CN110136969A - 一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法；(1)室温下，量取过氧化氢加入到钼粉中，钼粉完全溶解；(2)量取水合肼加入到硒粉中，硒粉完全溶解；(3)量取N,N‑二甲基甲酰胺加入到步骤(1)的溶液中；(4)将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌；(5)将反应釜置于烘箱中160～200℃反应，然后冷却至室温得到反应产物；产物抽滤、洗涤、干燥得到片层堆叠的花球结构的MoSe2用擀片法制作成电极。电极比容量在1A/g条件下有286.6F/g，在2A/g条件下仍有268.8F/g。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料及其制备技术，具体的说是涉及一种新颖的用于超级电容电极材料的具有花球结构的二硒化钼(MoSe2)电极材料制备方法。
背景技术
全球变暖和化石燃料的枯竭对人类的可持续发展造成了严重的威胁。为了解决这个全球性问题，人们迫切地希望找到并使用具有更高能量密度、更高功率密度、更长循环寿命且应用广泛的能源转换和储能器件。超级电容器由于具有倍率性能优异、充电放电速率快、循环寿命长和成本低等特点，而成为能源领域的研究新热点，并得到了广泛应用,如混合电动力车以及个人电子产品等领域。
超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器之间的储能器件。它同时拥有二次电池的高能量密度，和传统电容器的高功率密度。类似于其他的电化学能量储存系统，超级电容器的性能在很大程度上取决于电极材料的性质，一直以来超级电容器的研究核心便是寻找高性能的电极材料。
碳材料和金属氧化物是被最早使用的超级电容器电极材料。最近十年，除了石墨烯和过渡金属氧化物备受关注外，过渡金属硫族化合物作为一种具有工业化前景的材料，在能源领域也得到了广泛的关注。S、Se和Te等第六主族的原子可以与Mo、W、Co、V等过渡金属形成稳定的二元化合物，即过渡金属硫族化合物。过渡金属硫族化合物的结构类似于石墨烯，具有二维片层结构，各层之间由弱的范德华力连接，同样具有比表面积大的特征。尤其最近几年，过渡金属硫族化合物作为电极材料被广泛应用于储能、制氢和太阳能电池等。
其中MoSe2同时具有能带带隙窄(1.33～1.72eV)、易形成片层结构(Se-Mo-Se)的特点。和其他二维过度金属硫化物或硒化物相比，MoSe2拥有更宽的片层间距(0.65nm)，因此其具有更高的机械强度和电化学活性。同时，MoSe2的半导体特性也成为其在广泛使用于储能领域的重要依据。另外，不饱和硒原子的边缘效应和易于获得的+3到+6价之间不同氧化态的钼离子，能提供额外的赝电容能力和更低的结构电阻。MoSe2在电化学储能方向有许多应用，如析氢、锂离子电池和超级电容器等。
目前已被合成的MoSe2多为二维片层结构，其他如管状、棒状等特殊纳米结构多以模板法合成，成本较高。而非模板法一步制备出纳米球状硒化钼的报道少之又少。本发明在MoSe2片层结构的基础上，在非模板法的前提下通过简单的一步溶剂热合成了纳米片层堆叠的三维的一种花球结构，三维结构的构建提高了材料的稳定性，并且我们合成的花球为内部中空结构，中空结构又提供了更多的活性位点，同时有利于电解液的渗透和迅速的离子交换，很大程度上提高了MoSe2材料的电化学性能。
发明内容
本发明合成了一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼电极材料，并将这种材料制备成超级电容器电极。此制备方法简单易行，并且能够大量制备，易于工业化生产。合成出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼材料用于超级电容器电极材料能够达到较高的比容量。
我们首次以钼粉和硒粉为原料合成了片层堆叠的花球结构的二硒化钼材料作为电极材料，通过SEM，TEM表征能够发现合成的MoSe2是一种整体结构为由片层堆叠而成的花球的纳米微球材料，纳米微球分布均匀，且尺寸均一，直径为250～300nm(属于纳米级尺度)，其原料组分及摩尔比为钼粉：硒粉＝1：2。
本发明具有片层堆叠的花球结构的二硒化钼电极材料制备方法，步骤如下：
(1)室温下，量取过氧化氢加入到钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)室温下，量取水合肼加入到硒粉中，磁力搅拌，硒粉完全溶解；
(3)室温下，量取N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,量取N,N-二甲基甲酰胺和步骤(2)中水合肼体积比为3～5:1，混合磁力搅拌,形成均匀溶剂；
(4)室温下，将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌；
(5)将步骤(4)中的反应釜置于烘箱中160～200℃反应，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2；
(6)将步骤(5)中的片层堆叠的花球结构的MoSe2用擀片法制作成电极。
制作成电极的步骤为：将活性物质(片层堆叠的花球结构的MoSe2)、导电剂SuperP、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上；将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥。
优选地，步骤(1)和步骤(2)加入的过氧化氢和水合肼体积比为1:10～15。
优选地，步骤(1)和步骤(2)加入的称取的钼粉和硒粉的摩尔比为1:2～2.2。
优选地，步骤(2)中磁力搅拌时间为不少于3小时。
优选地，步骤(5)反应釜在烘箱中反应6～10小时。
本发明通过简单的一步溶剂热法合成MoSe2，这是首次使用硒粉和钼粉为原料通过溶剂热法一步合成出形貌均一，具有片层堆叠的花球结构的MoSe2材料，无需后续高耗能的热处理步骤即可获得不含杂质的MoSe2纳米微球，大大缩短了制备时间，降低了成本。合成出的材料具有比表面积大，结构稳定性好，导电性好等优点。并通过三电极体系对MoSe2材料进行电化学测试。鉴于以上内容，本发明合成了片层堆叠的花球结构的二硒化钼材料，并将这种材料制备成超级电容器电极。此方法简单易行，并且能够大量制备，合成出的二硒化钼材料用于超级电容器电极材料能够达到较高的比容量。将其应用于超级电容器电极材料能够发现其比容量在1A/g条件下有286.6F/g，在2A/g条件下仍有268.8F/g。
附图说明
图1为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的前驱体烘干后的扫描图。
图2为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的扫描图。
图3为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的扫描图(含断面)。
图4为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的透射图。
图5为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的透射图。
图6为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的X射线衍射图。
图7为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼的拉曼光谱图。
图8为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼电极电化学性测试恒流充放电图。
图9为实施例1中制备出的片层堆叠的花球结构的二硒化钼电极电化学性测试循环伏安图。
具体实施方式
实施例1
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，量取10ml质量分数50％水合肼加入到2mmol硒粉中，磁力搅拌6小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中180℃反应6小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。干燥后的MoSe2纳米微球经SEM测试具有均一的微米等级球形结构见附图1。通过图2的SEM电镜图对比标尺表明MoSe2纳米微球大小为250～300nm(属于纳米等级)。通过附图3的SEM电镜图中存在的少量微球断面图表明我们制备的球是空心的球形材料。通过TEM测试进一步证明得到的MoSe2纳米微球是一种片层堆叠的具有中空结构特点的球形结构材料，同时通过对比标尺表明其大小为250～300nm，与SEM测试结果一致，见附图4、附图5。附图6的X射线衍射图特征峰较平缓，说明材料结晶度较低。附图7的拉曼光谱图证实我们合成的材料为1T-MoSe2，同时证实了其具有片层结构微弱的层间相互作用力。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。通过进行电化学测试得到较好的性能，从附图8恒电流充放电图可以看出在将其应用于超级电容器电极材料能够发现其比容量在1A/g条件下有286.6F/g，在2A/g条件下仍有268.8F/g。
实施例2
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将15ml质量分数50％水合肼加入到2.2mmol硒粉中，磁力搅拌6小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取30ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中200℃反应6小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例3
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将12ml质量分数50％水合肼加入到2.1mmol硒粉中，磁力搅拌3小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌5小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中160℃反应6小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例4
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数32％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将10ml质量分数50％水合肼加入到2.1mmol硒粉中，磁力搅拌8小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取45ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌3小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中180℃反应8小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例5
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％左右过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将10ml质量分数55％水合肼加入到2.2mmol硒粉中，磁力搅拌4小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取30ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中180℃反应10小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例6
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数32％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将11ml质量分数50％水合肼加入到2.1mmol硒粉中，磁力搅拌3小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中160℃反应9小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例7
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到1mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将10ml质量分数50％水合肼加入到2.2mmol硒粉中，磁力搅拌8小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中200℃反应7小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例8
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到1.5mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将10ml质量分数50％水合肼加入到3mmol硒粉中，磁力搅拌12小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌6小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中190℃反应6小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例9
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到2mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将15ml质量分数50％水合肼加入到4mmol硒粉中，磁力搅拌5小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中170℃反应6小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例10
(1)溶解钼粉
室温下，量取1ml质量分数30％过氧化氢加入到2mmol钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)溶解硒粉
室温下，将12ml质量分数50％水合肼加入到4.1mmol硒粉中，磁力搅拌6小时；
(3)制备钼酸盐溶液
室温下，量取50ml N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,混合磁力搅拌4小时,形成均匀溶剂；
(4)制备MoSe2
将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌，形成均匀溶液。将反应釜置于烘箱中180℃反应8小时，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2纳米微球。
(5)制备MoSe2工作电极
将活性物质中空MoSe2纳米微球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用擀片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥，用CHI660D工作站进行电化学性能测试
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法，其特征是包括步骤如下：
(1)室温下，量取过氧化氢加入到钼粉中，钼粉完全溶解；
(2)室温下，量取水合肼加入到硒粉中，磁力搅拌，硒粉完全溶解；
(3)室温下，量取N,N-二甲基甲酰胺加入到步骤(1)中得到的溶液中,量取N,N-二甲基甲酰胺和步骤(2)中水合肼体积比为3～5:1，混合磁力搅拌,形成均匀溶剂；
(4)室温下，将步骤(3)得到的均匀溶液转移至反应釜中继续搅拌，在搅拌条件下，将步骤(2)得到的溶液加入到以上反应釜中，混合磁力搅拌；
(5)将步骤(4)中的反应釜置于烘箱中160～200℃反应，然后冷却至室温得到反应产物；将所得的反应产物抽滤、乙醇洗涤，之后干燥得到MoSe2；
(6)将步骤(5)中的片层堆叠的花球结构的MoSe2用擀片法制作成电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)和步骤(2)加入的过氧化氢和水合肼体积比为1:10～15。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)和步骤(2)加入的称取的钼粉和硒粉的摩尔比为1:2～2.2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中磁力搅拌时间为不少于3小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)反应釜在烘箱中反应6～10小时。
Priority Applications (1)
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| CN201910306873.8A CN110136969B (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种片层堆叠的花球结构的二硒化钼超级电容器电极材料制备方法 |
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| CN112421045A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 福建师范大学 | 石墨烯负载高导电硫化钼纳米花材料的制备方法和用途 |
| CN112663076A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-16 | 华南理工大学 | 一种具有中空结构的铁掺杂二硒化钼纳米材料及其制备方法与电催化氮还原应用 |
| CN114920212A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-19 | 蚌埠学院 | 一种硒化钼纳米材料的制备方法及其应用 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109360741A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-02-19 | 天津大学 | 一种具有多孔二维片层堆叠而成的纳米墙结构的CoO电极材料及制备方法 |
| CN109449004A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-03-08 | 哈尔滨理工大学 | 一种二硒化钼纳米片球-石墨烯复合材料的制备方法 |
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