CN102815827A - 环氧树脂高盐废水处理方法 - Google Patents

环氧树脂高盐废水处理方法 Download PDF

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杨颖�
孙祥
黄得庆
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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂高盐废水处理方法。按以下步骤进行:1)采用微纳米气泡发生器去除环氧树脂高盐废水中的老化树脂;2)采用活性炭脱色,使环氧树脂高盐废水TOC<2200ppm;3)在步骤(2)中输出的废水中加入盐酸调节PH值2-4后,加入芬顿试剂,进行芬顿氧化反应,其中亚铁/过氧化氢的摩尔比为0.01-0.5;4)在步骤(3)中输出的废水中调节PH=9-10后,加入HPAC混凝剂,进行混凝沉淀反应,得到上清液,使环氧树脂高盐废水TOC<200ppm;5)将步骤(4)中输出的废水进行膜过滤,去除环氧树脂水中可见的杂质;6)将步骤(5)中输出水进行隔膜电解。本发明的处理方法具有环保、经济等优点。

Description

环氧树脂高盐废水处理方法技术领域
[0001] 本发明涉及一种环氧树脂高盐废水处理方法,属于废水处理技术领域。
背景技术
[0002] 双酚A型基础环氧树脂是以环氧氯丙烷、双酚A、液碱为主要原料,在催化剂和一定工艺条件下合成的产品,过程副产氯化钠;由于基础环氧树脂生产过程中副产氯化钠,故需要通过加水及溶剂溶解使环氧树脂和氯化钠分开,因此会产生大量含盐废水。含盐废水由两部分组成①树脂的洗涤过程中产生的高浓度含盐废水。该股废水属高浓度有机废水和无机废水的混合物。其中,有机物是由双酚A和环氧氯丙烷缩聚反应生成环氧树脂过程中的大分子中间产物,还含有少量有机溶剂甲苯等,成分复杂。无机离子如Na+、Cr、0H_等,来源于生产原料和反应的副产物。②树脂后处理用中和及水洗产生的低盐废水。
[0003] 低盐水由于含盐量及COD均较低,现普遍采用生化法进行处理,工艺简单;而高盐 废水的处理技术目前大致分为两类:一类为简单的处理工艺,不考虑盐和甲苯等有用资源的回收再利用:如焚烧法、活性碳吸附法、普通的生化处理技术、膜生物反应器等。另一类以回收可利用资源为主要工艺的处理技术:如闭路循环工艺回收盐和甲苯、多级蒸发回收盐工艺、喷雾干燥析盐等。比较两类处理工艺,回收可利用资源的思路更为合理,回收盐再利用还可以降低处理成本。但高盐废水中甲苯、盐、老化树脂等无机、有机污染物使得COD高达I. OX 104mg/l,处理难度极大,已成为制约国内环氧行业发展的瓶颈;外资或合资企业虽有先进的生产合成技术,也配套蒸发回收盐装置,但回收的盐中有机物含量高,不能用于烧碱生产,一般作为融雪剂和印染助剂,间接对环境造成了污染。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种组合工艺处理环氧树脂高盐废水(原水TOC :2500〜3500ppm)及资源化利用的方法。
[0005] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
1)采用微纳米气泡发生器去除环氧树脂高盐废水中的老化树脂;
2)采用活性炭脱色,使环氧树脂高盐废水T0C〈2200ppm ;
3)在步骤(2)中输出的废水中加入盐酸调节PH值2-4后,加入芬顿试剂,进行芬顿氧化反应,其中亚铁/过氧化氢的摩尔比为O. 01-0. 5 ;
4)在步骤(3)中输出的废水中调节PH=9-10后,加入HPAC混凝剂,进行混凝沉淀反应,得到上清液,使环氧树脂高盐废水T0C〈200ppm ;
5)将步骤(4)中输出的废水进行膜过滤,去除环氧树脂水中可见的杂质;
6)将步骤(5)中输出水进行隔膜电解。
[0006] 本发明的隔膜优先选用PMX膜。
[0007] 所述2)步骤中活性炭添加量为处理水的O. 1-1% (质量比),反应温度70_80°C,搅拌时间30-40min。[0008] 所述3)步骤中,过氧化氢投加量为废水体积的1%_15%。
[0009] 所述HPAC加入量为3)输出废水的180-250ppm,搅拌10_20min,静止处理O. 8—1. 2hr0
[0010] 本发明的优点是:
1)本发明通过物理、化学方法的组合,将高盐废水中的有机物去除后盐水直接回收利用,省去目前多数厂家采用的多效蒸发装置,处理成本从多效蒸发的160元/吨降至现方法的100元/吨,如每年产生10万吨高盐废水可节省处理费用600万元,经济效益可观;
2)避免了多效装置凝结水的生化处理对环境的污染,同时节省处理费用,以10万吨/年高盐废水计,可减排凝结水8万吨/年以上,节省处理费用80万元/年(处理费用以10元/吨计),处理方式具有环保、经济等优点。
附图说明
[0011] 图I为本发明试验流程图。
[0012] 图2为本发明芬顿反应中亚铁和过氧化氢摩尔比对TOC去除率的坐标图。
[0013] 图3为本发明芬顿反应中过氧化氢投加量对TOC去除率的坐标图。
具体实施方式
[0014] 下面以具体实施例来说明本发明:
实施例一:
1、环氧树脂闻盐废水质量
环氧树脂闻盐废水质量
Figure CN102815827AD00041
2、处理过程及结果
2. I将IOOOKg环氧树脂高盐废水经过微纳米气泡发生器,协同臭氧曝气,反应时间4小时,水中明显悬浮物析出,过滤后测试水中TOC为2414ppm。
[0015] 2.2 取微纳米处理后水,加入活性炭吸附,活性炭用量为水量的O. 3%(质量比),反应温度70°C,搅拌时间40min。反应结束后采用普通过滤去除活性炭。出水TOC为 2198ppm。
[0016] 2. 3用盐酸调节PH值到3,加入FeSO4 · 7H20 2. 5Kg,搅拌均匀后,加入过氧化氢80Kg,搅拌反应4小时。芬顿氧化后水TOC为186ppm。
[0017] 2.4将芬顿氧化后出水用NaOH调节PH值10,加入混凝剂HPAC,加入量为芬顿出水的200ppm (质量)搅拌15min,静置lhr,得上清夜。测试上清液TOC为148ppm。
[0018] 2.5将活性炭脱色后水进行膜过滤,去除细微杂质。
[0019] 2. 6将膜过滤后水送入PMX膜电解槽,进行电解。所得烧碱质量如下:
NaOH 含量 30. 1%,NaCL 含量 4. 6%, Na2CO3 含量 O. 2%,Fe2O3 含量 O. 0014%。
[0020] 实施例二 :
I、环氧树脂闻盐废水质量
环氧树脂闻盐废水质量
\
Figure CN102815827AD00051
2、处理过程及结果
2. I将IOOOKg环氧树脂高盐废水经过微纳米气泡发生器,协同臭氧曝气,反应时间4小时,水中明显悬浮物析出,过滤后测试水中TOC为2522ppm。
[0021] 2.2 取微纳米处理后水,加入活性炭吸附,活性炭用量为水量的O. 5%(质量比),反应温度70°C,搅拌时间40min。反应结束后采用普通过滤去除活性炭。出水TOC为 2042ppm。
[0022] 2. 3用盐酸调节PH值到3,加入FeSO4 · 7H20 2. 2Kg,搅拌均匀后,加入过氧化氢75Kg,搅拌反应4小时。芬顿氧化后水TOC为176ppm。
[0023] 2. 4将芬顿氧化后出水用NaOH调节PH值10,加入混凝剂HPAC,加入量为芬顿出水的200ppm (质量)搅拌15min,静置Ihr,得上清夜。测试上清液TOC为136ppm。
[0024] 2.5将活性炭脱色后水进行膜过滤,去除细微杂质。
[0025] 2.6将膜过滤后水送入隔膜电解槽,进行电解。所得烧碱质量如下:
NaOH 含量 30. 4%, NaCL 含量 4. 5%, Na2CO3 含量 O. 18%,Fe2O3 含量 O. 0018%。
[0026] 下面说明本发明各处理步骤的机理:
I)微纳米气泡发生器去除环氧树脂高盐废水中老化树脂
微纳米气泡发生器原理在专利CN 101164680A中有详细阐述,通过微纳米气泡发生器与臭氧的协同作用,可使溶于水中的高分子量老化树脂分子链被剪切,使其形成小分子而析出水中,达到去除高分子量老化树脂的目的。
[0027] 2)活性炭脱色
活性炭为市售普通型,添加量为处理水的O. 1_1%(质量比),反应温度70-80°C,搅拌时间30-40min。主要用于去除水中大分子量有机物,降低芬顿氧化中氧化剂及催化剂的用量。活性炭脱色后采用普通过滤去除活性炭。
[0028] 3)芬顿氧化反应
将微纳米气泡处理后水活性炭吸附再进行芬顿氧化,Fenton氧化的反应条件决定了其对废水中有机物的氧化去除效率,而且对不同的废水其最优条件往往差别较大,所以需要进行大量的实验以确定其最佳反应条件;如图2所示,不难看出,亚铁/过氧化氢的摩尔比为O. 01-0. 5时,废水TOC去除效果趋势。过氧化氢投加量对TOC去除率的影响如图3所示,随着过氧化氢投加量的增加,TOC去除率逐渐上升,但是当过氧化氢/TOC (w/w)超过一定量时,过氧化氢利用效率下降,故将过氧化氢投加量定为废水体积比的1-15%左右。如此,既可以保证TOC的高效去除,又可以实现过氧化氢利用效率的最优化。
[0029] 4)强化混凝
芬顿氧化后废水加入NaOH,调节PH值到9-10后加入混凝剂进行混凝。
[0030] 强化混凝采用HPAC作为混凝剂,HPAC是传统PAC的升级,由中科院生态环境研究中心自主研发,兼有混凝一絮凝的双重作用。相比传统PAC,对溶解性有机物的去除效率更高,该药剂已经成功应用于各类水处理中,取得了良好的效果。PAC最佳去除效率不到10%,而当HPAC投加量为180-250mg/L时,TOC去除率可达到20%。因此,选择HPAC作为混凝剂处理Fenton氧化出水。[0031] 5)膜过滤
采用国内自有技术陶瓷膜过滤将混凝后水进行过滤,去除水中细小杂质,保证进电解槽水的质量。
[0032] 6) PMX 膜电解
将膜过滤后水进入PMX膜电解,得到合格的NaOH。
[0033] PMX™隔膜是人工合成纤维,主体是氟化聚合物,化学性能稳定、耐腐蚀,具有亲水性的多孔的隔膜,在合成时主要是加入了添加剂和陶瓷材料,与目前的改性隔膜相比,是一种无毒、无害,环保的材料;PMX™隔膜的制作过程与改性隔膜的制作过程的工艺相同(也需要吸附、烧结等工序),即在目前的改性隔膜的制作工艺上,稍作改动即可进行制作PMX™膜;PMX™膜要求的实际运行条件,与改性隔膜运行条件相同,可以在高电流密度下运行,尤其对盐水质量的要求可适当放宽条件,如:对TOC等要求不是太高。这种PMX™隔膜,可以根据具体进槽盐水的质量,选择针对性材料,制作与之相适用的隔膜;制成PMX™膜,它具有使用寿命长、可洗涤、低电阻、机械性能好、耐化学腐蚀等优点。正常的使用寿命约为5-6年,主要是根据各个公司的阴极片的使用寿命来决定换膜。这种PMX™隔膜在正常运行时若是因为盐水质量的问题,造成膜的污染,可以对膜进行清洗、再生,恢复其性能。特殊的PMX™膜的材料(含有四氟骨架作支撑、合成纤维、添加剂、陶瓷材料等)具有低电阻特性,同时强度较高,具有较强的拉、划性能,机械强度> 10Kg/m2 (普通隔膜机械强度< 1.00Kg/m2,改型隔膜机械强度>2. 5Kg/m2)。PMX™隔膜完全适应含有一定量TOC盐水(< 500ppm),与改性隔膜相比,不仅节约烧碱电耗,而且可以充分利用环氧树脂副产的氯化钠水溶液,减少三废处理,降低烧碱成本,实现循环经济与可持续发展,PMX™膜技术是意大利德诺拉公司的专利技术,专利公开号为CN 101258627A。1993年由美国Basic Chemicals公司率先在隔膜电解槽上试验。目前世界上共用9家公司使用该技术,年生产能力超过I百万吨/年(以氯气产量计),以下为使用厂家一览表。
[0034] PMX ™电解槽使用厂家一览表
Figure CN102815827AD00061
注:装有Installed PMX ™的总装置能力已超过I百万吨/年(以氯气产量计)

Claims (5)

1.环氧树脂高盐废水处理方法,其特征在于,按以下步骤进行: 1)采用微纳米气泡发生器去除环氧树脂高盐废水中的老化树脂; 2)采用活性炭脱色,使环氧树脂高盐废水T0C〈2200ppm ; 3)在步骤(2)中输出的废水中加入盐酸调节PH值2-4后,加入芬顿试剂,进行芬顿氧化反应,其中亚铁/过氧化氢的摩尔比为O. 01-0. 5 ; 4)在步骤(3)中输出的废水中调节PH=9-10后,加入HPAC混凝剂,进行混凝沉淀反应,得到上清液,使环氧树脂高盐废水T0C〈200ppm ; 5)将步骤(4)中输出的废水进行膜过滤,去除环氧树脂水中可见的杂质; 6)将步骤(5)中输出水进行隔膜电解。
2.根据权利要求I所述的环氧树脂高盐废水处理方法,其特征在于,所述2)步骤中活性炭添加量为处理水的O. 1-1% (质量比),反应温度70-80°C,搅拌时间30-40min。
3.根据权利要求I所述的环氧树脂高盐废水处理方法,其特征在于,所述3)步骤中,过氧化氢投加体积量为废水体积的1%_15%。
4.根据权利要求I所述的环氧树脂高盐废水处理方法,其特征在于,所述HPAC加入量为3)输出废水的180-250ppm,搅拌10_20min,静止处理O. 8-1. 2hr。
5.根据权利要求I所述的环氧树脂高盐废水处理方法,其特征在于,所述隔膜电槽采用专利公开号为CN 101258627A,CN 101861413A的电解装置。
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