CN110747638B - 一种生物质高强纺织材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织材料领域，公开了一种生物质高强纺织材料及制备方法。包括如下制备过程：(1)将钼源、硫源、硅烷偶联剂和无机纤维混合后激光烧结，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；(2)将生物质纤维先后在乙二胺溶液、过氧化氢溶液中浸泡，然后喷涂氯化钙溶液，得到表面处理的生物质纤维；(3)将生物质纤维在二硫化钼/无机纤维复合材料和硅酸盐溶液的混合液中提拉，干燥，制得生物质高强纺织材料。本发明制得的生物质纤维材料具有稳定性好，力学性能优异的特性，并且制备工艺简单，操作方便，原料易得，可推广大规模生产，促进了生物质纤维在纺织品中的而应用。

Description

一种生物质高强纺织材料及制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，公开了一种生物质高强纺织材料及制备方法。
背景技术
生物质纤维是指来源于可再生生物质的一类纤维，包括天然动植物纤维、再生纤维及来源于生物质的合成纤维。大力发展生物质纤维可有效扩大纺织原料来源，弥补国内纺织资源的不足，同时也是应对石油资源日趋枯竭、实现纺织工业可持续发展的重要手段；开发可再生、可降解、可循环利用的生物质纤维，也是推进化纤原料结构调整和建立化纤工业循环经济发展模式的重要任务。
生物质纤维基本可分为生物质原生纤维、生物质再生纤维、生物质合成纤维三大类。以棉、毛、麻、丝为代表的生物质原生纤维是我国的传统优势品种；竹浆、麻浆纤维、蛋白纤维、海藻纤维、甲壳素纤维、直接溶剂法纤维素纤维等生物质再生纤维迅速发展，能基本满足我国经济发展及纺织工业发展的需求；PTT、PLA、PHA等生物质合成纤维已突破关键技术，部分产品产能世界领先。
生物质纤维具有优良的透气性、独特的回弹性、瞬间吸水性和防缩水性及较强的强度、刚度等优良特性，是绿色环保性纤维，在纺织方面具有独特且广泛的应用前景。生物质纤维的研究和应用，已成为纺织领域的一项重要课题。
中国发明专利申请号201310443685.2公开了一种新型复合高强纺织材料及制造方法，该纺织材料包括按照重量份数计的15～25份的矿物纤维、20～40份的植物纤维和35～65份的蛋白纤维，其生产方法为将原料分别进行预处理后，依次进行混合原料、开棉、梳棉、凝棉、并条和转杯纺纱步骤，最后得到成品。该纺织材料的强度和吸湿透气性还有待于进一步提高。
中国发明专利申请号201710127780.X公开了一种基于粘结法将麻型短纤维制备成柔性拉胀复合织物的方法及用途，本发明方法是设置好刻有拉胀结构图案的模板，将麻型短纤维沿着模板上的拉胀结构图案均匀铺放，并在麻型短纤维上喷洒粘结剂浸润麻型短纤维，增加相邻纤维间的接触作用力，再经固化成形，获得柔性拉胀复合织物。所得柔性拉胀复合织物通过缝制作为网袋、防护隔离套，水杯垫、窗帘等功能纺织品。该发明加工工艺复杂，粘结法使短纤维间的粘接力不足，制得的织物不够牢固。
根据上述，现有方案中用于生物质纤维的制备及加工工艺较为复杂，传统的粘结法等工艺方法使短纤维间的结合力不足，制得的织物不够牢固，另外生物质纤维材料因其自身特性，制得的纺织材料存在机械性能不理想的缺陷，本发明提出了一种生物质高强纺织材料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的生物质纤维材料的制备加工工艺复杂，并且生物质纤维的力学性能较差，影响了生物质纤维在纺织品领域的应用。
本发明通过以下技术方案解决上述问题：
一种生物质高强纺织材料的制备方法，制备的具体过程为：
(1)先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维80～120重量份、钼源40～80重量份、硫源20～60重量份、硅烷偶联剂10～20重量份；
(2)先将生物质纤维浸泡于质量浓度为6～10％的乙二胺溶液中，0.5～1h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为2～3％的过氧化氢溶液中，1～3h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为2～3％的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维20～40重量份、乙二胺溶液120～180重量份、过氧化氢溶液100～150重量份、氯化钙溶液4～8重量份；
(3)先将步骤(1)制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在40～60℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中1～3h，得到混合液，然后将步骤(2)制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥10～30min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料30～60重量份、可溶性硅酸盐溶液80～120重量份、生物质纤维60～100重量份。
二硫化钼是一种常见的无机增强填料，可以提高无机纤维强度，另外，二硫化钼还是一种重要的固体润滑剂，其优异的自润滑性能可使无机纤维与生物质纤维复合得更加牢固。本发明通过采用激光烧结的方法，在无机纤维表面生成二硫化钼，并与无机纤维原位复合，得到负载稳定性好、不易脱落的二硫化钼/无机纤维复合材料，硅烷偶联剂的加入进一步提高了稳定性，并且有利于将其引入生物质纤维后的结合性，可显著提高生物质纤维的力学性能。作为本发明的优选，步骤(1)所述钼源为钼酸铵、钼酸钠中的至少一种；所述硫源为硫粉、硫化钠、硫脲中的至少一种；所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、3-甲基丙烯酸丙基-三甲氧基硅烷偶联剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂中的至少一种；所述无机纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维、海泡石纤维、碳纤维中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为20～40W，光束直径50～120μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.15～0.20mm，分层厚度为0.10～0.20mm，惰性氮气条件下加工温度为500-900℃。
本发明先后将生物质纤维通过乙二胺和过氧化氢进行表面处理，首先乙二胺分子可以渗透到生物质纤维的结晶纤维素内部，破坏氢键的连接；而过氧化氢可降解木质素，打断木质素与碳水化合物的连接。通过上述连续的表面处理，可有效促进生物质纤维表面与氯化钙的结合。作为本发明的优选，步骤(2)所述生物质纤维为竹纤维、棉纤维、麻纤维中的至少一种。
将二硫化钼/无机纤维复合材料在一定温度条件下浸泡于可溶性硅酸盐溶液中，然后将表面处理并附有氯化钙的生物质纤维在混合液中提拉，混合液中的硅酸盐和生物质纤维表面的氯化钙进行反应，其反应的协同作用将二硫化钼/无机纤维复合材料与生物质纤维进行复合，使得整个反应过程稳定进行，促进了二硫化钼及无机纤维对于生物质纤维的增强作用。作为本发明的优选，步骤(3)所述可溶性硅酸盐溶液为硅酸钾溶液、硅酸钠溶液、硅酸铵溶液中的一种，质量浓度为10％。
提拉过程必须有效控制提拉速度，速度过快导致反应不充分，速度过慢则会造成反应物附着过多，影响纤维尺寸均匀性，通过控制提拉速度在5～7cm/min，进一步优选为6cm/min。作为本发明的优选，步骤(3)所述垂直向上提拉的提拉速度为5～7cm/min，提拉时间为2～3h。从而通过形成硅酸钙的粘结将生物质纤维与无机纤维牢固复合。
由上述方法制备得到的一种生物质高强纺织材料，其不但具有良好的力学性能，而且制备工艺简单，易于规模化推广。
本发明提供的一种生物质高强纺织材料及制备方法，将钼源、硫源混合研磨，加入硅烷偶联剂，然后与无机纤维分散均匀放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对上述材料进行烧结，得到二硫化钼/无机纤维复合材料；将生物质纤维浸泡于乙二胺溶液中，取出后用蒸馏水冲洗，再将其浸泡于过氧化氢溶液中，取出后用蒸馏水冲洗，烘干，将氯化钙溶液喷涂于表面处理后的生物质纤维上，待用；将二硫化钼/无机纤维复合材料在一定温度条件下浸泡于可溶性硅酸盐溶液中；将生物质纤维在上述混合液中垂直向上提拉，干燥，冷却至室温，即可。
本发明提供了一种生物质高强纺织材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了利用二硫化物/无机纤维复合材料制备生物质高强纺织材料的方法。
2、通过硅酸盐和钙离子反应生产硅酸钙的粘接作协同作用，将激光烧结工艺得到的二硫化钼/无机纤维复合材料与生物质纤维进行复合，制备生物质纺织材料，显著提升了生物质纤维材料的力学性能。
4、本发明的制备工艺简单，操作方便，原料易得，可推广大规模生产，促进生物质纤维在纺织品中的而应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；钼源为钼酸铵；硫源为硫粉；硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂；无机纤维为玻璃纤维；激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为28W，光束直径70μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.17mm，分层厚度为0.16mm，惰性氮气条件下加工温度为500℃；
上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维110重量份、钼源60重量份、硫源50重量份、硅烷偶联剂16重量份；
(2)先将生物质纤维浸泡于质量浓度为8％的乙二胺溶液中，0.5h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为2.5％的过氧化氢溶液中，1.5h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为2.5％的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；生物质纤维为竹纤维；
上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维28重量份、乙二胺溶液160重量份、过氧化氢溶液130重量份、氯化钙溶液7重量份；
(3)先将步骤(1)制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在48℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中2.5h，得到混合液，然后将步骤(2)制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥18min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；可溶性硅酸盐溶液为硅酸钾溶液，质量浓度为10％；垂直向上提拉的提拉速度为6cm/min，提拉时间为2.5h；
上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料50重量份、可溶性硅酸盐溶液110重量份、生物质纤维90重量份。
实施例2
(1)先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；钼源为钼酸钠；硫源为硫化钠；硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酸丙基-三甲氧基硅烷偶联剂；无机纤维为玄武岩纤维；激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为25W，光束直径60μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.16mm，分层厚度为0.12mm，惰性氮气条件下加工温度为600℃；
上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维110重量份、钼源50重量份、硫源30重量份、硅烷偶联剂13重量份；
(2)先将生物质纤维浸泡于质量浓度为7％的乙二胺溶液中，1h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为2％的过氧化氢溶液中，2.5h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为2％的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；生物质纤维为竹纤维；
上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维25重量份、乙二胺溶液170重量份、过氧化氢溶液140重量份、氯化钙溶液5重量份；
(3)先将步骤(1)制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在45℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中2.5h，得到混合液，然后将步骤(2)制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥15min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；可溶性硅酸盐溶液为硅酸钠溶液，质量浓度为10％；垂直向上提拉的提拉速度为5.5cm/min，提拉时间为3h；
上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料40重量份、可溶性硅酸盐溶液110重量份、生物质纤维70重量份。
实施例3
(1)先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；钼源为钼酸铵；硫源为硫脲；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂；无机纤维为陶瓷纤维；激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为35W，光束直径100μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.19mm，分层厚度为0.18mm，惰性氮气条件下加工温度为650℃；
上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维90重量份、钼源70重量份、硫源50重量份、硅烷偶联剂18重量份；
(2)先将生物质纤维浸泡于质量浓度为9％的乙二胺溶液中，0.5h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为3％的过氧化氢溶液中，1h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为3％的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；生物质纤维为竹纤维；
上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维35重量份、乙二胺溶液140重量份、过氧化氢溶液110重量份、氯化钙溶液7重量份；
(3)先将步骤(1)制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在55℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中1.5h，得到混合液，然后将步骤(2)制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥25min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；可溶性硅酸盐溶液为硅酸铵溶液，质量浓度为10％；垂直向上提拉的提拉速度为6.5cm/min，提拉时间为2h；
上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料50重量份、可溶性硅酸盐溶液90重量份、生物质纤维90重量份。
实施例4
(1)先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；钼源为钼酸钠；硫源为硫粉；硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂；无机纤维为海泡石纤维；激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为20W，光束直径50μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.15mm，分层厚度为0.10mm，惰性氮气条件下加工温度为700℃；
上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维120重量份、钼源40重量份、硫源20重量份、硅烷偶联剂10重量份；
(2)先将生物质纤维浸泡于质量浓度为6％的乙二胺溶液中，1h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为2％的过氧化氢溶液中，3h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为2％的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；生物质纤维为竹纤维；
上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维20重量份、乙二胺溶液180重量份、过氧化氢溶液150重量份、氯化钙溶液4重量份；
(3)先将步骤(1)制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在40℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中3h，得到混合液，然后将步骤(2)制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥10min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；可溶性硅酸盐溶液为硅酸钾溶液，质量浓度为10％；垂直向上提拉的提拉速度为5cm/min，提拉时间为3h；
上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料30重量份、可溶性硅酸盐溶液120重量份、生物质纤维60重量份。
对比例1
对比例1不引入二硫化钼，仅将无机纤维材料与生物质纤维复合，其他条件与实施例1相同。
对比例2
对比例2没有采用钙盐与硅酸盐形成硅酸钙连接生物质纤维和无机纤维，而是直接复合，其他条件与实施例1相同。
行为性能的测试：
力学性能：参照《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法(GB/T 14337-2008)》制成试验样品，进行相应的断裂强度、断裂伸长率，试验环境为室温，相对湿度为50％，重复测试10次并计算平均值。如表1所示。
表1：
Figure BDA0002240680560000091

Claims (9)

1.一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将钼源、硫源混合研磨，然后加入硅烷偶联剂混合均匀，再与无机纤维分散均匀，最后放入激光快速成型机的供料缸中，通过激光装置发出的激光束对进行激光烧结，出料，制得二硫化钼/无机纤维复合材料；上述各原料的配比为，按重量份计，无机纤维80~120重量份、钼源40~80重量份、硫源20~60重量份、硅烷偶联剂10~20重量份；
（2）先将生物质纤维浸泡于质量浓度为 6~10%的乙二胺溶液中，0.5~1h后取出并用蒸馏水冲洗干净，然后浸泡于质量浓度为2~3%的过氧化氢溶液中，1~3h后取出用蒸馏水冲洗干净，烘干，再将质量浓度为2~3%的氯化钙溶液喷涂于生物质纤维上，得到表面处理的生物质纤维；上述各原料的配比为，按重量份计，生物质纤维20~40重量份、乙二胺溶液120~180重量份、过氧化氢溶液100~150重量份、氯化钙溶液4~8重量份；
（3）先将步骤（1）制得的二硫化钼/无机纤维复合材料在40~60℃温度条件下，浸泡于可溶性硅酸盐溶液中1~3h，得到混合液，然后将步骤（2）制得的表面处理的生物质纤维在混合液中垂直向上提拉，再置于100℃的环境下干燥10~30 min，最后冷却至室温，制得高强度的生物质纤维成品，即为生物质高强纺织材料；上述各原料的配比为，按重量份计，二硫化钼/无机纤维复合材料30~60重量份、可溶性硅酸盐溶液80~120重量份、生物质纤维60~100重量份；所述可溶性硅酸盐溶液为硅酸钾溶液、硅酸钠溶液、硅酸铵溶液中的一种，质量浓度为10%。
2.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述钼源为钼酸铵、钼酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硫源为硫粉、硫化钠、硫脲中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酸丙基-三甲氧基硅烷偶联剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述无机纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维、陶瓷纤维、海泡石纤维、碳纤维中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述激光烧结过程中，激光束在加工平面上的扫描方式为分区域扫描，激光功率为20~40W，光束直径50~120μm，扫描速度为4000mm/s，扫描间距为0.15~0.20mm，分层厚度为0.10~0.20mm，惰性氮气条件下加工温度为500-900℃。
7.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述生物质纤维为竹纤维、棉纤维、麻纤维中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种生物质高强纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述垂直向上提拉的提拉速度为5~7 cm/min，提拉时间为2~3h。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的一种生物质高强纺织材料。
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