CN108179624B - 一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoS2‑SnO2‑碳纤维复合材料及其制备方法，包括采用二步水热法在碳纤维材料上包覆生长SnO2纳米材料和在SnO2‑碳纤维上二次生长MoS2纳米材料。水热制备过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；在SnO2包覆碳布上直接生长MoS2纳米材料，所制备的纳米复合材料为“三明治”结构，包覆紧密，层次分明，可以作为光催化、电催化、太阳能电池、柔性传感器、场发射和锂离子电池负极材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，电子产品和智能设备开始不断向微型化、轻量化方向发展，柔性电子产品已经应用到人们生活的各个领域，例如可穿戴电子设备、柔性显示器件。碳纤维因为具有良好的柔韧性，被纺织成碳布，可以作为柔性电极广泛应用在各种电池、超级电容器等领域，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
MoS2是一种重要的半导体功能材料，MoS2纳米材料被广泛的用做太阳能电池、敏感器件、光电器件、锂离子电池负极材料、光催化材料，电催化材料等。其中，在锂离子电池负极材料应用方面，MoS2具有较高的理论容量，被认为是下一代锂离子电池负极材料的替代品，但由于在锂离子电池充放电过程中会产生较大的内应力从而对其负极材料造成较大的破坏，进而造成电池容量的严重衰减。
SnO2是一种应用广泛的宽禁带半导体材料(Eg＝3.8eV)，性能稳定而无毒无害，在气体传感，裡离子电池以及场发射器件上有着广泛的应用。现已有论文报导在碳布表面包覆SnO2作为锂电负极材料，这样能有效解决内应力膨胀带来的问题。这种柔性薄膜材料还将在光催化方面开创一个新的思路，可以克服传统粉体材料光降解过程中带来的二次污染问题，易于回收。
若在SnO2均匀包覆碳纤维的基础上，将MoS2与SnO2-碳纤维复合材料进行二次复合形成MoS2包覆SnO2-碳纤维异质结构纳米复合材料，异质结的形成抑制了电子-空穴对的复合，加速了载流子迁移，增大了比表面积并且增多了有效位点，与传统复合材料相比，在光催化、锂电、超级电容器等方面的性能都有显著提高。因此，通过调控MoS2纳米材料的生长工艺参数能够获得一种极具潜力的异质结构复合材料，在上述应用上具有重要意义。目前已经有科研工作者从事MoS2@SnO2纳米复合材料方面并取得了一定的成果，如中国专利CN105688944A公开了一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法：将二硫化钼粉进行分层反应形成混合液，加入氧化剂进行氧化插层反应，然后搅拌下加入SnO2纳米粉末，继续搅拌均匀后得到插层MoS2-SnO2混合粉末；将插层 MoS2-SnO2混合粉末与爆炸剂混合，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。其制备过程相对繁琐，反应需要高温环境，最重要的是过程中存在着安全隐患；另外，该方法只是制备出了复合粉体材料，对于纯粉体材料在光催化方面带来的不足并没有解决，这样大大限制了材料的性质和应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的第一个目的是提供一种 MoS2-SnO2-碳纤维复合材料，该材料形态学层次分明，MoS2在SnO2-碳纤维上直接生长，所制备的纳米复合材料为“三明治”结构。
本发明的第二个目的是提供一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，其过程简单，反应温度低。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
遵从本发明的第一个目的，一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料，包括SnO2- 碳纤维复合材料，采用水热法在SnO2-碳纤维复合材料表面包覆MoS2纳米材料即得MoS2-SnO2-碳纤维复合材料。
可选的，所述的SnO2-碳纤维复合材料为在碳纤维表面采用水热法生长 SnO2纳米材料。
遵从本发明的第二个目的，一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，采用水热法在SnO2-碳纤维复合材料表面包覆MoS2纳米材料即得MoS2-SnO2-碳纤维复合材料。
可选的，所述水热法的前躯体溶液中含有钼源和硫源，水热法的反应前驱体为SnO2-碳纤维复合材料，水热法的反应温度为180～210℃，水热法的反应时间为1.5～6h。
可选的，所述水热法的前躯体溶液中含有钼源和硫源，水热法的反应前驱体为SnO2-碳纤维复合材料，水热法的反应温度为190℃，水热法的反应时间为1.5h。
可选的，所述水热法的前躯体溶液中含有钼源和硫源，水热法的反应前驱体为SnO2-碳纤维复合材料，水热法的反应温度为200℃，水热法的反应时间为3h。
可选的，所述水热法的前躯体溶液中含有钼源和硫源，水热法的反应前驱体为SnO2-碳纤维复合材料，水热法的反应温度为210℃，水热法的反应时间为6h。
可选的，所述的钼源为钼酸钠,所述的硫源为硫脲。
可选的，所述的前驱体溶液中钼酸钠的浓度为0.15mol/L，硫脲的浓度为0.85mol/L。
可选的，所述的SnO2-碳纤维复合材料为在碳纤维表面采用水热法生长 SnO2纳米材料，具体制备方法包括：0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L 的NaOH溶液形成前驱物溶液，碳纤维为前躯体，200℃反应16h即得SnO2-碳纤维复合材料。
本发明的优点为：
将MoS2与SnO2-碳纤维复合材料进行二次复合形成MoS2包覆SnO2-碳纤维异质结纳米复合材料。MoS2和SnO2会在复合接触处形成异质结，从而抑制了电子-空穴负荷率，加速了载流子迁移率，增大了比表面积并且增多了有效位点，较二元复合材料相比，在光催化、锂电，超级电容器等方面都有显著的提高，因此通过调控MoS2纳米材料的生长可获得质量好且具包覆结构的纳米复合材料，从而使其成为一种极具潜力的异质结复合材料。
附图说明
图1为本发明中碳纤维的XRD图谱；
图2为本发明中实碳纤维的SEM照片；
图3为本发明中SnO2-碳纤维的XRD图谱；
图4为本发明中SnO2-碳纤维的SEM照片；
图5为本发明中实施例1的XRD图谱；
图6为本发明中实施例2的XRD图谱；
图7为本发明中实施例3的XRD图谱；图8为本发明中实施例1的SEM 照片；
图9为本发明中实施例1的SEM照片；
图10为本发明中实施例2的SEM照片；
图11为本发明中实施例2的SEM照片；
图12为本发明中实施例3的SEM照片；
图13为本发明中实施例3的SEM照片；
图14为本发明中实施例4对比例的XRD图谱；
图15为本发明中实施例4对比例的SEM照片；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明介绍了一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法，包括采用水热法在碳纤维材料上包覆生长SnO2纳米材料(SnO2-碳纤维复合材料)和采用水热法在SnO2包覆碳纤维材料上二次生长MoS2纳米材料(MoS2-SnO2-碳纤维复合材料)。
本发明制备的MoS2包覆SnO2-碳纤维是在直径为10μm的碳纤维上生长 SnO2纳米材料基础上再次包覆MoS2，MoS2纳米材料包覆SnO2-碳纤维密度高、组成和形貌可控，制备之后可以直接使用、无需后期处理。
从微观结构上来说，MoS2和SnO2会在复合接触处形成异质结构，从而降低了电子-空穴复合率，加速了载流子的迁移。同时，MoS2包覆SnO2-碳纤维复合材料具有更大的比表面积且增多了有效位点，可以用做柔性传感器、锂离子电池、超级电容器等应用研究。MoS2包覆SnO2-碳纤维复合材料因为碳材料的存在而使得电子可以迅速被传导，电子空穴对有效分离，光生载流子复合几率降低，从而增加了载流子的寿命和载流子浓度，使得MoS2包覆SnO2-碳纤维复合材料具有优异的光催化性能。
较单层复合材料相比，在光催化、锂电，超级电容器等方面都有显著的提高，因此通过调控MoS2纳米材料的生长可获得质量好且具包覆结构的纳米复合材料，从而使其成为一种极具潜力的异质结复合材料，
本发明在制备MoS2包覆SnO2-碳纤维复合材料时，采用水热法在SnO2-碳纤维上包覆生长MoS2纳米材料，水热反应过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；
在SnO2-碳纤维上直接包覆生长MoS2纳米材料，所制备的纳米复合材料形态均一、层次分明、包覆紧密。
为了制备过程方便，碳纤维的直径均匀，本发明在研发过程中采用碳布作为碳纤维的呈现形式，所用的碳布(CarbonFiberCloth),即碳纤维布的简称，碳纤维的织物，由预氧化的聚丙烯腈纤维织物经炭化或碳纤维经纺织而成，又称为碳素纤维布、碳纤布、碳布、碳纤维织物、碳纤维带或碳纤维片材(预浸布)等。原则上所有的碳布都能实现本发明的方案，在本发明的实施例中使用的碳布为直接在Ce Tech Co.,Ltd公司购买，型号为WOS1002，组成碳布的单根碳纤维直径为10μm。
图1说明本发明中碳纤维的XRD图谱，图2说明了碳纤维上直径非常均匀，结构一致。
本发明中SnO2均匀包覆碳纤维，采用水热法直接在柔性衬底碳布上生长 SnO2，水热反应过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；碳纤维做为主干结构直接包覆生长SnO2纳米材料，所制备SnO2纳米材料形态均一，在碳纤维上包覆均匀。
图3说明SnO2-碳纤维复合材料的XRD图谱，图4说明SnO2-碳纤维复合材料在整个碳纤维上包覆非常均匀。
本发明提供了一种MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料及其制备方法，其过程简单，反应温度低，并且本发明制备的MoS2-SnO2-碳纤维纳米材料形态学层次分明，MoS2在SnO2包覆碳布上直接进行生长，所制备的纳米复合材料为“三明治”形态。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
首先本实验以四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为反应源物质在柔性衬底碳布上制备SnO2。具体的操作流程如下：用电子天平上称取一定量的四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)，分别配置成0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L的NaOH溶液，然后将配置好的NaOH溶液缓慢滴定四氯化锡溶液中，使其混合均匀并最终形成稳定、均匀的前驱物溶液。将该溶液缓慢倒入含有碳布的体积为50ml的高压反应釜，将其置于烘箱中，200℃反应16h，待反应结束后，将碳布取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到SnO2包覆碳纤维复合材料。
将SnO2-碳纤维薄膜材料用去离子水清洗多次，烘干，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜(反应釜容积为50ml)中备用。称取1.24g的Na2MoO4·2H2O和2.28g 的H2NCSNH2加入到35ml去离子水中混合，进行充分搅拌，当混合溶液完全溶解后形成透明溶液，将溶液移入含有SnO2-碳纤维的反应釜中，将其置于烘箱中，190℃反应1.5h，待反应结束后，将SnO2-碳纤维取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料。
图5说明实施例一的产物MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料，图8说明实施例一的产物MoS2纳米材料在整个SnO2-碳纤维薄膜材料上包覆非常均匀致密，图9展示出MoS2呈绒绒球状，且MoS2、SnO2与碳纤维三者形态学层次分明，形成很好的“三明治”结构。
实施例二：
首先本实验以四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为反应源物质在柔性衬底碳布上制备SnO2。具体的操作流程如下：用电子天平上称取一定量的四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)，分别配置成0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L的NaOH溶液，然后将配置好的NaOH溶液缓慢滴定四氯化锡溶液中，使其混合均匀并最终形成稳定、均匀的前驱物溶液。将该溶液缓慢倒入含有碳布的体积为50ml的高压反应釜，将其置于烘箱中，200℃反应16h，待反应结束后，将碳布取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到SnO2包覆碳纤维复合材料。
将SnO2-碳纤维薄膜材料用去离子水清洗多次，烘干，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜(反应釜容积为50ml)中备用。称取1.24g的Na2MoO4·2H2O和2.28g 的H2NCSNH2加入到35ml去离子水中混合，进行充分搅拌，当混合溶液完全溶解后形成透明溶液，将溶液移入含有SnO2-碳纤维薄膜材料的反应釜中，将其置于烘箱中，200℃反应3h，待反应结束后，将SnO2-碳纤维材料取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料。
图6说明实施例一的产物MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料，图10说明实施例一的产物MoS2纳米材料在整个SnO2-碳纤维上包覆非常均匀致密，图 11展示出MoS2呈绒绒球状，且生长厚度有所增加，MoS2、SnO2与碳纤维三者形态学层次分明，形成很好的“三明治”结构。
实施例三：
首先本实验以四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为反应源物质在柔性衬底碳布上制备SnO2。具体的操作流程如下：用电子天平上称取一定量的四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)，分别配置成0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L的NaOH溶液，然后将配置好的NaOH溶液缓慢滴定四氯化锡溶液中，使其混合均匀并最终形成稳定、均匀的前驱物溶液。将该溶液缓慢倒入含有碳布的体积为50ml的高压反应釜，将其置于烘箱中，200℃反应16h，待反应结束后，将碳布取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到SnO2包覆碳纤维复合材料。
将SnO2-碳纤维薄膜材料用去离子水清洗多次，烘干，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜(反应釜容积为50ml)中备用。称取1.24g的Na2MoO4·2H2O和2.28g 的H2NCSNH2并加入到35ml去离子水中混合，进行充分搅拌，当混合溶液完全溶解后形成透明溶液，将溶液移入含有SnO2-碳纤维的反应釜中，将其置于烘箱中，210℃反应6h，待反应结束后，将SnO2-碳纤维薄膜材料取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料。
图7说明实施例一的产物MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料，图12说明实施例一的产物MoS2纳米材料在整个SnO2-碳纤维纤维上包覆非常均匀致密，图13展示出MoS2呈绒绒球状，且生长厚度有所增加，MoS2、SnO2与碳纤维三者形态学层次分明，形成很好的“三明治”结构。
实施例四：对比例
为了探索反应条件的极限以及与上述材料做一对比，本发明提供了一组未能成功将MoS2包覆在SnO2包覆碳纤维上的复合材料对比组实验，通过此实验可以找出本发明水热反应条件极限，过程如下。
首先本实验以四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为反应源物质在柔性衬底碳布上制备SnO2。用电子天平上称取一定量的四氯化锡
(SnCl4·5H2O)和氢氧化钠(NaOH)，分别配置成0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L的NaOH溶液，然后将配置好的NaOH溶液缓慢滴定四氯化锡溶液中，使其混合均匀并最终形成稳定、均匀的前驱物溶液。将该溶液缓慢倒入含有碳布的体积为50ml的高压反应釜，将其置于烘箱中，200℃反应16h，待反应结束后，将碳布取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到SnO2包覆碳纤维复合材料。
将SnO2-碳纤维薄膜材料用去离子水清洗多次，烘干，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜(反应釜容积为50ml)中备用。将1.24g的Na2MoO4·2H2O和2.28g 的H2NCSNH2加入到35ml去离子水中混合，进行充分搅拌，当混合溶液完全溶解后形成透明溶液，将溶液移入含有SnO2-碳纤维的反应釜中，将其置于烘箱中，180℃反应1h，待反应结束后，将SnO2-碳纤维薄膜材料取出，并由去离子水清洗多次，然后将碳布置于60℃下烘干，得到MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料。
图14说明实施例一的产物MoS2未能包覆SnO2包覆碳纤维复合材料，图15 说明实施例一的产物MoS2纳米材料并没有包覆在整个SnO2-碳纤维纤维上，所以MoS2、SnO2与碳纤维三者在形态学上没有形成层次，固没有形成“三明治”结构。
综上所述，本发明涉及一种MoS2包覆SnO2包覆碳纤维复合材料及其制备方法，形成的复合材料形貌层次分明，所采用的溶剂热法制备过程工艺简单，可控性强，产率高，成本低廉，适合批量生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，采用水热法在SnO2-碳纤维复合材料表面包覆MoS2纳米材料即得MoS2-SnO2-碳纤维复合材料;
所述水热法的前躯体溶液中含有钼源和硫源，水热法的反应前驱体为SnO2-碳纤维复合材料，水热法的反应温度为180～210℃，水热法的反应时间为1.5～6h;
所述的钼源为钼酸钠,所述的硫源为硫脲；
所述的前驱体溶液中钼酸钠的浓度为0.15mol/L，硫脲的浓度为0.85mol/L；
所述的SnO2-碳纤维复合材料为在碳纤维表面采用水热法生长SnO2纳米材料，具体制备方法包括：0.04mol/L的四氯化锡溶液和0.56mol/L的NaOH溶液形成前驱物溶液，碳纤维为前躯体，200℃反应16h即得SnO2-碳纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热法的反应温度为190℃，水热法的反应时间为1.5h。
3.如权利要求1所述的MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热法的反应温度为200℃，水热法的反应时间为3h。
4.如权利要求1所述的MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热法的反应温度为210℃，水热法的反应时间为6h。
5.一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料，其特征在于，包括SnO2-碳纤维复合材料，采用水热法在SnO2-碳纤维复合材料表面包覆MoS2纳米材料即得MoS2-SnO2-碳纤维复合材料；
所述的MoS2-SnO2-碳纤维复合材料由权利要求1-4任一所述的MoS2-SnO2-碳纤维复合材料的制备方法制备得到。
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