CN109904408B - MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法及应用,属于新材料技术领域。采用溶于二甲基甲酰胺的四硫代钼酸铵溶液为反应前驱体,加入到自制的反应装置中密封后放到可通保护气体的加热炉中加热到适当温度使前驱体分解成气体产生高压,在高压作用下制备MoS2/C纳米复合材料。此MoS2/C纳米复合材料是由MoS2纳米片均匀镶嵌在氮氧共掺杂碳基底上的微结构组成的,然后将MoS2/C纳米复合材料作为锂离子和钠离子电池负极材料。本方法工艺简单﹑原材料丰富﹑成本低廉,采用本方案制备的MoS2/C纳米复合材料作为锂离子和钠离子电池负极材料可以改善电池循环性能和倍率性能,宜于大规模推广,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新技术材料领域,尤其涉及一种MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着煤碳和石油等天然资源的逐渐耗竭,人们开始关注新能源 (太阳能、风能、地热能和氢能等),但是这些新能源具有间歇性、随机性和能量密度低等特点,因此需要开发储能装置将获得的间歇性的能源存储起来,可充电电池作为目前最有效的储能装置被广泛使用。在所有的可充电电池中,锂离子电池和钠离子电池成为了焦点。
自从锂离子电池发展以来,人们一直尝试去提升其能量密度和功率密度以满足其在可携带电子设备和电动汽车上的应用。然而,石墨作为商业化的锂离子电池负极由于其理论容量(372mAh/g)较低和倍率性能差,所以不适合将其应用于有高能量密度和功率密度需求的电动汽车。同时,由于钠离子比锂离子拥有较大的离子半径,导致在钠离子与石墨之间的反应活性较慢,这样会导致储钠容量更低和倍率性能更差。因此,为了满足日益增长的高性能电池的需求,开发高容量和高倍率性能的新型负极材料尤为重要。
目前已经研究的负极材料种类繁多,如过渡金属氧化物、锡和二硫化钼,其中二硫化钼具有高的理论容量(670mAh/g)、丰富的来源和较高的安全性,因而具有很大的应用潜力。然而,二硫化钼具有导电性差、在充放电过程中体积膨胀大和由转化反应(MoS2+4Li+/Na+ +4e-→Mo+2Li2S/Na2S)引起的结构恶化等缺点,这些缺点会导致其拥有差的循环稳定性。
本发明拟针对这些问题制备了一种MoS2/C纳米复合材料,建立了其制备工艺,并将其用于锂离子和钠离子电池负极材料,获得了良好的性能。
发明内容
为了解决背景技术中提到的一个或多个问题,本发明提供了一种 MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法及应用,本发明所制备的MoS2/C纳米复合材料可作为锂离子和钠离子电池负极材料,并具有优越的电化学性能。
本发明的工作原理是:首先将四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺反应前驱体放在反应装置中,并将其密闭和放在合适的加热炉中在保护气氛下加热使前驱体分解产生高压,从而形成MoS2/C纳米复合材料。此MoS2/C纳米复合材料在锂离子电池和钠离子负极材料应用中有超高的循环稳定性和良好的倍率性能,此方法能够大规模制备MoS2/C 纳米复合材料,具有良好的应用前景。
本发明首先提供一种MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法,使用四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液作为反应前驱体,将其放在使用钼金属、钨金属、合金工具钢、耐热钢或特种性能钢之一制成的密闭反应装置中,然后将反应装置放到管式炉或箱式炉中,在氩气、氮气或氦气气氛保护下加热到500-950℃使反应前驱体分解产生 10-150MPa的高压,在高压的作用下形成特殊结构的MoS2/C纳米复合材料,控制反应温度为500-950℃﹑四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为0.1-0.7﹑升温速率为0.2-40℃/min和保温时间为0-3h的反应条件下,获得拥有可控结构的MoS2/C纳米复合材料。
作为本发明的进一步改进,所述特殊结构的MoS2/C纳米复合材料指的是MoS2/C纳米复合材料是由MoS2纳米片均匀地分散在氮氧共掺杂的碳基底上的微结构组成的,并且在MoS2纳米片与碳的界面处形成了大量的Mo-O-C和Mo-N-C键。
作为本发明的进一步改进,所述可控结构的MoS2/C纳米复合材料指的是MoS2的层间距可控、MoS2在MoS2/C纳米复合材料中的含量可控和碳基底中的氮氧元素的掺杂量可控。
本发明还提供一种MoS2/C纳米复合材料,采用如上所述的制备方法制备获得。
本发明还提供一种MoS2/C纳米复合材料的应用,所述的MoS2/C 纳米复合材料用于制备锂离子和钠离子电池的负极材料。
本发明还提供一种锂离子和钠离子电池的负极材料的制备方法,将得到的MoS2/C纳米复合材料与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯以质量比8:1:1混合在N-甲基吡咯烷酮溶剂中搅拌24h,然后均匀涂在集流体铜箔上,先在常压60℃下干燥6h去除大分子溶剂,然后放入真空干燥箱80℃干燥12h,最后切成直径11mm的圆片。
基于上述的发明内容,本发明还特别优选了一个包括:MoS2/C 纳米复合材料的制备,锂离子和钠离子电池的负极材料的制备,电池的组装和测试的详细技术方案。该技术方案如下:
1.制备MoS2/C纳米复合材料
(1)将合适的四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比的反应前驱体放入到反应装置中;
(2)反应装置在充满氩气的手套箱中密封;
(3)该反应装置被拿出来放在管式炉中,在氩气保护气氛下从室温以适当的加热速率,加热到适当温度,保持适当时间,之后装置被自然冷却到室温。得到的黑色粉末仔细收集放到样品瓶当中。
需要注意的是在打开装置时会放出气体,操作人员需带相应的防护措施,并且在通风橱中操作。
2.负极材料的制备
将得到的MoS2/C纳米复合材料与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯以质量比8:1:1混合在N甲基吡咯烷酮溶剂中搅拌24h,然后均匀涂在铜箔(集流体)上,先在常压60℃下干燥6h去除大分子溶剂,然后放入真空干燥箱80℃干燥12h,然后切成直径11mm的圆片称量质量之后放入手套箱。
3.锂/钠电池的组装及性能测试
(1)在氩气气氛的手套箱中,使用2032扣式半电池进行组装,将2制备好的圆片作为负极材料,锂箔/钠箔作为对电极和参比电极,隔膜为Celgard 2325,锂离子电池的电解液为1mol的六氟磷锂在体积比为1:1:1的碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯中,钠离子电池的电解液为1mol的NaCF3SO3的二甘醇二甲醚溶液。其他未填满的空间用直径16mm、厚度分别为1mm和1.5mm的泡沫镍填充,起到支撑导电的作用。
(2)在CT2001A蓝电电池测试系统进行循环性能和倍率性能测试,电压范围0.01-3V,电流密度为0.067-13.4A/g。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)方法简单,无需复杂的设备和工艺流程,整个制备过程只需要将前驱体放进装置中密封好加热即可﹑成本低廉﹑合成时间短﹑产率高﹑可大量制备MoS2/C纳米复合材料,相比其他方法可以有效地降低生产成本。
(2)MoS2/C纳米复合材料是由二硫化钼纳米片均匀地分散在氮氧共掺杂的碳基底上形成的。二硫化钼纳米片可以缩短锂离子或钠离子的传输距离,从而加快锂离子或钠离子的传输速度。碳基底可以有效地防止二硫化钼纳米片的团聚、缓解二硫化钼纳米片的体积膨胀和增加二硫化钼的导电性,所以MoS2/C纳米复合材料具有良好的锂离子或钠离子电池性能。
(3)本发明是国内外首次使用四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液作为前驱体采用高压热解的方法成功地制备MoS2/C纳米复合材料的。
(4)MoS2/C纳米复合材料作为锂离子电池负极材料时具有良好的循环性能和倍率性能,在0.067A/g的电流密度下,100次循环后 MoS2/C得到的可逆容量高达946.2mAh/g,对应的容量保持率为 104.3%;在1.34A/g的电流密度下,2700次循环后MoS2/C得到的可逆容量高达702.3mAh/g,对应的容量保持率为115.4%;在13.4A/g 的电流密度下,MoS2/C得到的可逆容量高达234.7mAh/g。
(5)MoS2/C纳米复合材料作为钠离子电池负极材料时具有良好的循环性能和倍率性能,在0.067A/g的电流密度下,100次循环后 MoS2/C得到的可逆容量高达419.5mAh/g,对应的容量保持率为 91.5%;在3.35A/g的电流密度下,MoS2/C得到的可逆容量高达187.9mAh/g。
附图说明
图1是本发明的实施例1在钼金属反应腔体中获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
图2是本发明的实施例2在700℃下获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
图3是本发明的实施例3在四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺质量比为2:3时获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
图4是本发明的实施例4在加热速率0.2℃/min得到的MoS2/C 纳米复合材料的SEM照片。
图5是本发明的实施例5在不同四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比例下得到的TGA曲线。
图6是本发明的实施例6在不同温度下获得的MoS2/C纳米复合材料的XRD图。
图7是本发明的实施例6不同温度下获得的MoS2/C纳米复合材料的XPS图。
图8是本发明的实施例7在保温时间0.5h得到的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
图9是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的Mo 3d 的XPS谱。
图10是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的N 1s 的XPS谱。
图11是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的 HRTEM图。
图12是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料在0.067A/g电流密度下循环稳定性曲线。
图13是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料在1.34A/g电流密度下循环稳定性曲线。
图14是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料的倍率性能曲线。
图15是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为钠电负极材料在0.067A/g电流密度下循环稳定性曲线。
图16是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为钠电负极材料的倍率性能曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面结合附图及具体实施例对本发明进一步说明。
本具体实施方式中的所有实施例中的“MoS2/C纳米复合材料”,均采用如发明内容部分所提供的“MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法”制备获得。
实施例1钼金属反应腔体对MoS2/C纳米复合材料制备
本实施例展示了钼金属为反应腔体,保护气氛为氩气对MoS2/C 纳米复合材料制备,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为2:3的溶液作为反应前驱体,升温速率10℃/min,保温时间为1h,反应温度500℃的条件下,制备MoS2/C纳米复合材料。
图1是在钼金属反应腔体中获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM 图。
从图1可以看出,MoS2/C纳米复合材料已经形成。
实施例2 700℃对MoS2/C纳米复合材料制备
本实施例展示了反应温度700℃对MoS2/C纳米复合材料的制备,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为1:2的溶液作为反应前驱体,升温速率10℃/min,保温时间为0.5h。
图2是在700℃中获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
从图2可以看出,MoS2/C纳米复合材料已经形成。
实施例3四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺质量比为2:3制备MoS2/C 纳米复合材料
本实施例展示了四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺质量比为2:3的溶液作为反应前驱体来制备MoS2/C纳米复合材料,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
1.5g的反应前驱体,在600℃,升温速率为10℃/min的条件下,保温时间0.5h。
图3是四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺质量比为2:3的溶液作为反应前驱体获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
从图3可以看出MoS2/C纳米复合材料已经形成。
实施例4加热速率为0.2℃/min制备MoS2/C纳米复合材料
本实施例展示了加热速率为0.2℃/min制备MoS2/C纳米复合材料,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为1:2的溶液作为反应前驱体,反应温度600℃,保温时间为0.5h。
图4是加热速率0.2℃/min获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM 照片。
从图4可以看出,MoS2/C纳米复合材料已经形成。
实施例5不同四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比例下得到的 TGA曲线
本实施例展示了不同四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比例下制备MoS2/C纳米复合材料的TGA曲线,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为4:11、1:2和2:3的溶液作为反应前驱体,反应温度600℃,保温时间为0.5h。
图5是本发明实施例5在不同四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比例下得到的TGA曲线。
从图5可以看出,二硫化钼和碳材料在500℃左右的时候可以分别完全转化成MoO3和CO2,即最终所剩的残余物为MoO3。4:11、 1:2和2:3质量比获得的样品所剩的MoO3分别为53.7wt%、67.8wt%和78.5wt%,因此计算得到的二硫化钼的含量分别为60.6wt%、76.5wt%和88.6wt%。根据以上结果可以得出随着二甲基甲酰胺的质量比例的增加,二硫化钼的含量随之降低,这足以说明通过控制四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺的质量比可以得到含有不同MoS2质量分数的MoS2/C纳米复合材料,即MoS2质量分数是可控的。
实施例6不同温度制备的MoS2/C纳米复合材料的XRD图
本实施例展示了不同温度下制备的MoS2/C纳米复合材料的 XRD图,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为1:2的溶液作为反应前驱体,反应温度分别为600℃、700℃和800℃,升温速率为10℃ /min和保温时间为0.5h,得到的样品分别记做MoS2/C-600、 MoS2/C-700和MoS2/C-800。
图6是本发明的实施例6在不同温度下获得的MoS2/C纳米复合材料的XRD图。
从图6可以看出,MoS2/C-600、MoS2/C-700和MoS2/C-800都出现了典型的2H-MoS2的(100)、(103)和(110)晶面的XRD峰,都说明了二硫化钼的形成。MoS2/C-600、MoS2/C-700和MoS2/C-800在8.8°都出现了碳插入到邻近二硫化钼层的XRD衍射峰,说明碳插入到二硫化钼的微结构的形成,对应的层间距为然而只有 MoS2/C-600和MoS2/C-700在17.7°出现了碳层和二硫化钼层之间的衍射峰,而MoS2/C-800并没有出现,而是在14.1°处出现了二硫化钼的(002)晶面的峰,这说明MoS2/C-800中并不是所有的二硫化钼层中都插入了碳层,这可能是因为反应温度越高反应腔体内产生的压力就越大,较大的压力会在一定程度上抑制碳层的插入过程。14.1°对应的层间距为这说明通过控制温度能够得到不同层间距的二硫化钼纳米片,即二硫化钼纳米片的层间距是可控的。
图7是本发明的实施例6不同温度下获得的MoS2/C纳米复合材料的XPS图。
从图7可以看出,MoS2/C-600、MoS2/C-700和MoS2/C-800都含有Mo、S、C、N和O五种元素。N和O元素是以掺杂的形式在碳基底上存在的。并且MoS2/C-600、MoS2/C-700和MoS2/C-800得到的 N和O元素的含量是不同的。MoS2/C-600得到的N和O元素的原子百分比分别为12.81%和6.69%。MoS2/C-700得到的N和O元素的原子百分比分别为11.92%和6.46%。MoS2/C-800得到的N和O元素的原子百分比分别为10.63.%和5.56%。这说明随着温度的升高在碳基底中掺杂的N和O元素的原子百分比会有所下降,即通过调节温度可以控制碳基底中的N和O元素的掺杂量。
实施例7保温时间0.5h制备MoS2/C纳米复合材料
本实施例展示了保温时间0.5h制备MoS2/C纳米复合材料,反应腔体及保护气氛同实施例1,具体制备过程如下:
将四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为1:2的溶液作为反应前驱体,保温温度600℃和加热速率为10℃/min。
图8是保温时间0.5h获得的MoS2/C纳米复合材料的SEM照片。
从图8可以看出,MoS2/C纳米复合材料已经形成。
实施例8 MoS2/C纳米复合材料的Mo 3d的XPS谱
图9是实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的Mo 3d的XPS 谱。
从图9可以看出,在232.18和228.87eV出现了典型2H-MoS2的Mo 3d3/2和Mo 3d5/2的峰,同时在235.78eV处也出现了Mo-O-C 键的峰,说明形成了Mo-O-C键。
实施例9 MoS2/C纳米复合材料的N 1s的XPS谱
图10是实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的S 2p的XPS谱。
从图10可以看出,N 1s的XPS峰可以看出,MoS2/C在结合能 400.28和397.97eV处出现了两个峰,这两个峰是由吡啶氮、吡咯氮和四价氮组成,同时这个样品在结合能394.86eV处出现了N-Mo键的峰,这一结果说明C-N键和Mo-N-C键的形成。
实施例10 MoS2/C纳米复合材料的的HRTEM照片
图11是实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料的HRTEM照片。
实施例11 MoS2/C纳米复合材料作为锂电/钠电负极材料的电化学性能测试
本实施例展示了对MoS2/C纳米复合材料进行锂电/钠电性能测试,具体过程如下:
将实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料与乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯,以质量比8:1:1混合在去离子水中搅拌24h,然后均匀涂在铜箔上,先在常压60℃下干燥6h,然后放入真空干燥箱80℃干燥 12h,然后切成直径11mm的圆片在手套箱里装扣式半电池然后在蓝电测试系统进行锂电/钠电性能测试。
图12是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料的充放电曲线。
从图12可以看出,第一次循环的充电容量为909.3mAh/g,在 100次循环之后的充电容量为946.3mAh/g,对应的容量保持率分别为104.07%,说明MoS2/C纳米复合材料拥有出色的循环稳定性。
图13是本发明实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料在1.34A/g电流密度下循环稳定性曲线。
从图13可以看出,MoS2/C纳米复合材料的首次充电容量为608.5 mAh/g和在2700次循环之后充电容量为702.3mAh/g,对应的容量保持率为115.4%,如此高的容量保持率说明MoS2/C纳米复合材料拥有较强的结构稳定性。
图14是本发明实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为锂电负极材料的倍率性能曲线。
从图14可以看出,在电流密度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10和 20C下,得到的充电容量分别为956.5、909.1、838.4、743.2、 629.4、524.5、391.9和234.7mAh/g。在20C的电流密度下仍然能保持234.7mAh/g的可逆容量,足以说明此电极拥有出色的倍率性能。当电流密度返回到0.1C的时候,充电容量恢复到了953.6mAh/g,这说明尽管在大电流充放电后MoS2/C纳米复合材料电极结构也是极其稳定的。
图15是本发明实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为钠电负极材料在0.067A/g电流密度下循环稳定性曲线。
从图15可以看出,MoS2/C纳米复合材料的首次放电容量和充电容量分别为614.4和458.6mAh/g,对应的库伦效率为74.64%。在 100次循环后,MoS2/C纳米复合材料仍然拥有419.5mAh/g的容量,对应的容量保持率为91.5%,说明MoS2/C纳米复合材料作为钠电负极材料时仍具有出色的循环稳定性。
图16是本发明的实施例7获得的MoS2/C纳米复合材料作为钠电负极材料的倍率性能曲线。
从图16可以看出,在电流密度为0.1、0.2、0.5、1、2和5C 下,得到的充电容量分别为472.2、441.2、390.7、338.2、273.2和 187.9mAh/g。在5C的电流密度下仍然能保持187.9mAh/g的可逆容量,足以说明此电极拥有出色的倍率性能。当电流密度返回到0.1C 的时候,充电容量恢复到了450.2mAh/g,这说明尽管在大电流充放电后MoS2/C纳米复合材料电极结构也是极其稳定的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法,其特征在于,使用四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液作为反应前驱体,将其放在使用钼金属、钨金属、合金工具钢或特种性能钢之一制成的密闭反应装置中,然后将反应装置放到管式炉或箱式炉中,在氩气、氮气或氦气气氛保护下加热到500-950℃使反应前驱体分解产生10-150 MPa的高压,在高压的作用下形成含有大量的Mo-O-C和Mo-N-C键的MoS2/C纳米复合材料,控制反应温度为500-950℃﹑四硫代钼酸铵与二甲基甲酰胺的质量比为0.1-0.7﹑升温速率为0.2-40℃/min和保温时间为0-3 h的反应条件下,获得拥有可控结构的MoS2/C纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法,其特征在于,所述含有大量的Mo-O-C和Mo-N-C键的MoS2/C纳米复合材料指的是MoS2/C纳米复合材料是由MoS2纳米片均匀地分散在氮氧共掺杂的碳基底上的微结构组成的,并且在MoS2纳米片与碳的界面处形成了大量的Mo-O-C和Mo-N-C键。
3.根据权利要求1所述的MoS2纳米片镶嵌在碳基底复合材料的制备方法,其特征在于,所述可控结构的MoS2/C纳米复合材料指的是MoS2的层间距可控,并且,所述可控结构的MoS2/C纳米复合材料中的MoS2在MoS2/C纳米复合材料中的含量可控和碳基底中的氮氧元素的掺杂量可控。
4.一种MoS2/C纳米复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备获得。
5.一种如权利要求4所述的MoS2/C纳米复合材料的应用,其特征在于,所述的MoS2/C纳米复合材料用于制备锂离子和钠离子电池的负极材料。
6.根据权利要求5所述的MoS2/C纳米复合材料的应用,其特征在于,所述锂离子和钠离子电池负极材料的制备方法为:将得到的MoS2/C纳米复合材料与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯以质量比8:1:1混合在N-甲基吡咯烷酮溶剂中搅拌24h,然后均匀涂在集流体铜箔上,先在常压60℃下干燥6h去除大分子溶剂,然后放入真空干燥箱80℃干燥12h,最后切成直径11mm的圆片。
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