pH值到4.0，再加入426mg的FeSO4·7H2O，搅拌5分钟；
(3)再重复步骤(2)的操作三次。
(4)再重复步骤(1)～(3)的操作三次，即H2O2总加入量为2132mg，FeSO4·7H2O的总加入量为8520mg。经测定，上述处理过的废水经测定H2O2残留量很少。
(5)用NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现铁的絮凝体；在沉淀槽中加入CWR-MO絮凝剂0.025mL；在凝集沉淀槽中经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表4。
比较例4
(1)取实施例4中的印染废水500mL，用硫酸调节pH至4.0左右，加入30％的H2O2 6.4mL，即H2O2的加入量为2132mg，搅拌均匀；
(2)边搅拌边加入1704mg的FeSO4·7H2O，搅拌约5分钟；
(3)用NaOH溶液调节pH至4.0左右，再加入1704mg的FeSO4·7H2O，搅拌5分钟；
(4)再重复步骤(3)的操作三次。上述处理过的水经测定，过氧化物离子的浓度约为150mg/L；
(5)再加入300mg的FeSO4·7H2O以除去残留的H2O2，然后用NaOH溶液调节pH值到7.5～8，出现铁的絮凝体；在沉淀槽中，再加入CWR-MO絮凝剂0.25mL；在凝集沉淀槽中经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表4
比较例5：
(1)取实施例4中的印染废水500mL，用硫酸调节pH至4.0左右，加入30％的H2O2 6.4mL，即H2O2的加入量约为2132mg，搅拌均匀；然后边搅拌边加入8520mg的FeSO4·7H2O，搅拌约5分钟。
经测定，上述处理过的废水过氧化物离子的浓度约为240mg/L。
(2)再加入480mg的FeSO4·7H2O以除去残留的H2O2；然后用NaOH溶液调节pH至7.5～8，出现铁的絮凝体，再加入CWR-MO絮凝剂0.025mL，经凝集、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物。
测试处理过水的CODCr、BOD、吸光度等，数据结果见表4。
表4
| 废水(处理前) | 实施例4 | 比较例4 | 比较例5 | |
| COD(mg/L) | 6620 | 1240 | 1812 | 1895 |
| BOD(mg/L) | 1630 | 569 | 591 | 606 |
| 浊度(NTU) | 70 | 11 | 46 | 65 |
| 吸光度350nm | ＞3 | ＞3 | ＞3 | ＞3 |
| 残留过氧酸离子(mg/L) | - | 约10 | 约150 | 约240 |
由此可见，实施例4对于CODCr高于2000mg/L废水，采用H2O2和FeSO4·7H2O分批加入的方法处理，色度、COD值等大大降低，B/C值也可以提高到0.4以上，易于后期生化处理。且本发明处理过的废水中，过氧化物离子的浓度较低，无需另外添加药剂进行处理，从而降低了水处理的费用。
Claims (5)
1.一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，其特征在于它包括下列步骤：
对于CODCr低于2000mg/L废水，
(1)将待处理废水的pH值调节到3～5；
(2)在废水中加入H2O2，混合搅拌；
(3)分批次加入FeSO4·7H2O，每次投加FeSO4·7H2O之前均需将待处理水的pH值调节到3～5，每次添加完FeSO4·7H2O后搅拌3～10分钟；
(4)将步骤(3)处理后的废水的pH值调节到7.5～8；
(5)加入絮凝剂，经絮凝、沉淀、固液分离除去凝集沉淀物；
对于CODCr高于2000mg/L废水，在步骤(4)之前重复步骤(1)～(3)的操作2～5次；
其中，H2O2的投加量为废水中CODCr重量的0.5～1.0倍，硫酸亚铁的投加总量满足Fe2+与H2O2的摩尔比为0.4～0.6，絮凝剂的投加量为待处理废水总体积的0.05‰；且H2O2每次的投加量、FeSO4·7H2O每次的投加量均相同。
2.根据权利要求1所述的一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，其特征在于：步骤(3)中的FeSO4·7H2O的投加次数为3～7次。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，其特征在于：用酸性溶液或碱性溶液来调节废水的pH值。
4.根据权利要求3所述的一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，其特征在于：所述的酸性溶液为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求3所述的一种基于芬顿反应的高效废水处理工艺，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
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