CN101462045A - 一种二氧化锡和碳的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化锡和碳的复合材料，该复合材料含有纳米二氧化锡和碳，其中，所述碳为碳纤维，所述纳米二氧化锡包覆在所述碳纤维表面。本发明纳米二氧化锡/碳复合材料的制备方法包括将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触，然后在碱性条件下与四氯化锡接触。本发明采用低温条件处理获得二氧化锡/碳纤维复合材料，有效地避免了高温处理对碳类材料和二氧化锡纳米粒子造成的不良影响。该方法工艺简便，无溶剂污染，操作方便、成本低。由于光催化的有效成份纳米二氧化锡附着在微米级尺寸的碳纤维上，所以易于回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡和碳的复合材料及其制备方法。
背景技术
利用半导体(二氧化钛、二氧化锡、氧化锌等)的光催化作用可有效地降解和消除环境中的有害污染物。该技术具有能耗低、操作简便、反应条件温和、反应特异性与选择性强的优点。大量研究表明，此法可用于处理各种染料废水、农药废水、表面活性剂废水、含油废水以及各种卤代物(如氯仿、四氯化碳、氯代苯酚和氟里昂等)及重金属离子废水。
具有纳米尺度的材料在光、电、磁学和催化性能等方面具有许多原来块体材料所不具备的特性。二氧化锡是重要的半导体材料之一，广泛用于光催化、透明导电膜、气敏传感器、太阳能转换等。作为一种半导体材料，粒径越小，其位于表面的原子数越多，材料的纳米性能越明显。
人们制备纳米二氧化锡的方法有溶胶凝胶法、沉淀法、水热法和固相法等，这些制备纳米二氧化锡的方法往往伴随着高温煅烧处理，这一处理过程将不可避免的增大二氧化锡纳米粒子的粒径，从而影响它的各项性能的发挥。同时这些制备二氧化锡的方法都不同程度的存在过程复杂、反应周期长和能源浪费严重的问题，不适合大规模的工业化连续生产。
CN 1810650A中公开了一种纳米二氧化锡颗粒包裹碳纳米管复合粉体及其制备方法。该发明利用蒸汽相法制备，固相组成为含有碳纳米管和SnCl4的N，N`-二甲基甲酰胺溶液，液相为纯蒸馏水或氨水，在90-120℃水热处理，利用液相中的水或氨气与水的混合气体不断转移到固相中从而与固相中的SnCl4发生反应，实现二氧化锡在碳纳米管上的包裹。该发明虽然避免了高温煅烧制备导致粒径增大的缺点，但是该发明采用较为复杂的蒸汽相法并且使用有机试剂不利于环保。
另外，用于光催化的半导体纳米粒子粒径非常小，往往不利于回收利用，造成光催化成本很高。由于碳纳米管尺寸小造价高，使用碳纳米管作为复合材料的基体也不能解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中纳米二氧化锡/碳复合材料需要高温煅烧或使用有机溶剂或制备过程复杂并且不利于回收的缺点，提供一种低温条件下制备的利于回收的纳米二氧化锡和碳的复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种二氧化锡和碳的复合材料，该复合材料含有纳米二氧化锡和碳，其中，所述碳为碳纤维，所述纳米二氧化锡包覆在所述碳纤维表面。
本发明还提供了一种二氧化锡和碳的复合材料的制备方法，其中，该方法包括将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触，然后在碱性条件下与四氯化锡接触。
本发明采用低温条件处理获得二氧化锡和碳纤维的复合材料，有效地避免了高温处理对碳类材料和二氧化锡纳米粒子造成的不良影响。该方法工艺简便，无溶剂污染，操作方便、成本低。制得的纳米粒子粒径小，而且不需要进一步的温度处理就可以获得二氧化锡纳米粒子，在很大程度上节约了能源的消耗。由于光催化的有效成份纳米二氧化锡附着在微米级尺寸的碳纤维上，所以易于回收。该制备方法容易在大规模生产中应用，得到的二氧化锡/碳纤维复合材料在光催化领域具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1使用的碳纤维的电子显微镜图；
图2为实施例1制得的包覆纳米二氧化锡的碳纤维的电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供的二氧化锡和碳的复合材料含有纳米二氧化锡和碳，所述碳为碳纤维，所述纳米二氧化锡附着在所述碳纤维表面。
根据本发明提供的复合材料，其中，以复合材料的总重量为基准，纳米二氧化锡的含量可以为30-70重量％；碳纤维的含量可以为30-70重量％。
所述纳米二氧化锡的粒径可以为20-40纳米；所述碳纤维的平均直径可以为6-8微米，平均长度可以为1-10毫米，优选为2-5毫米。
本发明提供的二氧化锡和碳的复合材料的制备方法包括将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触，然后在碱性条件下与四氯化锡接触。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述表面氧化的碳纤维的制备方法为将碳纤维与氧化剂接触。所述氧化剂可以为任何能够使碳纤维表面氧化，生成具有电负性的-COOH、-CO和-O官能团的物质，优选为硝酸和硫酸中的一种，更优选为硝酸。所述硝酸和硫酸的浓度没有特别限定，只要能使碳纤维表面生成具有电负性的-COOH、-CO和-O官能团即可，一般情况下，所述硝酸可以为商购的浓硝酸(浓度为65重量％)；所述硫酸可以为商购的浓硫酸(浓度为98重量％)。以1克碳纤维为基准，所述氧化剂的用量为50-200毫升。
所述将碳纤维与氧化剂接触的时间只要能使碳纤维表面产生一定量的具有电负性的-COOH、-CO和-O官能团即可，例如，可以为24-72小时；接触的温度可以为10-35℃，一般情况下，室温接触即可。
所述碱性溶液可以为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；所述碱性溶液的浓度为0.05-1摩尔/升。以1克的碳纤维为基准，所述碱性溶液的用量为200-800毫升。将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触的方法优选为在超声振荡(超声频率可以为25-40KHz)的条件下，将表面氧化的碳纤维在碱性溶液中浸泡5-60分钟。
所述四氯化锡溶液的浓度为0.03-0.15摩尔/升，以1克的碳纤维为基准，所述四氯化锡溶液用量为20-80毫升。所述在碱性条件下与四氯化锡接触包括将与碱性溶液接触后的表面氧化的碳纤维取出加入另外的碱性溶液中然后向其中加入四氯化锡和向所述表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触后的混合物中加入四氯化锡。所述碱性溶液的pH值为11-14。优选情况下，所述与四氯化锡溶液接触的方法包括在超声振荡(超声频率可以为25-40KHz)的条件下，向所述表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触后的混合物中滴加四氯化锡溶液。滴加的速度不宜过快，只要保证生成的二氧化锡沉淀不发生团聚能够均匀地附着在碳纤维的表面即可，优选滴加速度为0.5-2.5毫升/分钟。所述碱性条件下，四氯化锡溶液滴加完成后在搅拌和50-90℃的温度条件下保持2-8小时。
优选情况下，本发明制备方法的具体实施步骤如下：
(1)碳纤维的表面除杂
在室温下，将碳纤维在丙酮溶液中浸泡2-48小时，每1克碳纤维所用丙酮的量为50-200毫升。然后，用去离子水洗涤3-8次，每1克碳纤维每次加入50-200毫升去离子水。抽滤除水，室温到150℃烘干碳纤维直至恒重。
(2)碳纤维的表面氧化
在室温下，将步骤(1)得到的碳纤维浸入浓硝酸溶液中，超声振荡5-30分钟，之后在室温下浸泡24-72小时。每1克碳纤维所用浓硝酸的量为50-200毫升。然后，用去离子水洗涤碳纤维3-8次，每1克碳纤维每次加入50-200毫升去离子水。抽滤除水，室温到150℃烘干碳纤维直至恒重。
(3)将步骤(2)得到的产物浸入0.05-1摩尔/升的氢氧化钠溶液中，室温下超声振荡(25-40KHz)5-30分钟。每1克碳纤维对应的氢氧化钠溶液的用量为200-800毫升。
(4)在超声(25-40KHz)条件下，缓慢升高步骤(3)所得反应体系的温度至50-90℃，温度稳定20-40分钟后，向其中滴加0.03-0.15摩尔/升的四氯化锡溶液，每1克碳纤维滴加四氯化锡溶液20-80毫升，滴加速度为0.5-2.5毫升/分钟。
(5)滴加完成后，继续保持超声(25-40KHz)和50-90℃温度2-8小时。然后抽滤，再用去离子水50-200毫升/克碳纤维和乙醇50-200毫升/克碳纤维依次各洗涤三次，室温条件下干燥，即可得到产品。
下面将通过实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明纳米二氧化锡/碳复合材料的制备。
(1)碳纤维的表面除杂
在室温下，将0.5克碳纤维(图1为其SEM图，平均直径为8微米，平均长度为4毫米)在50毫升丙酮溶液中浸泡24小时。然后，用去离子水洗涤碳纤维5次，每次用量为50毫升。抽滤除水，100℃烘干碳纤维直至恒重。
(2)碳纤维的表面氧化
在室温下，将步骤(1)所得的碳纤维浸入75毫升浓硝酸溶液(65重量％)中，超声振荡(30KHz)20分钟，之后在室温下浸泡10小时。然后，用去离子水洗涤碳纤维5次，每次用量为50毫升。抽滤除水，100℃烘干碳纤维直至恒重。
(3)将步骤(2)得到的产物浸入0.1摩尔/升的600毫升氢氧化钠溶液中，室温下超声振荡(30KHz)15分钟。
(4)超声条件下，缓慢升高步骤(3)所得反应体系的温度至60℃，温度稳定30分钟后，向其中滴加0.05摩尔/升的四氯化锡水溶液60毫升，滴加速度为1毫升/分钟。
(5)滴加完成后，继续保持超声(30KHz)和60℃温度4小时。然后抽滤，再用去离子水50毫升和乙醇50毫升依次各洗涤三次，室温条件下干燥，即可得到产品A1，图2为产品A1的SEM图，其表面纳米二氧化锡的平均粒径为25纳米。
实施例2
本实施例用于说明本发明纳米二氧化锡/碳复合材料的制备。
(1)碳纤维的表面除杂
同实施例1步骤(1)。
(2)碳纤维的表面氧化
同实施例1步骤(2)，不同的是，浓硝酸的用量为150毫升，浸泡时间由10小时改为50小时。
(3)按照实施例1步骤(3)所述的方法，不同的是，所用的氢氧化钠溶液的浓度为0.5摩尔/升，体积为300毫升。
(4)按照实施例1步骤(4)所述的方法，不同的是，所用四氯化锡溶液的浓度为0.12摩尔/升，用量为30毫升，滴加速度为1.5毫升/分钟。
(5)同实施例1步骤(5)，产品记作A2，其表面纳米二氧化锡的平均粒径为30纳米。
对比例1
本对比例用于说明现有技术纳米二氧化锡/碳复合材料的制备。
将烘干的碳纳米管用浓硝酸(每克碳纳米管所用的浓硝酸的量为100毫升)于140℃回流处理6小时酸化，用去离子水洗涤，烘干。取10毫克酸化后的碳纳米管浸入0.1摩/升的四氯化锡的N，N`-二甲基甲酰胺溶液(0.5毫升)中，超声(30KHz)分散15分钟后置于蒸汽反应釜中，在100℃下水热反应20小时，然后自然冷却至室温。得到的产物依次经水、无水乙醇各洗涤两次，烘干后即得产品，记作C1。
实施例3
本实施例用于说明实施例1制得的纳米二氧化锡/碳纤维复合材料作为光催化剂时的回收情况。
所用废水是10毫克/升亚甲基蓝水溶液，并将其置于磁力搅拌器上，转子搅拌速度为300转/分。光催化剂是实施例1中制备的碳纤维/二氧化锡复合物A1，剂量为3克/升，在高压汞灯照射下对的亚甲基蓝溶液进行充分光降解。然后将混有碳纤维/二氧化锡复合物的已降解的亚甲基蓝水溶液进行过滤分离回收。所用滤布的孔径为3微米，碳纤维/二氧化锡复合物的回收率为98％。
实施例4
本实施例用于说明实施例2制得的纳米二氧化锡/碳纤维复合材料作为光催化剂时的回收情况。
所用废水是10毫克/升亚甲基蓝水溶液，并将其置于磁力搅拌器上，转子搅拌速度为300转/分。光催化剂是实施例2中制备的碳纤维/二氧化锡复合物A2，剂量为3克/升，在高压汞灯照射下对的亚甲基蓝溶液进行充分光降解。然后将混有碳纤维/二氧化锡复合物的已降解的亚甲基蓝水溶液进行过滤分离回收。所用滤布的孔径为5微米，碳纤维/二氧化锡复合物的回收率为97％。
对比例2
本对比例用于说明对比例1制得的纳米二氧化锡/碳纤维复合材料作为光催化剂的应用。
所用废水是10毫克/升亚甲基蓝水溶液，光催化剂是对比例1中制备碳纳米管/二氧化锡复合物C1，剂量为3克/升，在高压汞灯照射下对的亚甲基蓝溶液进行充分光降解。
光降解效率的测定
采用分光光度法测定待降解的亚甲基蓝溶液吸光度值(A0)；对该溶液进行光催化降解，反应时间4为小时，取同样量的光催化降解后的亚甲基蓝溶液采用同样的方法测其吸光度(A)。根据反应前后样品的吸光度值的变化求得光降解率(η)。计算公式为：η＝(A0-A)/A0×100％。光催化反应时间4小时，A1、A2和C1光催化剂对甲基蓝的光降解率结果列于表1。
表1
| 样品编号 | A1 | A2 | C1 |
| 光降解效率/％ | 96 | 97 | 96 |
光催化反应时间4小时，A1、A2和C1光催化剂对亚甲基蓝的光降解率分别达到96％、97％和96％。通过实施例和对比例的说明以及对比表1所示的数据可以看出，本发明制备的纳米二氧化锡/碳复合材料在不降低光催化降解性能的前提下，简化了制备过程，不需要高温处理，而且该材料作为光催化降解催化剂易于回收利用。
Claims (11)
1、一种二氧化锡和碳的复合材料，该复合材料含有纳米二氧化锡和碳，其特征在于，所述碳为碳纤维，所述纳米二氧化锡包覆在所述碳纤维表面。
2、根据权利要求1所述的复合材料，其中，以复合材料的总重量为基准，纳米二氧化锡的含量为30-70重量％，碳纤维的含量为30-70重量％。
3、根据权利要求1或2所述的复合材料，其中，所述纳米二氧化锡的平均粒径为20-40纳米；所述碳纤维的平均直径为6-8微米，平均长度为2-5毫米。
4、权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触，然后在碱性条件下与四氯化锡接触。
5、根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其中，所述表面氧化的碳纤维的制备方法包括将碳纤维与氧化剂接触；以1克碳纤维为基准，所述氧化剂的用量为50-200毫升。
6、根据权利要求5所述的复合材料的制备方法，其中，所述氧化剂为浓硝酸和/或浓硫酸，将碳纤维与氧化剂接触的时间为24-72小时，接触的温度为10-35℃。
7、根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其中，所述将表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触的方法为在超声振荡的条件下，将表面氧化的碳纤维在碱性溶液中浸泡5-60分钟；以1克的碳纤维为基准，所述碱性溶液的用量为200-800毫升。
8、根据权利要求4或7所述的复合材料的制备方法，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；所述碱性溶液的浓度为0.05-1摩尔/升。
9、根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其中，所述与四氯化锡接触的方法包括在超声振荡的条件下，向所述表面氧化的碳纤维与碱性溶液接触后的混合物中滴加四氯化锡溶液，滴加的速度为0.5-2.5毫升/分钟。
10、根据权利要求9所述的复合材料的制备方法，其中，所述四氯化锡溶液的浓度为0.03-0.15摩尔/升，以1克的碳纤维为基准，所述四氯化锡溶液的用量为20-80毫升。
11、根据权利要求9所述的复合材料的制备方法，其中，四氯化锡溶液滴加完成后搅拌2-8小时，保持温度为50-90℃。
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