CN112663076A - 一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用。该方法包括：将硒粉溶解于水合肼中；将钼盐和铁盐溶解于DMF中，得到金属盐溶液；将水合硒前驱体溶液加入金属盐溶液中，升温进行溶剂热反应，洗涤，干燥，得到该材料。所述铁掺杂二硒化钼材料为中空的、具有多孔结构的材料。将铁掺杂二硒化钼在乙醇中分散后滴涂在碳布上制备成电极，本发明提供的铁掺杂二硒化钼材料就可以应用于常温常压下电催化氮还原反应。该催化剂具有制备方法简单、比表面积大、催化活性高、稳定性优异等优点。
Description
技术领域
本发明属于电催化氮气还原催化剂领域，具体涉及一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用。
背景技术
氨是重要的化工原料，在现代工业和农业中发挥着重要作用。同时由于其具有很高的氢密度和易液化的特性也被认为是潜在的氢载体。传统的哈伯法合成氨需要消耗大量的能量，约占全球总能耗的2％左右，同时高温高压环境也需要很高的设备投资。因此开发一种新的合成氨方法具有重大意义。
电催化氮还原(NRR)被认为是一种潜在的替代方法，该方法采用电催化的方法，在常温常压下催化溶液中的氢质子攻击吸附在催化剂表面的氮气，从而实现氮气向氨的转化。受到生物固氮过程的启发，近些年来大量的研究工作致力开发钼基催化剂用于电催化氮还原。二硫化钼等二维材料被广泛应用于电催化氮还原。二硒化钼也是典型二维材料中的一种，通过掺杂铁元素进入二硒化钼材料中，以此来调控形貌和电子结构，提升其氮还原活性。
目前，二硒化钼材料多采用气相沉积法制备(如：ZL2017105378640)，该制备方法必须在高温条件下，制备出来的催化剂表面缺陷少、氮还原活性不高而电析氢性能优异，难以实现常温常压下氮气向氨的转化。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用。
本发明的目的在于提供一种具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料制备方法。该方法利用低温溶剂热法，直接一步合成具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料，合成工艺简单，成本低。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料，其形貌为纳米片组装的平均尺寸为150-250nm的中空微球状结构
本发明提供的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硒粉溶解于水合肼中，得到水合硒前驱体溶液；将钼盐和铁盐溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中，得到金属盐溶液；
(2)将步骤(1)所述水合硒前驱体溶液加入金属盐溶液中，混合均匀，得到混合液；将所述混合液转移到反应釜中升温进行溶剂热反应，将溶剂热反应的产物洗涤，干燥，得到所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
进一步地，步骤(1)所述钼盐为二水合钼酸钠；所述铁盐为醋酸铁。
进一步地，步骤(1)所述硒粉与水合肼的摩尔体积比为0.020-0.030：1mmol/mL进一步地，在步骤(1)所述金属盐溶液中，钼盐的浓度为3.60-4.20umol/mL，铁盐的浓度为0.04-0.050umol/mL。
进一步地，步骤(1)所述硒粉、钼盐、铁盐的物质的量之比为11-28：7-10：1。
进一步地，步骤(2)所述溶剂热反应的温度为180-220℃。
进一步地，步骤(2)所述溶剂热反应的时间为12-18h。
进一步地，步骤(2)所述干燥的方式为真空干燥；所述干燥的温度为70-80℃，干燥的时间为6-12h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
本发明提供的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料在氮还原反应(NRR)中作为电催化剂的应用。所述氮还原反应(NRR)是在常温常压下进行的。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法，采用一步溶剂热法，制备出中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料，制备方法简单，操作方便；该催化剂具有比表面积大、氮气吸附能力强、催化活性高、稳定性好等优点。
附图说明
图1是实施例1制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的SEM图。
图2是实施例2制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的SEM图。
图3是实施例3制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
第一步：将0.1mmol的硒粉加入到5mL水合肼中并在80℃油浴条件下搅拌1h，搅拌均匀，形成水合硒前驱体；然后将0.054mmol的二水钼酸钠和0.006mmol的醋酸铁分散于15ml的二甲基甲酰胺(DMF)中并搅拌2h，搅拌均匀，得到金属盐溶液；然后将冷却后的水合硒前驱体逐滴滴加到上述的金属盐溶液中并继续搅拌2h，搅拌均匀，得到混合液；最后将上述混合液转移到高压反应釜中并在180℃加热12h；待反应釜自然冷却至室温后，将所得产物用去离子水洗涤至中性，80℃真空干燥12h，得到所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
第二步：将所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料)分散在乙醇与Nafion的混合溶液(乙醇和Nafion的体积比为30：1)中，滴涂在亲水碳布上制备成电极。
第三步：采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电催化氮还原性能测试，以上述制备的电极作为工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl为参比电极，以0.01MHCL溶液作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置。-0.3V(相对标准氢电极)下取得最大产氨速率0.2μg h-1cm-2，法拉第效率为0.8％。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料进行形貌分析，如图1所示，本发明实施例1得到的材料是中空结构的，样品为纳米片组装的微球状纳米结构，微球平均尺寸为150-250nm。
实施例2
第一步：将0.125mmol的硒粉加入到5mL水合肼中并在80℃油浴条件下搅拌1h，搅拌均匀，形成水合硒前驱体；然后将0.057mmol的二水钼酸钠和0.0063mmol的乙酸铁分散于15ml的二甲基甲酰胺(DMF)中并搅拌2h搅拌均匀，得到金属盐溶液；然后将冷却后的水合硒前驱体逐滴滴加到上述的金属盐溶液中并继续搅拌2h搅拌均匀，得到混合液；最后将上述混合液转移到高压反应釜中并在220℃加热18h；待反应釜自然冷却至室温后，将所得产物用去离子水洗涤至中性，70℃真空干燥8h，得到所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
第二步：将所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料分散在乙醇与Nafion的混合溶液(乙醇和Nafion的体积比为30：1)中，滴涂在亲水碳布上制备成电极。
第三步：采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电催化氮还原性能测试，以上述制备的材料直接作为工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl为参比电极，以0.01M HCL溶液作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置。-0.3V(相对标准氢电极)下取得最大产氨速率0.4μg h-1cm-2，法拉第效率为0.7％。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例2制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料进行形貌分析，如图2所示，本发明实施例2得到的材料是中空结构的，样品为纳米片组装的微球状纳米结构，微球平均尺寸为150-250nm。
实施例3
第一步：将0.15mmol的硒粉加入到5mL水合肼中并在80℃油浴条件下搅拌1h，搅拌均匀，形成水合硒前驱体；然后将0.063mmol的二水钼酸钠和0.0075mmol的乙酸铁分散于15ml的二甲基甲酰胺(DMF)中并搅拌2h，搅拌均匀，得到金属盐溶液；然后将冷却后的水合硒前驱体逐滴滴加到上述的金属盐溶液中并继续搅拌2h，搅拌均匀，得到混合液；最后将上述溶液转移到高压反应釜中并在200℃加热16h；待反应釜自然冷却至室温后，将所得产物用去离子水洗涤至中性，75℃真空干燥6h，得到所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
第二步：将所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料分散在乙醇与Nafion的混合溶液中(乙醇和Nafion的体积比为30：1)，滴涂在亲水碳布上制备成电极。
第三步：采用三电极体系，在辰华660E电化学工作站上进行电催化氮还原性能测试，以上述制备的材料直接作为工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl为参比电极，以0.01M HCL溶液作为电解液，以H型玻璃电解槽为反应装置。-0.3V(相对标准氢电极)下取得最大产氨速率0.8μg h-1cm-2，法拉第效率为1.1％。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例3制备的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料进行形貌分析，如图3所示，本发明实施例3得到的材料是中空结构的，样品为纳米片组装的微球状纳米结构，微球平均尺寸为300nm。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硒粉溶解于水合肼中，得到水合硒前驱体溶液；将钼盐和铁盐溶解于DMF中，得到金属盐溶液；
(2)将步骤(1)所述水合硒前驱体溶液加入金属盐溶液中，混合均匀，得到混合液；将所述混合液升温进行溶剂热反应，将溶剂热反应的产物洗涤，干燥，得到所述具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
2.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼盐为二水合钼酸钠；所述铁盐为醋酸铁。
3.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硒粉与水合肼的摩尔体积比为0.020-0.030：1mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述金属盐溶液中，钼盐的浓度为3.60-4.20umol/mL，铁盐的浓度为0.04-0.050umol/mL。
5.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硒粉、钼盐、铁盐的物质的量之比为11-28：7-10：1。
6.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂热反应的温度为180-220℃。
7.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂热反应的时间为12-18h。
8.根据权利要求1所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的方式为真空干燥；所述干燥的温度为70-80℃，干燥的时间为6-12h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料。
10.权利要求9所述的具有中空结构的铁掺杂的二硒化钼纳米材料在氮还原反应中作为电催化剂的应用。
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