CN107017093A - 一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法及用途，制备步骤如下：步骤1、制备氧化石墨烯；步骤2、制备还原氧化石墨烯分散液；步骤3、制备磺化石墨烯；步骤4、制备磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。本发明以改性的磺化石墨烯与Ni(OH)2复合的超级电容器电极材料，通过制备不同的磺化石墨烯与Ni(OH)2的质量比进行反应，并利用水热法合成。其操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物电化学性能优越，具有很高的比电容，有很好的商业用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种水热法制备复合的电极材料的方法，特别涉及用功能化的磺化石墨烯/Ni(OH)2超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化方式紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构的纳米材料，它具有优良的导电性可加快电荷分离，高比表面积可提高电容量，近年来备受关注。石墨烯也应用在导电玻璃的有机光伏电池的场效应晶体管器件、超灵敏的气体传感器、锂电池、氢气存储和催化剂等研究领域。
过渡金属氢氧化物，如Ni(OH)2、双层金属氢氧化物(LDHs)等，因价格低廉，使用方便已被广泛地应用在电极材料。纳米级Ni(OH)2能够提高其快速氧化还原反应能力，缩短离子扩散路径，对电解液有效进入电极引起双电层和赝电容反应起到了重要的作用。然而，上述材料的半导体性质对电极造成腐蚀性，减弱电荷的转移，最终影响其电化学性能。而且在循环过程中，结构的溶胀或塌陷以及电活性物质的损耗都会导致电容的减少。综上研究结果表明，若将石墨烯电极材料与具有赝电容的氢氧化物复合，可以改善其电容性能，提高功率密度和能量密度，延长使用寿命。
近些年来，将氧化还原氧化石墨烯的某些分子或官能团功能化的研究越来越多，鉴于磺酸基团的高亲水性，即提高了石墨烯的分散性；又改善了石墨烯的聚合形态，所以碳材料进行磺化处理磺化已经成为碳材料改性的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的是采用功能化的磺化石墨烯为材料，并与Ni(OH)2复合得到双电极的超级电容器电极材料，制备磺化石墨烯/Ni(OH)2不同的质量比，运用水热法合成，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤1、制备氧化石墨烯：采用天然的石墨鳞片为原料，并用改进Hummer’s法合成氧化石墨烯，制得的氧化石墨经水洗，干燥后备用；
步骤2、制备还原氧化石墨烯分散液：将步骤1制备的氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯悬浮液(棕色)；用碱性溶液调节pH后，再加入硼氢化钠水溶液；在恒温条件下搅拌反应，悬浮液从棕色变为黑色并伴随着团聚现象的发生；反应完成后，将混合液冷却到室温，超声剥离，得到还原氧化石墨烯分散液；
步骤3、制备磺化石墨烯：在冰水浴中，将亚硝酸钠溶于去离子水中，得到亚硝酸钠水溶液，再加入对氨基苯磺酸和盐酸，混合均匀后进行反应，制得芳基重氮盐；在不断搅拌的条件下，将芳基重氮盐缓慢地滴加到步骤2得到的还原氧化石墨烯分散液中，继续在冰水浴中进行反应，反应完成后，用去离子水透析，超声处理，得到磺化石墨烯，记为SGN；
步骤4、制备磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料：将步骤3得到的磺化石墨烯分散于去离子水中，加入镍盐，超声混匀后，加入氨水，持续搅拌一段时间后，再加入水合肼，搅拌混匀，得到混合液，将混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中进行溶剂热反应；反应完毕后，取出固体产物，清洗，干燥，得到最终产物磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。
步骤2中，所述的氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/mL；所述碱性溶液为5wt％的碳酸钠水溶液；所述硼氢化钠水溶液的浓度为40mg/mL；所述硼氢化钠水溶液与所述氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:5，所述pH为10，所述恒温为80℃，所述搅拌反应的时间为1h，所述超声剥离的时间为15min。
步骤3中，在制备芳基重氮盐时，所述亚硝酸钠、亚硝酸钠、对氨基苯磺酸和盐酸的质量比为0.072:40:0.184:2，所述盐酸的浓度为1mol/L；所使用的对氨基苯磺酸与步骤1中的氧化石墨烯的质量比为1.84:1；在制备芳基重氮盐时，所述的混合均匀后进行反应时间为30min；在制备磺化石墨烯时，所述的继续在冰水浴中进行反应时间为4h；所述透析的时间为7天，超声处理的时间为15min。
步骤4中，制备混合液时，所使用的磺化石墨烯、去离子水、镍盐、氨水和水合肼的用量比为0.03g：30mL：0.094～0.659g：0.5mL：0.12mL；所述溶剂热反应的温度为180-200℃，反应时间为24h。
所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O。
所述磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料用于超级电容器电极材料。
有益效果
本发明以改性的磺化石墨烯与Ni(OH)2复合的超级电容器电极材料，通过制备不同的磺化石墨烯与Ni(OH)2的质量比进行反应，并利用水热法合成。其操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物电化学性能优越，具有很高的比电容，有很好的商业用途。
附图说明
图1为样品的X射线衍射图谱(XRD)；
图2中，图2a是实施例2样品的SEM图谱，图2b是实施例3样品的SEM图谱，图2c是实施例4样品的SEM图谱，图2d是实施例4样品的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
0.03g磺化石墨烯分散在30mL去离子水溶液中，加入0.094g硝酸镍，超声1h；缓慢加入0.5mL的氨水，持续搅拌30分钟，再加0.12mL的水合肼搅拌30分钟，得到均一的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热到180℃，保温24h.冷却后取出产物，用去离子清洗，在真空烘箱干燥24h，即得到最后的磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。样品的XRD如图1，SEM图如图2a。
实施例2
0.03g磺化石墨烯分散在30mL去离子水溶液中，加入0.282g硝酸镍，超声1h；缓慢加入0.5mL的氨水，持续搅拌30分钟，再加0.12mL的水合肼搅拌30分钟，得到均一的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热到180℃，保温24h.冷却后取出产物，用去离子清洗，在真空烘箱干燥24h，即得到最后的磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。样品的SEM图如图2b。
实施例3
0.03g磺化石墨烯分散在30mL去离子水溶液中，加入0.470g硝酸镍，超声1h；缓慢加入0.5mL的氨水，持续搅拌30分钟，再加0.12mL的水合肼搅拌30分钟，得到均一的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热到180℃，保温24h.冷却后取出产物，用去离子清洗，在真空烘箱干燥24h，即得到最后的磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。样品的SEM图如图2c。
实施例4
0.03g磺化石墨烯分散在30mL去离子水溶液中，加入0.659g硝酸镍，超声1h；缓慢加入0.5mL的氨水，持续搅拌30分钟，再加0.12mL的水合肼搅拌30分钟，得到均一的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加热到200℃，保温24h.冷却后取出产物，用去离子清洗，在真空烘箱干燥24h，即得到最后的磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。样品的SEM图如图2d。
Claims (6)
1.一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、制备氧化石墨烯；
步骤2、将步骤1制备的氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯悬浮液；用碱性溶液调节pH后，再加入硼氢化钠水溶液；在恒温条件下搅拌反应；反应完成后，将混合液冷却到室温，超声剥离，得到还原氧化石墨烯分散液；
步骤3、在冰水浴中，将亚硝酸钠溶于去离子水中，得到亚硝酸钠水溶液，再加入对氨基苯磺酸和盐酸，混合均匀后进行反应，制得芳基重氮盐；在不断搅拌的条件下，将芳基重氮盐缓慢地滴加到步骤2得到的还原氧化石墨烯分散液中，继续在冰水浴中进行反应，反应完成后，用去离子水透析，超声处理，得到磺化石墨烯，记为SGN；
步骤4、将步骤3得到的磺化石墨烯分散于去离子水中，加入镍盐，超声混匀后，加入氨水，持续搅拌一段时间后，再加入水合肼，搅拌混匀，得到混合液，将混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中进行溶剂热反应；反应完毕后，取出固体产物，清洗，干燥，得到最终产物磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/mL；所述碱性溶液为5wt％的碳酸钠水溶液；所述硼氢化钠水溶液的浓度为40mg/mL；所述硼氢化钠水溶液与所述氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:5，所述pH为10，所述恒温为80℃，所述搅拌反应的时间为1h，所述超声剥离的时间为15min。
3.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，在制备芳基重氮盐时，所述亚硝酸钠、亚硝酸钠、对氨基苯磺酸和盐酸的质量比为0.072:40:0.184:2，所述盐酸的浓度为1mol/L；所使用的对氨基苯磺酸与步骤1中的氧化石墨烯的质量比为1.84:1；在制备芳基重氮盐时，所述的混合均匀后进行反应时间为30min；在制备磺化石墨烯时，所述的继续在冰水浴中进行反应时间为4h；所述透析的时间为7天，超声处理的时间为15min。
4.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，制备混合液时，所使用的磺化石墨烯、去离子水、镍盐、氨水和水合肼的用量比为0.03g：30mL：0.094～0.659g：0.5mL：0.12mL；所述溶剂热反应的温度为180-200℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求4所述的一种磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为Ni(NO3)2·6H2O。
6.权利要求1～5任意一项所述的方法制备的磺化石墨烯/Ni(OH)2复合材料用于超级电容器电极材料的用途。
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