CN105609325B - 一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法 - Google Patents

一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法；La(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O按照1：1～0.8摩尔比溶解在异丙醇中并搅拌使其形成透明溶液；加甘油与异丙醇的体积比为1:4，搅拌使其成为均相悬浊液；溶液装入反应釜在反应温度120‑250℃下反应6小时；然后溶液离心并且用乙醇离心洗3到4遍，放入70度烘箱干燥，干燥时间不少以12小时；得到的反应产物升温速率为1℃每分钟，热处理温度为550‑650℃，热处理时间为6‑10小时；产物用赶片法制作成电极。在大电流放电条件下20A/g仍能够有408F/g，在2A/g循环5000圈仍能够达到初始容量的82％。

Description

一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料及其制备技术，具体的说是涉及一种具有高质量比容量的中空结构LaNiO3亚米级微球的制备方法。
背景技术
随着人们对能源需求不断攀升以及便携式电子设备的不断发展，目前的能源存储设备如锂离子电池，氢燃料电池已经很难满足人们的要求；而进一步由于环境污染及石油危机引起的化石能源日益枯竭和电动汽车应用的广泛前景必然要求人们研发新一代的能源转化及存储装置。超级电容器由于具有高的功率密度，优良的循环寿命及大电流充放电等优点近些年成为能源领域的研究热点。
超级电容器主要分为两大类：一类以碳基材料为主，通过在电极材料表面形成双电层存储电荷，另一类以过渡金属氧化物为主，通过电极上的活性物质发生快速氧化还原反应进行电荷的存储和释放。其中以碳基材料制备的超级电容器由于其大的比表面积，不同种类的孔结构更有利于电解质溶液中离子的扩散及吸附，同以过渡金属氧化物制备出的超级电容器相比具有更高的充放电电流密度。由于碳基材料主要依靠阴阳离子在材料表面的吸脱附进行电荷存储及释放所以在充放电的过程中结构稳定性非常好，相比于过渡金属氧化物制备出的超级电容器具有更好的循环寿命。但是与碳基材料相比过渡金属氧化物具有更高的比容量和能量密度.由此可见，开发具有稳定结构，比表面积大的新型金属氧化物作为超级电容器电极材料成为超级电容器研究的重要方向。
钙钛矿型金属氧化物作为一种新型的超级电容器电极材料逐渐受到人们的关注。2014年J.Tyler Mefford等人通过对LaMnO3进行氧空位调节系统研究了其超级电容器电荷存储机理。2015年Yi Cao等人通过静电纺丝法制备出了Sr掺杂的LaNiO3和LaCoO3并将其用于超级电容器电极材料。虽然已有钙钛矿作为超级电容器电极材料的研究报道但在此之前并没有大量制备钙钛矿用于制备超级电容器电极材料的方法，因此探索简单的钙钛矿材料的制备方法在超级电容器电极材料方面具有重要意义。
发明内容
鉴于以上内容，本发明通过合成具有亚微米级中空球结构的LaNiO3材料并将这种材料制 备成超级电容器电极。此方法简单易行，并且能够大量制备，合成出的LaNiO3中空结构微球用于超级电容器电极材料能够达到较高的比容量且循环性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法；步骤如下：
(1)将La(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O按照1：1～0.8摩尔比溶解在异丙醇中并搅拌使其形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中的溶液中加甘油，甘油与异丙醇的体积比为1:4，之后搅拌使其成为均相悬浊液；
(3)将步骤(2)搅拌好的溶液装入反应釜在烘箱中反应温度120-250℃下反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应好的的溶液离心并且用乙醇离心洗3到4遍，之后放入70度烘箱干燥，干燥时间不少以12小时；
(5)将步骤(4)中得到的反应产物放入管式炉中空气中热处理，升温速率为1℃每分钟，热处理温度为550-650℃，热处理时间为6-10小时；
(6)将步骤(5)中的产物用赶片法制作成电极。
优选步骤(3)中的反应温度为180℃。
优选步骤(5)热处理时间为6小时。
优选步骤(5)热处理温度为600℃。
本发明的中空结构的LaNiO3亚微米球电极材料，其LaNiO3甘油盐前驱体和热处理得到的中空结构的LaNiO3亚微米球；所述的LaNiO3甘油盐前驱体是通过溶剂热法合成出的直径大概为500到1000纳米的均一亚微米球；所述的中空结构的LaNiO3是通过对其甘油盐前驱体在空气中进行热处理得到的具有良好中空结构及高度均一性的亚微米球。具体采用的制备方法如下：
本发明的有益效果是：
本发明通过简单的溶剂热法合成LaNiO3甘油盐前驱体，然后在空气中高温热处理得到具有中空结构的LaNiO3亚微米球，这是首次通过溶剂热方法合成出形貌均一，材料具有比表面积大，结构稳定性好，导电性好，循环寿命长，具有良好中空结构的钙钛矿型金属氧化物亚微米球。将其应用于超级电容器电极材料能够发现其具有较高的比容量585F/g,在大电流放电条件下20A/g仍能够有408F/g，并且其具有良好的的循环寿命在2A/g条件下循环5000圈仍能够达到初始容量的82％。
附图说明
图1为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3亚微米球的前驱体烘干后的扫面图。
图2为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3亚微米球的扫描图。
图3为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3亚微米球的透射图。
图4为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3亚微米球的XRD图。
图5为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3电极电化学性测试恒流充放电图。
图6为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3电极电化学性测试恒流充放电图。
图7为实施例1中制备出的中空结构的LaNiO3电极电化学性能测试循环性能图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例及上述附图对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种具有中空结构的LaNiO3亚微米球，其原料组份及摩尔比为La(NO3)3·9H2O:Ni(NO3)3·6H2O＝1:1～0.8；并且采用下述方法制备：
(1)将La(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O按照1：1摩尔比溶解在异丙醇中并搅拌使其形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中的溶液中加甘油，甘油与异丙醇的体积比为1:4，之后搅拌使其成为均相悬浊液；
(3)将步骤(2)搅拌好的溶液装入反应釜在烘箱中120-250℃反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应好的的溶液离心并且用乙醇离心洗3到4遍，之后放入70度烘箱干燥，干燥时间不少以12小时；
(5)将步骤(4)中得到的反应产物放入管式炉中空气中热处理，升温速率为1℃每分钟，热处理温度为550-650℃，热处理时间为6-10小时；
(6)将步骤(5)中的产物用赶片法制作成电极进行三电极测试。
实施例1
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。干燥后的样品的SEM图(说明书附图1)具 有高度均一的球形结构且其尺寸在800到1000nm。.
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。通过对热处理得到的样品进行XRD测试(说明书附图4)证明其为钙钛矿金属氧化物LaNiO3并且从XRD图中看不到明显的杂质峰，说明合成的样品具有很高的纯度。通过SEM及TEM表征热处理后得到的LaNiO3(说明书附图2,3)具有均一的亚微米级球形结构且内部为中空构造，可见其最终产物的形貌与其球形前驱体相一致，通过热处理其结构并没有被破坏而是比较完好的保存了下来，并且热处理前驱体产物分解最终形成了具有中空结构的亚微米球。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。通过进行电化学测试得到较好的性能。恒电流充放电曲线如说明书附图5,附图6在1A/g条件下能够达到585F/g,在大电流密度20A/g条件仍能有408F/g的比容量，恒电流条件下的充放电循环图如说明书附图7在2A/g条件下循环5000圈仍能够达到初始容量的82％。
实施例2
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为10小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例3
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中120℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为10小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例4
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中250℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例5
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为550℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例6
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2910g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为650℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例7
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2619g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为650℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃ 烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例8
(1)制备LaNiO3前驱体
称取0.4330g La(NO3)3·9H2O、0.2328g Ni(NO3)3·6H2O溶于160ml异丙醇溶液，之后加入40ml甘油搅拌5分钟。将搅拌好的溶液移至200ml水热釜中放入烘箱中180℃反应6小时，反应后自然冷却至室温。将合成好的前驱体用离心机分离并用乙醇离心清洗3到4遍，放入70℃的烘箱中干燥，干燥时间不少于12小时。
(2)热处理LaNiO3前驱体制备中空结构的LaNiO3亚微米球。
将得到的LaNiO3前驱体在空气中进行热处理，热处理温度为650℃，热处理时间为6小时，升温速率1℃/min。
(3)制备LaNiO3工作电极
将活性物质具有中空结构的LaNiO3亚微米球、导电剂Super P、粘结剂PTFE按照质量比8:1:1搅拌均匀，用赶片法擀成圆片压在泡沫镍集流体上。将制备好的工作电极放入70℃烘箱中干燥不少于12小时，用CHI660D工作站进行电化学性能测试。
实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例6中的La(NO3)3·9H2O与Ni(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1。实施例9，实施例10中La(NO3)3·9H2O与Ni(NO3)3·6H2O的摩尔比分别为1:0.9,1:0.8。
本发明实施例的各项关键参数及电化学性能检测结果见下表。
由以上实例及数据可以看出通过本发明能够简单的制备出具有中空结构的亚微米级LaNiO3中空球，这是第一次通过简单的水热方法及热处理合成LaNiO3中空球并将其应用于超级电容器电极材料，从以上数据也能够发现这种材料具有优异的电化学性能，因此在电化学储能尤其是超级电容器方面具有巨大的潜力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种具有中空结构的LaNiO3亚米级微球电极材料制备方法；其特征是步骤如下：
(1)将La(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)3·6H2O按照1：1～0.8摩尔比溶解在异丙醇中并搅拌使其形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中的溶液中加甘油，甘油与异丙醇的体积比为1:4，之后搅拌使其成为均相悬浊液；
(3)将步骤(2)搅拌好的溶液装入反应釜在烘箱中反应温度120-250℃下反应6小时；
(4)将步骤(3)中反应好的的溶液离心并且用乙醇离心洗3到4遍，之后放入70度烘箱干燥，干燥时间不少于 12小时；
(5)将步骤(4)中得到的反应产物放入管式炉中空气中热处理，升温速率为1℃每分钟，热处理温度为550-650℃，热处理时间为6-10小时；
(6)将步骤(5)中的产物用赶片法制作成电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)中的反应温度为180℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)热处理时间为6小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)热处理温度为600℃。
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