CN103021678A - 一种超高速率充放电超级电容器薄膜电极的制备 - Google Patents

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梁坤
周梅
唐先忠
胡文成
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Abstract

本发明的技术方案是：采用溶胶凝胶法方法获得超级电容器薄膜电极，其特征在于是按如下步骤实现；将0.002～0.1摩尔的镧盐+镍盐(镧盐与镍盐的摩尔比为0.05～0.95)加入到50mL冰乙酸和10～80毫升乙酰丙酮的混合溶剂中，在20-30℃的室温下磁力搅拌0.5-4小时；完全透明后，过滤，静置2-12小时，形成前驱物；将前驱物采用旋涂法在导电基片上形成湿膜；将制得的湿膜置于80-120℃环境中干燥0.5-12小时，随后升温至500-900℃退火0.5-12小时，冷却到室温，得到超级电容器薄膜电极材料。本发明使用溶胶凝胶法来制备超级电容器薄膜电极材料，工艺过程简单易控，是一种可行的获得复合镍酸镧薄膜的方法。

Description

一种超高速率充放电超级电容器薄膜电极的制备
技术领域
本发明涉及超高速充放电超级电容器薄膜电极以及其制备方法，具体而言，涉及包含这种材料的超级电容器电极以及采用该种电极的超级电容器。
背景技术
根据充放电的机理不同，超级电容器可以分为双电层电容超级电容器和赝电容超级电容器。双电层电容超级电容器是目前最流行的能量存储体系，经常使用具有很高比表面积的碳材料作为电极，包括活性炭，多孔碳，碳纳米管，石墨烯，碳气凝胶，碳纤维。赝电容超级电容器的电极材料一般是一些过渡金属氧化物，例如RuO2，Fe3O4，MoO3，MnO2，NiO/Ni(OH)2，Co3O4等等。
上面列举的诸多电极材料已经被广泛且深入的研究，但是他们的充放电速率普遍偏低，寻找可以满足超高速充放电的电极材料对于提高超级电容器的使用效率具有重要意义。据我们所知，目前国内外鲜见关于制备超高速充放电超级电容器电极材料的文献报道与专利技术。因此，我们提出利用溶胶凝胶法制备满足上述要求的复合LaNiO3(LNO)薄膜。该方法制备薄膜过程快速、工艺简单可控、成本低廉，且制备的复合LNO薄膜具有良好的电化学性能，是制备超级电容器电极材料的可行性方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超高速充放电薄膜超级电容器电极材料LNO薄膜的方法。
1.本发明的技术方案是：采用溶胶凝胶法方法获得超级电容器薄膜电极，其特征在于是按如下步骤实现：将0.002～0.1摩尔的镧盐+镍盐(镧盐与镍盐的摩尔比为0.05～0.95)加入到50mL冰乙酸和10～80毫升乙酰丙酮的混合溶剂中，在20-30℃的室温下磁力搅拌0.5-4小时；完全透明后，过滤，静置2-12小时，形成前驱物；将前驱物采用旋涂法在导电基片上形成湿膜；将制得的湿膜置于80-120℃环境中干燥0.5-12小时，随后升温至500-900℃退火0.5-12小时，冷却到室温，得到超级电容器薄膜电极材料。
4、根据权利要求1的用于制备超级电容器薄膜电极，其特征是镧盐为硝酸镧，乙酸镧和氯化镧以及它们的混合物，Ni盐为乙酸镍，硝酸镍和氯化镍以及它们的混合物。
5、组成超级电容器的两个电极，至少有一个电极采用本发明制备的超级电容器薄膜电极。
附图说明
图1为本发明复合LNO薄膜的透射电子显微镜图片，A，B，C样品分别是550，600，650℃下退火制备的薄膜。从三组样品的透射电子显微镜图中均可看出微观状态下薄膜由镍酸镧和氧化镍两相组成，且成分分别均匀分布。
图2为本发明复合LNO薄膜的循环伏安曲线图，从图中看出，以250V s-1的扫描速率仍然保持之前的形状，说明即使在超高速率充放电条件下复合LNO薄膜依旧能保持良好的超级电容器特性。
具体实施方式
实施方案1
将0.2mol L-1硝酸镧和0.6mol L-1乙酸镍加入50mL冰乙酸和20mL乙酰丙酮组成的混合溶剂中，搅拌一小时，采用旋涂法制备湿膜。将制得的湿膜放入80℃的真空干燥箱中干燥2小时。将干燥的薄膜放入管式炉中，以1℃min-1的速率升温至600℃，保温2小时，将其冷却至室温，即得到复合LNO薄膜。
实施方案2
将0.2mol L-1硝酸镧和0.4mol L-1乙酸镍加入50mL冰乙酸和50mL乙酰丙酮组成的混合溶剂中，搅拌四小时，采用旋涂法制备湿膜。将制得的湿膜放入100℃的真空干燥箱中干燥3小时。将干燥的薄膜放入马弗炉中，以5℃min-1的速率升温至700℃，保温2小时，将其冷却至室温，即得到复合LNO薄膜。
实施方案3
将0.3mol L-1硝酸镧和0.4mol L-1乙酸镍加入50mL冰乙酸和50mL乙酰丙酮组成的混合溶剂中，搅拌八小时，采用旋涂法制备湿膜。将制得的湿膜放入120℃的真空干燥箱中干燥4小时。将干燥的薄膜放入管式炉中，以5℃min-1的速率升温至800℃，保温2小时，将其冷却至室温，即得到复合LNO薄膜。

Claims (3)

1.本发明的技术方案是：采用溶胶凝胶法方法获得超级电容器薄膜电极，其特征在于是按如下步骤实现：将0.002～0.1摩尔的镧盐+镍盐(镧盐与镍盐的摩尔比为0.05～0.95)加入到50mL冰乙酸和10～80毫升乙酰丙酮的混合溶剂中，在20-30℃的室温下磁力搅拌0.5-4小时；完全透明后，过滤，静置2-12小时，形成前驱物；将前驱物采用旋涂法在导电基片上形成湿膜；将制得的湿膜置于80-120℃环境中干燥0.5-12小时，随后升温至500-900℃退火0.5-12小时，冷却到室温，得到超级电容器薄膜电极材料。
2.根据权利要求1的用于制备超级电容器薄膜电极，其特征是镧盐为硝酸镧，乙酸镧和氯化镧以及它们的混合物，Ni盐为乙酸镍，硝酸镍和氯化镍以及它们的混合物。
3.组成超级电容器的两个电极，至少有一个电极采用本发明制备的超级电容器薄膜电极。
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