CN110258104A - 一种合成1t相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，分别利用碳纤维布、钼源、硫源和还原剂作为反应物，通过水热反应合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。该方法原料价格低廉，操作方法简单，经水热反应可一步制备出1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。制备方法简单，反应条件温和，产物稳定不易发生相变等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的技术领域，特别是涉及一种水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法。
背景技术
二硫化钼作为二维层状过渡金属硫化物代表，其特殊的原子结构，较大的比表面积，优良的化学和热稳定性等特点，在许多领域得到了广泛的关注。二硫化钼具有三原子层，层与层之间通过微弱的范德华力堆积起来。因此，层与层之间很容易剥落形成二硫化钼单片层结构，从而增大电极的接触面积，提高结构特性。二硫化钼常见的有1T, 2H,3R相三种晶体结构。2H和3R相二硫化钼是半导体，导电性能较差，而1T相二硫化钼具有金属性，导电性能增加。并且由于其析氢催化活性位点同时分布在层状结构边缘和基础面上，使得1T相二硫化钼催化剂成为光电制氢催化领域的研究热点。但是，高比面积的二硫化钼容易发生相互团聚，从而减小其与电解液的有效接触面积，导致电催化效果大大降低。此外，二硫化钼属于半导体材料，虽然1T相二硫化钼具有金属性，导电性提高有限，如果将1T相二硫化钼直接郭卫电催化材料不利于电子的有效传输。当前，将二硫化钼生长在某些导电性较好的基底材料上作为缓解二硫化钼相互团聚以及增强其导电性的有效途径。
碳纤维布，含碳量在90%以上的无机高分子纤维，具有高强度、高模量、高长径比、高化学稳定性以及优异的导电性等特点，使其成为一种理想的催化剂载体材料。本发明旨在通过对碳纤维布前期预处理后，将1T相二硫化钼原位生长在碳纤维布上后得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单、制备成本低廉的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法。
本发明提供的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料，以钼盐和硫盐为前驱体，在碳纤维布上原位生长1T相二硫化钼纳米片得到。
本发明提供的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：(1)剪取一定面积的碳纤维布进行活化预处理，干燥，备用；(2)称取一定质量的钼盐和硫盐，放入一定量（如 20 ml-80 ml）的溶剂中，超声分散 0.5-1小时，备用；(3)将步骤（1）和步骤（2）所制得的含有碳纤维布、钼盐和硫盐的分散液转移至水热釜中，于140-200 ℃下水热反应 14-24 h ；将得到的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的黑色沉淀用去离子水反复洗 3-5 次，干燥；本发明步骤（1）中所述的剪取一定面积的碳纤维布，其面积为15-20cm2。
本发明步骤（2）中所述的钼盐包括钼酸铵、钼酸钠或硫代钼酸铵；所述硫盐包括硫脲、L-半胱氨酸或硫代乙酰胺。
本发明步骤（2）中所述分散钼盐和硫盐所用的溶剂包括去离子水、乙醇、二甲基乙酰胺、N- 甲基吡咯烷酮及二甲基甲酰胺，优选去离子水。
本发明步骤（3）中所述的钼盐和硫盐的浓度比为 1:15- 1:5。
本发明步骤（3）中所述的干燥温度为：60-80°С。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)本发明通过简单的水热法制备了1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料，且无需后处理；(2)本发明合成的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料可以用于光电催化和储能等领域的研究；(3)本发明制备方法简单，反应条件温和，产物稳定不易发生相变等特点。
附图说明
图1为本发明实施例6制备的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的X 射线衍射（XRD）曲线图；图2为本发明实施例6制备的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的XPS图；图3为本发明实施例6制备的1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例一：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1：配置溶液；步骤S2：水热反应；步骤S3：样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，其特征在于适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：5)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布 (3cm*6cm)浸没在混合液中，在200℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
实施例二：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1：配置溶液；步骤S2：水热反应；步骤S3：样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，其特征在于适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：10)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布(3cm* 6cm)浸没在混合液中，在200℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
实施例三：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1：配置溶液；步骤S2：水热反应；步骤S3：样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，其特征在于适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：15)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布(3cm* 6cm)浸没在混合液中，在200℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
实施例四：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1，配置溶液；步骤S2，水热反应；步骤S3，样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：10)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布(3cm* 6cm)浸没在混合液中，在140℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，应完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
实施例五：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1，配置溶液；步骤S2，水热反应；步骤S3，样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：10)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布(3cm* 6cm)浸没在混合液中，在180℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
实施例六：
本发明还提供一种合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤S1，配置溶液；步骤S2，水热反应；步骤S3，样品处理。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中，适度钼酸钠和L-半胱氨酸(浓度比1：10)溶解在80毫升去离子水中，剧烈搅拌30分钟。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将均匀的混合溶液转移到100 mL不锈钢高压釜中，将一块处理过的碳纤维布(3cm* 6cm)浸没在混合液中，在180℃的温度下加热24小时。
优选地，合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，完成后自然冷却至室温，收集产物分别用乙醇和蒸馏水清洗数次，60 °С干燥。得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1)碳纤维布用一定体积比的硝酸和硫酸混合液，在50-100 °C下预处理1-3小时，用去离子水洗涤若干次后，于60 °C烘箱里干燥6小时后，待用；(2)将(1)中的碳纤维布、钼源、硫源和铵源的水溶液在140-200°C下水热反应，得到1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的一定体积比的硝酸和硫酸混合液为1:5-10。
3.根据权利要求1所述的水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的钼源为钼酸盐、钼单体和三氧化钼的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫源为硫脲、L-半胱氨酸和硫代乙酰胺的一种。
5.根据权利要求1所述的水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的铵源L-半胱氨酸和碳酸氢铵的一种。
6.根据权利要求1所述的水热法合成1T相二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的在140-200°C下水热反应，其水热反应大于或等于14小时。
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