CN110935324A - 一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法 - Google Patents

一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ni（OH）2‑GO/PES共混超滤膜的制备方法。涉及一种复合超滤膜加工工艺，尤其涉及一种Ni（OH）2‑GO/PES（氢氧化镍‑氧化石墨烯/聚醚砜）共混超滤膜的制备方法。提供了一种接触角大幅减小，亲水性大大提高，通量恢复率提高，抗污染性能更好的一种Ni（OH）2‑GO/PES共混超滤膜的制备方法本发明的超滤膜制备过程使氢氧化镍（Ni（OH）2）均匀地负载在石墨烯上，而Ni（OH）2‑GO复合物又可以均匀地分散在聚醚砜超滤膜中，相互协同作用，制得的超滤膜通量高，截留率高，抗污染能力强。

Description

一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合超滤膜加工工艺，尤其涉及一种Ni（OH）2-GO/PES（氢氧化镍-氧化石墨烯/聚醚砜）共混超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜是介于微滤和纳滤之间，孔径在2nm~100nm之间的分离膜。超滤膜主要应用于蛋白质、酶、激素、干扰素、疫苗等的分离、精制、脱色与浓缩，还可以用于细菌毒的浓缩以及热源的去除。聚醚砜材料由于其具有很好的力学性能、高的热稳定性和化学稳定性，广泛应用于超滤膜领域。但是，由于聚醚砜本身是疏水材料，纯的聚砜超滤膜的水通量一般都较低。超滤膜是超滤技术的核心，也是制备复合膜( 纳滤膜、反渗透膜、气体分离膜、渗透汽化膜等) 所用的基膜。超滤膜的结构和性能对其应用有很大影响。改善超滤膜亲水性、孔径分布可提高膜通量，降低膜污染，促进超滤技术的规模化应用。
共混是常用于分离膜的一种改性方法。共混改性超滤膜能同时保留多种聚合物的各自特点，改性效果明显，可以使膜表面和内部孔壁均能得到改性。然而，研究表明，水溶性高分子( 如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇) 作为改性剂时，常常会出现膜耐压性差且稳定性差，改性剂经常在膜的使用过程中流失，无法得到持久的改性效果。无机纳米材料( 如纳米二氧化硅、碳纳米管、氧化锌) 作为添加剂时，虽然能提高聚合物膜的亲水性、通量和抗污染性能。然而，纳米材料的团聚问题使纳米复合超滤膜的制备过程繁琐，并且纳米材料与聚合物基体之间的界面相容性欠佳，些问题都影响着纳米材料在聚合物基体中的均匀分布以及所制备的纳米复合超滤膜的性能改善。为改善无机纳米材料与聚合物基体之间的相容性，研究者们采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚多巴胺等聚合物对无机纳米材料进行接枝改性，进而使用改性纳米材料共混改性超滤膜。但是纳米材料的接枝改性需要增加复杂的操作和额外的设备，从而导致改性效率的降低和成本的增加。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种接触角大幅减小，亲水性大大提高，通量恢复率提高，抗污染性能更好的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法
本发明的技术方案是：一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
1）、复合材料的制备：
1.1）、将石墨粉放入浓度为98%的浓硫酸中冰浴，快速搅拌并同时缓慢滴加浓度为99.5%的高锰酸钾溶液6g，保持混合物的温度在20℃以下；
1.2）、将通过步骤1.1）冰浴后的混合物在35℃水浴中搅拌18小时；随着反应的进行，混合物变成棕色膏状；
1.3）、将变成棕色膏状的混合物中慢慢加入150毫升的水搅拌均匀后；再往其中加入240mL的水稀释并搅拌均匀；
1.4）、将经过步骤1.3）稀释后的混合物中加入5毫升浓度为30%的双氧水；此时稀释溶液的颜色变成亮黄色，连续搅拌2小时后过滤混合物，并用250毫升浓度为10%的盐酸洗涤滤饼，用去离子水和无水乙醇去除其他离子，最后将所得固体在真空下干燥,获得氧化石墨烯；称取重量为1g的氧化石墨烯加入到纯水中，定容至500mL，制成2mg/mL的氧化石墨悬浮液；
1.5）、称取重量为0.65g氯化镍和9g尿素分别溶于50毫升的水；
1.6）、将步骤1.5）获得的溶液缓慢的依次加入50ML步骤1.4）获得的的氧化石墨悬浮液中并不断搅拌至均匀后，超声波浴30min；
1.7）、将经超声波浴后的混合物在90℃下加热1.5小时，待冷却到室温后，加入0.5mLN2H4溶液到混合物中，并不断搅拌；
1.8）、将混合物在油浴中回流24小时，混合物颜色由黑褐色变成黑色，然后通过过滤收集黑色混合物，采用去离子水冲洗去除多余的氨和其他离子，然后在80℃真空下干燥8h获得Ni（OH）2-GO复合材料。
2）、铸膜液的制备：
2.1)称取5g步骤1.8）获得的Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP混合加入有机溶剂中;
2.2)超声分散2小时，最后缓慢加入聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
3）、浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
所述步骤1.1）中所述的石墨粉的质量为2g。
步骤1.1）中所述的浓硫酸为96mL。
步骤1.8）中所述的Ni（OH）2-GO的质量分数为0%~2%。
步骤2.1）中所述的PVP的质量分数为3%-5%。
步骤2.2）中所述的聚醚砜比例为16%~19%。
步骤2.1）所述的有机溶剂为DMAC、DMF和NMP中的任意一种。
所述有机溶剂的比例为74%~78%。
本发明将氢氧化镍负载于氧化石墨（GO）片层结构上制备得到Ni（OH）2-GO纳米复合材料，具体以用Hummers法制备氧化石墨，再经热溶剂法进一步合成复合材料Ni（OH）2-GO，经超声后分散于有机溶剂中，添加添加剂经机械搅拌后形成均匀稳定的铸膜液，以无纺布为支撑，采用浸没沉淀相转化法制备超滤膜。本发明的超滤膜制备过程使氢氧化镍（Ni（OH）2）均匀地负载在石墨烯上，而Ni（OH）2-GO复合物又可以均匀地分散在聚醚砜超滤膜中，相互协同作用，制得的超滤膜通量高，截留率高，抗污染能力强。在0.20MPa下的纯水通量是相同条件下制得的纯聚合物膜的1.5～3.2倍，截留率提高20%~40%。本方法制得的超滤膜具有通量和截留率高，抗污染能力强等特点。
具体实施方式
对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明的保护范围。
实施案例1
复合材料的制备：
1.1）、将石墨粉（2g）放入浓度为98%的浓硫酸（96mL）中冰浴，快速搅拌并同时缓慢滴加浓度为99.5%的高锰酸钾溶液6g，保持混合物的温度在20℃以下；
1.2）、将通过步骤1.1）冰浴后的混合物在35℃水浴中搅拌18小时；随着反应的进行，混合物变成棕色膏状；
1.3）、将变成棕色膏状的混合物中慢慢加入150毫升的水；
1.4）、将经过步骤1.3）稀释后的混合物中加入5毫升浓度为30%的双氧水；此时稀释溶液的颜色变成亮黄色，连续搅拌2小时后过滤混合物，并用250毫升浓度为10%的盐酸洗涤滤饼，用去离子水和无水乙醇去除其他离子，最后将所得固体在真空下干燥,获得氧化石墨烯（GO）；称取重量为1g的氧化石墨烯加入到纯水中，定容至500mL，制成2mg/mL的氧化石墨悬浮液；
1.5）、称取重量为0.65g氯化镍和9g尿素分别溶于50毫升的水；
1.6）、将步骤1.5）获得的溶液缓慢的依次加入50ML步骤1.4）获得的的氧化石墨悬浮液中并不断搅拌至均匀后，超声波浴30min；
1.7）、将经超声波浴后的混合物在90℃下加热1.5小时，待冷却到室温后，加入0.5mLN2H4溶液到混合物中，并不断搅拌；
1.8）、将混合物在油浴中回流24小时，混合物颜色由黑褐色变成黑色，然后通过过滤收集黑色混合物，采用去离子水冲洗去除多余的氨和其他离子，然后在80℃真空下干燥8h获得Ni（OH）2-GO复合材料。
铸膜液的制备：
2.1)称取5g Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP混合加入775gDMAC（二甲基乙酰胺）中;
2.2)超声分散2小时，最后缓慢加入170g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
实施案例2
本实施例中，Ni（OH）2-GO复合材料制备过程与实施案例1相同。
称取10g Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP混合加入760g DMF（二甲基甲酰胺）中；
超声分散3小时后，缓慢加入180g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
实施案例3
本实施例中，Ni（OH）2-GO复合材料制备过程与实施案例1相同。
称取15g Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP混合加入745g NMP（N-甲基吡咯烷酮）中；
超声分散3小时后，缓慢加入190g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
实施案例4
本实施例中，Ni（OH）2-GO复合材料制备过程与实施案例1相同。
称取20g Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）混合加入745g DMAC（二甲基乙酰胺）中；
超声分散2小时后，缓慢加入185g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
实施案例5
本实施例中，Ni（OH）2-GO复合材料制备过程与实施案例1相同。
称取15g Ni（OH）2-GO复合材料与40g PVP混合加入765g DMAC（二甲基乙酰胺）中；
超声分散2小时，最后缓慢加入180g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
实施案例6
本实施例中，Ni（OH）2-GO复合材料制备过程与实施案例1相同。
称取20g Ni（OH）2-GO复合材料与30g PVP混合加入760g DMAC中，超声分散2小时后，缓慢加入190g聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用。
浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间。以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米。在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜。经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
将以上实施案例中制备的晾干后的超滤膜裁剪成有效面积为113cm2的圆片，放入蠕动泵系统进行性能测试，在0.2Mpa下运行系统，用纯水测试一分钟通量，之后500ppm的溶菌酶蛋白溶液测试蛋白截留率，利用紫外分光光度计测出溶液初始浓度和出口浓度，计算得到蛋白截留率。并进行静态接触角测试。过滤浓度为800ppm的牛血清白蛋白水溶液30分钟后，经纯水简单冲洗，得到复合膜的通量恢复率。测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结果显示：本发明的一种Ni（OH）2-GO/PES复合超滤膜纯水通量比相同条件下制得的纯PES膜高1.5-3.2倍，截留率高出20%-40%，接触角大幅减小，亲水性大大提高，通量恢复率提高，抗污染性能更好。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果是:
本发明的一种Ni（OH）2-GO/PES复合超滤膜的制备方法将无机纳米颗粒Ni（OH）2负载于GO上，克服了传统上无机纳米颗粒与有机高分子聚合物共混时容易产生的纳米颗粒的团聚现象，同时还利用GO独特的分子结构提高了改性膜的亲水性通量和截留率，抗污染力也大幅提高。制得的复合超滤膜在0.2MPa下的纯水通量是相同条件下制得的纯聚合物膜的1.5-3.2倍；对溶菌酶的截留率达到90%以上，比纯聚合物膜对溶菌酶的截留率提高了20%-40%。
对于本案所公开的内容，还有以下几点需要说明：
（1）、本案所公开的实施例只涉及到与本案所公开实施例所涉及到的结构，其他结构可参考通常设计；
（2）、在不冲突的情况下，本案所公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例；
以上，仅为本案所公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，本案所公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、复合材料的制备：
1.1）、将石墨粉放入浓度为98%的浓硫酸中冰浴，快速搅拌并同时缓慢滴加浓度为99.5%的高锰酸钾溶液6g，保持混合物的温度在20℃以下；
1.2）、将通过步骤1.1）冰浴后的混合物在35℃水浴中搅拌18小时；随着反应的进行，混合物变成棕色膏状；
1.3）、将变成棕色膏状的混合物中慢慢加入150毫升的水搅拌均匀后；再往其中加入240mL的水稀释并搅拌均匀；
1.4）、将经过步骤1.3）稀释后的混合物中加入5毫升浓度为30%的双氧水；此时稀释溶液的颜色变成亮黄色，连续搅拌2小时后过滤混合物，并用250毫升浓度为10%的盐酸洗涤滤饼，用去离子水和无水乙醇去除其他离子，最后将所得固体在真空下干燥,获得氧化石墨烯；称取重量为1g的氧化石墨烯加入到纯水中，定容至500mL，制成2mg/mL的氧化石墨悬浮液；
1.5）、称取重量为0.65g氯化镍和9g尿素分别溶于50毫升的水；
1.6）、将步骤1.5）获得的溶液缓慢的依次加入50ML步骤1.4）获得的的氧化石墨悬浮液中并不断搅拌至均匀后，超声波浴30min；
1.7）、将经超声波浴后的混合物在90℃下加热1.5小时，待冷却到室温后，加入0.5mLN2H4溶液到混合物中，并不断搅拌；
1.8）、将混合物在油浴中回流24小时，混合物颜色由黑褐色变成黑色，然后通过过滤收集黑色混合物，采用去离子水冲洗去除多余的氨和其他离子，然后在80℃真空下干燥8h获得Ni（OH）2-GO复合材料；
2）、铸膜液的制备：
2.1)称取5g步骤1.8）获得的Ni（OH）2-GO复合材料与50g PVP混合加入有机溶剂中;
2.2)超声分散2小时，最后缓慢加入聚醚砜（PES），在80℃条件下机械搅拌，制备出均相铸膜液，静置脱泡备用；
3）、浸没沉淀相转化法制膜：
调节刮刀高低，使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间；
以无纺布为支撑，无纺布厚度为100微米；
在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜；
经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化，将膜取出晾干留以测试性能。
2.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1）中所述的石墨粉的质量为2g。
3.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1.1）中所述的浓硫酸为96mL。
4.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1.8）中所述的Ni（OH）2-GO的质量分数为0%~2%。
5.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2.1）中所述的PVP的质量分数为3%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2.2）中所述的聚醚砜比例为16%~19%。
7.根据权利要求1所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2.1）所述的有机溶剂为DMAC、DMF和NMP中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种Ni（OH）2-GO/PES共混超滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的比例为74%~78%。
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