CN108408781B - 一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法。该制备方法包括：在400‑600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中，所述MoS2前驱体被密封在反应容器中且所述反应容器置于水热反应釜中反应，反应容器是由400‑600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，反应容器的内部装填有第一体积水且所述反应容器与所述水热反应釜之间填充有第二体积水以使所述反应容器的内外压力平衡，MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。本发明的这种制备方法也具备水热合成法所具有的可操作性强、成本低、污染小及产物重现好的优点。

Description

一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备领域，具体而言，涉及一种规则二维 MoS2纳米片的水热制备方法。
背景技术
近年来，二维过渡金属硫化物受到了广泛研究，相关产品已运用于催化剂、锂电池、储氢、析氢、光电学、固体润滑剂和气体吸附等方面。二硫化钼(MoS2)是一种典型二维过渡金属层状硫化物，具有六方或三方晶体层状结构，层内通过共价键结合，层与层之间则由范德华力结合，是一种典型的半导体，这种独特的二维层状纳米结构与石墨烯和六方氮化硼类似，具备优异的光学、力学、电学和热学性质。当MoS2从多层减少到几层甚至是单层，由于量子限域效应，其禁带宽度会由1.29eV增加到1.80 eV左右，能带结构也由间接带隙转变为直接带隙，意味着少层纳微米级 MoS2单晶纳米片材料不仅适合于制作微电子器件，也适合被用来制作光电子器，是新型纳米薄膜材料之一。
二维纳米材料的制备如MoS2纳米片层的制备可以概括为自下而上和自上而下两种方法。自下而上的方法包括化学气相沉积法、物理气相沉积法和水热法；自上而下的方法包括有机械剥离法、超声剥离法、Li离子插层法以及电化学剥离法等。
在水热条件下，不同形态的MoS2已经被成功制备，如：无机富勒烯结构、纳米线、纳米带、纳米管、纳米棒、纳米微球、中空球、纳米花等。但规则几何片状的MoS2单晶纳米片除通过化学气相沉积法和物理气相沉积法可以合成的文献和专利报道外，至今未见其它报道。化学气相沉积和物理气相沉积操作复杂，对温度和反应设备要求较高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法，该制备方法能够改善上述缺陷中的至少一个。
为了解决上述技术问题中的至少一个，本发明提供了以下技术方案：
一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法包括：在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中，所述MoS2前驱体被密封在反应容器中且所述反应容器置于水热反应釜中反应，反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，反应容器的内部装填有第一体积水且所述反应容器与所述水热反应釜之间填充有第二体积水以使所述反应容器的内外压力平衡，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。
进一步地，所述反应容器是由金或石英或钛制成。
进一步地，所述反应容器是管状结构。进一步地，反应容器是由金或钛制成的管状结构，在反应容器中装入所述MoS2前驱体及所述第一体积水后采用焊封将所述MoS2前驱体及所述第一体积水封存于所述反应容器中。
进一步地，所述第一体积水在反应容器中的填充度为20％-60％；所述第二体积水在所述水热反应釜中的填充度为20％-60％。
进一步地，所述第一体积水的用量为所述反应容器的容积的40％-60％；所述第二体积水的用量为所述水热反应釜的容积的40％-60％。
进一步地，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-10 mg：1mL。进一步地，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-5mg：1mL。进一步地，在本发明的可选实施例中，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为1-5mg：1mL。进一步地，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为2-3.5mg：1mL。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源为钼酸钠、钼酸铵和氧化钼中的一种或多种。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫单质中的一种或多种。
进一步地，在本发明的可选实施例中，MoS2前驱体的制备方法包括：
将钼源和硫源按照钼硫质量比1:3-8与过量的酸混合形成混合溶液；
使混匀后的所述混合溶液在密闭反应容器中在80℃及以下温度反应。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述混合溶液在25-80℃温度条件下反应。进一步地，反应时间为24小时及以上。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:3-6。进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:4-6。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述酸为强酸。进一步地，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中任一种。进一步地，所述酸的摩尔浓度为 0.5-2mol/L。
进一步地，在本发明的可选实施例中，MoS2前驱体的制备方法还包括：将所述混合溶液反应后的产物进行固液分离并对其中固态物进行干燥。
进一步地，在本发明的可选实施例中，固液分离的方式选自离心或抽滤。
进一步地，在本发明的可选实施例中，规则二维MoS2纳米片的水热制备方法包括：将MoS2前驱体和第一体积的水一起密封在反应容器中，将所述反应容器置于水热反应釜中，加入第二体积的水以使反应容器的内外压力平衡，接着在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg： 1mL。
本发明的有益效果包括：本发明提供了一种采用水热法制备规则二维 MoS2纳米片方法，克服了无法采用水热法制备规则二维MoS2纳米片的难题，具体地，通过将MoS2前驱体和水一起密封在反应容器中，并且将密封有MoS2前驱体和水的反应容器放置在水热反应釜中进行反应，水热反应釜中也装有水以使反应容器的内外压力得到平衡。同时，本发明的这种制备方法也具备水热合成法所具有的可操作性强、成本低、污染小及产物重现好的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制得的规则三角形MoS2单晶纳米片粉晶X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的规则三角形MoS2单晶纳米片TEM图谱；
图3为本发明实施例1制得的规则三角形MoS2单晶纳米片单晶选区电子衍射图谱；
图4为本发明对比例1制得的黑色产物的TEM图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的实施方式提供了一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法包括：在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体。
进一步地，规则二维MoS2纳米片的水热制备方法包括制备MoS2前驱体的步骤S100以及分解MoS2前驱体的步骤S200。
进一步地，MoS2前驱体的制备方法包括：
步骤S110:将钼源和硫源按照钼硫质量比1:3-8与过量的酸混合形成混合溶液。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:3-6。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:4-6。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述钼源为钼酸钠、钼酸铵和氧化钼中的一种或多种。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫单质中的一种或多种。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述酸为强酸。进一步地，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中任一种。进一步地，所述酸的摩尔浓度为 0.5-2mol/L。
步骤S120:使混匀后的所述混合溶液在密闭反应容器中在80℃及以下温度反应。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述混合溶液在25-80℃温度条件下反应。进一步地，反应时间为24小时及以上。
进一步地，在本发明的可选实施例中，MoS2前驱体的制备方法还包括步骤S130：将所述混合溶液反应后的产物进行固液分离并对其中固态物进行干燥。
进一步地，在本发明的可选实施例中，固液分离的方式选自离心或抽滤。
进一步地，在本发明的可选实施例中，固液分离过程中加入去离子水和乙醇进行洗涤。
对固态物进行干燥的方式可以采用冷冻干燥，或者在无氧环境或者低温(例如60℃及以下)条件下干燥，以避免或者减小MoS2前驱体发生氧化。
在本发明的可选实施例中，前述制备MoS2前驱体的步骤可以省略，也可以通过其他途径获得MoS2前驱体。
步骤S200，将MoS2前驱体被密封在反应容器中并将反应容器置于水热反应釜中反应。其中反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，反应容器的内部装填有第一体积水且反应容器与水热反应釜之间填充有第二体积水以使反应容器的内外压力平衡，所述 MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述反应容器是由金或石英或钛制成。MoS2前驱体中属硫的活性最高，金、石英及钛均在水热反应温度下不与硫反应。但是石英管等不耐高压，通过将反应容器放置在水热反应釜中并在水热反应釜中装填一定量的水，可以到达平衡反应容器内外压力的效果，可使反应容器不被破坏。进一步地，上述水热反应釜均为高温高压水热反应釜，进一步地，可以为不锈钢材质的高温高压水热反应釜。进一步地，水热反应釜可以耐受650℃的温度，200Mpa的压力。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述反应容器是管状结构。进一步地，反应容器是由金或钛制成的管状结构，在反应容器中装入所述MoS2前驱体及所述第一体积水后采用焊封将所述MoS2前驱体及所述第一体积水封存于所述反应容器中。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述第一体积水在反应容器中的填充度为20％-60％；所述第二体积水在所述水热反应釜中的填充度为 20％-60％。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述第一体积水的用量为所述反应容器的容积的40％-60％；所述第二体积水的用量为所述水热反应釜的容积的40％-60％。
进一步地，在本发明的可选实施例中，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-10mg：1mL。进一步地，在本发明的可选实施例中，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-5mg：1mL。进一步地，在本发明的可选实施例中，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为1-5mg：1mL。进一步地，在本发明的可选实施例中，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为2-3.5mg：1mL。MoS2前驱体与第一体积水的质量体积比越小，则生成的MoS2单晶纳米片量少且大；MoS2前驱体与第一体积水的质量体积比越大，则生成的MoS2单晶纳米片量大且小。
本发明的实施方式还提供了一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法包括：将MoS2前驱体和第一体积的水一起密封在反应容器中，将所述反应容器置于水热反应釜中，加入第二体积的水以使反应容器的内外压力平衡，接着在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
称取0.56g的钼酸钠和3g的九水硫化钠加入到75mL的1mol/L的HCl 溶液中，磁力搅拌1小时后，装入聚四氟乙烯反应釜中在室温反应24小时，随后用去离子水和乙醇进行6次离心后进行冷冻干燥，得到MoS2前驱体粉末。称取30mg反应前驱体加入到容积为8mL的金管中并加入3.1mL去离子水，金管焊封后计算出填充度为50％，随后将焊封好的金管放入到高温高压水热反应釜中，水热反应釜的填充度也为50％，在500℃下反应7天。反应完后，用去离子水进行多次离心，最后进行冷冻干燥后得到黑色产物。
实施例2
称取1.12g的钼酸钠和6g的九水硫化钠加入到150mL的1mol/L的HCl 溶液中，磁力搅拌1小时后，装入聚四氟乙烯高压反应釜在60℃烘箱反应 24小时，反应结束后用去离子水和乙醇进行6次离心后进行冷冻干燥，得到MoS2前驱体粉末。称取100mg反应前驱体加入到容积为25mL的金管中并加入10mL去离子水，金管焊封后计算出填充度为50％，随后将焊封好的金管放入到高温高压水热反应釜中，水热反应釜的填充度也为50％，在 600℃下反应3天。反应完后，用去离子水进行多次离心，最后进行冷冻干燥后得到黑色产物。
实施例3
称取1.12g的钼酸钠和6g的九水硫化钠加入到150mL的1mol/L的HCl 溶液中，磁力搅拌2小时后，装入聚四氟乙烯高压反应釜在80℃烘箱反应 24小时，反应结束后用去离子水和乙醇进行6次离心后进行冷冻干燥，得到MoS2前驱体粉末。称取100mg反应前驱体加入到容积为25mL的石英管中并加入10mL去离子水，金管焊封后计算出填充度为50％，随后将焊封好的金管放入到高温高压水热反应釜中，水热反应釜的填充度也为50％，在500℃下反应7天。反应完后，用去离子水进行多次离心，最后进行冷冻干燥后得到黑色产物。
对比例1
称取0.56g的钼酸钠和3g的九水硫化钠加入到75mL的1mol/L的HCl 溶液中，磁力搅拌1小时后，装入聚四氟乙烯反应釜中在室温反应24小时，随后用去离子水和乙醇进行6次离心后进行冷冻干燥，得到MoS2前驱体粉末。称取1g反应前驱体加入到容积为8mL的金管中并加入3mL去离子水，金管焊封后计算出填充度为50％，随后将焊封好的金管放入到高温高压水热反应釜中，水热反应釜的填充度也为50％，在500℃下反应7天。反应完后，用去离子水进行多次离心，最后进行冷冻干燥后得到黑色产物。
试验例1
参照实施例1制备3份黑色产物，获得规则二维MoS2单晶纳米片粉晶 X射线衍射图谱，如图1所示；获得规则二维MoS2单晶纳米片TEM图谱，如图2所示；以及获得规则二维MoS2单晶纳米片单晶选区电子衍射图谱，如图3所示。
从图1可知，本发明实施例1所获得的MoS2XRD图与标准卡片65-0160 的硫化钼2H型相吻合，图1中(100)和(110)峰型尖锐说明平面方向生长较好，(103)、(105)峰型宽化说明片层堆叠不厚。
从图2可知，图2的TEM图像显示所获得的MoS2纳米片为规则的三角形形貌，大小在300nm左右。
从图3MoS2纳米片的选区电子衍射可知，所获得的规则三角形貌MoS2纳米片为单晶颗粒。
图4为对比例1制得的黑色产物的TEM图谱，从图4可以看出，与实施例1相比，增大了MoS2前躯体的过饱和度(MoS2前驱体与第一体积水的质量体积比为1000mg:3mL)，结果生成了多晶纳米花，没有生成单晶纳米片。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (39)

1.一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法，其特征在于，包括：在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中，所述MoS2前驱体被密封在反应容器中且所述反应容器置于水热反应釜中反应，反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，反应容器的内部装填有第一体积水且所述反应容器与所述水热反应釜之间填充有第二体积水以使所述反应容器的内外压力平衡，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。
2.根据权利要求1所述的水热制备方法，其特征在于，所述反应容器是由金或石英或钛制成。
3.根据权利要求2所述的水热制备方法，其特征在于，所述反应容器是管状结构。
4.根据权利要求2所述的水热制备方法，其特征在于，反应容器是由金或钛制成的管状结构，在反应容器中装入所述MoS2前驱体及所述第一体积水后采用焊封将所述MoS2前驱体及所述第一体积水封存于所述反应容器中。
5.根据权利要求2-4任一项所述的水热制备方法，其特征在于，所述第一体积水在反应容器中的填充度为20％-60％；所述第二体积水在所述水热反应釜中的填充度为20％-60％。
6.根据权利要求5所述的水热制备方法，其特征在于，所述第一体积水的用量为所述反应容器的容积的40％-60％；所述第二体积水的用量为所述水热反应釜的容积的40％-60％。
7.根据权利要求2-4任一项所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-10mg：1mL。
8.根据权利要求7所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-5mg：1mL。
9.根据权利要求7所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为1-5mg：1mL。
10.根据权利要求7所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为2-3.5mg：1mL。
11.根据权利要求5所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-10mg：1mL。
12.根据权利要求11所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-5mg：1mL。
13.根据权利要求11所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为1-5mg：1mL。
14.根据权利要求11所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为2-3.5mg：1mL。
15.根据权利要求6所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-10mg：1mL。
16.根据权利要求15所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为0.1-5mg：1mL。
17.根据权利要求15所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为1-5mg：1mL。
18.根据权利要求15所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比为2-3.5mg：1mL。
19.根据权利要求1所述的水热制备方法，其特征在于，所述MoS2前驱体的制备方法包括：
将钼源和硫源按照钼硫质量比1:3-8与过量的酸混合形成混合溶液；
使混匀后的所述混合溶液在密闭反应容器中在80℃及以下温度反应。
20.根据权利要求19所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源为钼酸钠、钼酸铵和氧化钼中的一种或多种。
21.根据权利要求20所述的水热制备方法，其特征在于，所述硫源为硫化钠、硫脲和硫单质中的一种或多种。
22.根据权利要求19-21任一项所述的水热制备方法，其特征在于，所述混合溶液在25-80℃温度条件下反应。
23.根据权利要求22所述的水热制备方法，其特征在于，所述反应时间为24小时及以上。
24.根据权利要求19-21任一项所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:3-6。
25.根据权利要求24所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:4-6。
26.根据权利要求24所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸为强酸。
27.根据权利要求24所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中任一种。
28.根据权利要求24所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸的摩尔浓度为0.5-2mol/L。
29.根据权利要求22所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:3-6。
30.根据权利要求29所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:4-6。
31.根据权利要求29所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸为强酸。
32.根据权利要求29所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中任一种。
33.根据权利要求29所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸的摩尔浓度为0.5-2mol/L。
34.根据权利要求23所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:3-6。
35.根据权利要求34所述的水热制备方法，其特征在于，所述钼源和所述硫源的钼硫质量比为1:4-6。
36.根据权利要求34所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸为强酸。
37.根据权利要求34所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中任一种。
38.根据权利要求34所述的水热制备方法，其特征在于，所述酸的摩尔浓度为0.5-2mol/L。
39.一种规则二维MoS2纳米片的水热制备方法，其特征在于，包括：将MoS2前驱体和第一体积的水一起密封在反应容器中，将所述反应容器置于水热反应釜中，加入第二体积的水以使反应容器的内外压力平衡，接着在400-600℃温度条件下进行水热反应分解MoS2前驱体，其中反应容器是由400-600℃温度条件下不与所述MoS2前驱体反应的材料制成，所述MoS2前驱体与所述第一体积水的质量体积比小于或等于10mg：1mL。
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