CN111589456A - 一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域，特别是涉及一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一，利用磁控溅射法，在碳纤维布上溅射形成一层SnO2薄膜，并置于管式炉退火处理，得到碳纤维布@SnO2；步骤二，将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；步骤三，将溶液A和碳纤维布@SnO2装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；步骤四，让反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。制备方法简单，重复性高，成本低，反应周期短，且对环境无污染，产品为柔性结构，可应用于光催化领域，并于光催化剂的回收，可作为光电探测器。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体，涉及一碳纤维布@SnO2@SnS2异质结及其制备方法。
背景技术
在过渡金属硫化物中，SnS2是带隙宽度为2.2-2.5eV的n型半导体材料，每 层Sn原子通过较强的Sn-S共价键与S原子相连接，层与层之间则是通过较弱 的范德华力相连。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大 等优点，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、 均匀的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结及其制备方法。
一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结制备方法，包括以下步骤：
步骤一，利用磁控溅射法，在碳纤维布上溅射形成一层SnO2薄膜，并置于管式炉退火处理，得到碳纤维布@SnO2；
步骤二，将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；
步骤三，将溶液A和碳纤维布@SnO2装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；
步骤四，让反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
进一步地，步骤一所述的溅射时间为2-10小时，退火温度为300-500℃，退火时间为1-8小时。
进一步地，步骤二所述的四氯化锡的量为0.035-3.5g；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g。
进一步地，步骤二所述乙醇的量为10-100ml；醋酸的量为0.5-5ml；搅拌时间为10-60min。
进一步地，所述步骤三的反应温度为100-200℃；反应时间为8-20小时。
本发明的有益效果：本发明的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，磁控溅射法辅助液相法制备而成碳纤维布@SnO2@SnS2异质结，制备方法简单，重复性高，成本低，反应周期短，且对环境无污染。制备出的碳纤维布与SnO2@SnS2异质结结合牢固，SnO2@SnS2异质结分布于碳纤维的外周，SnO2@SnS2异质结大小均匀、尺寸可调、分散良好，可应用于光催化、气敏、吸附、光电探测、太阳能电池以及储能等领域。
附图说明
图1是实施例1所制备碳纤维布@SnO2的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实施例1所制备碳纤维布@SnO2@SnS2的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结制备方法，其步骤包括：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中 450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将 0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
本发明实施例的制备方法，通过磁控溅射方法再碳纤维布上形成一层SnO2薄膜，进一步通过退火处理，形成结晶性较好的SnO2晶体，如图1所示，SnO2晶体在碳纤维外周分布均匀，且结合牢固；进一步通过水热法，在SnO2晶体上形成一层SnS2，并形成SnO2@SnS2异质结。碳纤维布@SnO2@SnS2异质结有若干个碳纤维@SnO2@SnS2异质结构成，SnO2@SnS2异质结呈片状分布于碳纤维的外周，如图2所示，碳纤维布@SnO2@SnS2异质结尺寸比较均匀，SnO2@SnS2异质结片的厚度为20nm-50nm。碳纤维布@SnO2@SnS2异质结为柔性结构，可应用于光催化领域，并于光催化剂的回收，可作为光电探测器，具有柔性结构，可用于穿戴，并于广泛的应用。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中溅射时间改变为6小时，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射6小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中退火温度改变为350℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中350℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中退火时间改变为6℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火6小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于 33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应 12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中四氯化锡和硫代乙酰胺改变为 0.07g和0.0375g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.07g四氯化锡和0.0375g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌 30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中乙醇和醋酸改变为67ml和3ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于67ml乙醇和3ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌60min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一到步骤三中反应时间改变为16h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应16h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应温度改变为120℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，120℃下反应12h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应时间分别改变为8h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，利用磁控溅射法，溅射9小时后，在碳纤维布上现成一层SnO2薄膜，并置于管式炉中450℃下退火4小时，得到SnO2薄膜结晶性好的碳纤维布@SnO2；步骤二，将0.35g四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，搅拌30min后，形成溶液A；步骤三，将A溶液和碳纤维布@SnO2一起装入反应釜，在恒温干燥箱中，160℃下反应8h；步骤四，待反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
Claims (6)
1.一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，利用磁控溅射法，在碳纤维布上溅射形成一层SnO2薄膜，并置于管式炉退火处理，得到碳纤维布@SnO2；
步骤二，将四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸的混合溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；
步骤三，将溶液A和碳纤维布@SnO2装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时；
步骤四，让反应釜自然冷却至室温，用乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到碳纤维布@SnO2@SnS2异质结。
2.如权利要求1中所述的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤一的溅射时间为2-10小时，退火温度为300-500℃，退火时间为1-8小时。
3.如权利要求1中所述的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤二的四氯化锡的量为0.035-3.5g；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g。
4.如权利要求1中所述的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤二的乙醇的量为10-100ml；醋酸的量为0.5-5ml；搅拌时间为10-60min。
5.如权利要求1中所述的碳纤维布@SnO2@SnS2异质结的制备方法，其特征在于：所述步骤三的反应温度为100-200℃；反应时间为8-20小时。
6.一种碳纤维布@SnO2@SnS2异质结，其特征在于：由权利要求1-5任一项的制备方法制备而得，碳纤维布@SnO2@SnS2异质结有若干个碳纤维@SnO2@SnS2异质结构成，SnO2@SnS2异质结呈片状分布于碳纤维的外周，SnO2@SnS2异质结片的厚度为20nm-50nm。
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