CN106876150A - 一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法 - Google Patents
一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法。本发明的方法首先以硝酸钴和硝酸铝分别为钴源和铝源，与去离子水混合搅拌，接着加入尿素进行水热复合，最后高温煅烧得到多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料。本发明采用水热，冷冻干燥和高温处理法得到的多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料，不仅热稳定性好、结晶程度高，是理想的能源材料之一。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种CoAl双金属氧化物电极材料，具体来说，涉及一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法。
背景技术
随着气候的变化和化石能源的衰减，世界经济和全球的生态环境都面临着比较严重的挑战，所以自然能源的生产及储存成了必须要充分考虑的问题。虽然，太阳能、风能、核能被认为是最具有开发价值的资源，但是要达到高的利用率，还需要开发新的能量储存和传递装置，例如超级电容器。超级电容器，也被称为电化学电容器，近年来已经引起相当多的关注。超级电容器最大的特点就是具有能量高和功率密度大，更快的充电/放电速率能力，更长的循环寿命。在满足日益增长的能量需求的电力储存设备方面是目前最有前景的。现在，超级电容器已经广泛应用于消费型的电子产品、内存备用系统、电力供应等多个领域。
目前大多数的商业化的电极材料主要是大比表面的碳材料，但是其能量密度较低，限制大规模的使用。导电聚合物的网络结构发达，容纳的离子量大，其能力那高密度和功率密度大。而过渡金属氧化物和氢氧化物存储电荷与碳材料不同，通过表面法拉第氧化还原反应，具有比碳材料高的能量密度，并且其层状结构可以为过渡金属离子提供很均匀的分散液，使得在电化学中有很好的应用前景。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法。该方法环境友好，得到的多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料能解决现有技术中的双金属氧化物导电性不好、易团聚等的缺点，同时具有较大的比表面积和良好的循环稳定性。
本发明首先通过冷冻干燥得到CoAl双金属氢氧化物；接着用氢氧化钠溶液在回流的条件下清洗，最后进行高温煅烧得到多孔CoAl双金属氧化物材料。
本发明具体技术方案介绍如下。
本发明提供一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
先将硝酸钴和硝酸铝、尿素和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；然后将上述混合溶液移入水热釜中进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤和冻干，得到CoAl双金属氢氧化物；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
将上述得到的CoAl双金属氢氧化物溶解用去离子水分散搅拌，接着加入碱溶液，0～20℃的温度下反应4～12h，再离心分离、烘干，得到样品；之后将样品置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行热处理，得到CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料。
上述步骤(1)中，硝酸钴和硝酸铝的质量比为2:15～8:1；硝酸铝和去离子水的质量体积比为1:15～4:3mg/ml，搅拌时间为15-30min。
上述步骤(1)中，硝酸钴和尿素的质量比为1:1-5:1。
上述步骤(1)中，水热反应的温度为90-120℃，反应时间为12-24h。
上述步骤(1)中，冷冻干燥的时间为24-48h。
上述步骤(2)中，CoAl双金属氢氧化物和去离子水的质量体积比为1:15～1:20mg/ml，分散搅拌时间为15-30min。
上述步骤(2)中，加入的碱溶液为NaOH溶液，NaOH浓度为2-5mol/l，其和去离子水的体积比为1:1～1:8，加入碱溶液后，0～10℃的温度下反应4～8h。
上述步骤(2)中，烘干的温度为60-90℃。
上述步骤(2)中，热处理时，其加热控制程序为：4-6℃/min的速度升温至400-800℃，保温2-4h。
本发明还提供一种上述制备方法得到的多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
通过本发明的方法获得的多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料充分利用了双金属氧化物之间的协同作用，克服了单纯金属氧化物活性位点少、循环性能差和比表面积小等缺点，不仅循环稳定性好，具有较高的能量功率密度，是理想的能源材料之一。
附图说明
图1是实施例1所得的CoAl双金属氧化物的扫描电镜图。
图2是实施例2所得的CoAl双金属氧化物的扫描电镜图。
图3是实施例3所得的CoAl双金属氧化物的扫描电镜图。
图4是实施例3所得的CoAl双金属氧化物XRD图。
图5是实施例3所得的CoAl双金属氧化物电化学性能测试图。
图6是实施例3所得的CoAl双金属氧化物的BET曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将4mg硝酸钴和5mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入30ml去离子水进行搅拌15min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入4mg尿素并且搅拌15min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为90℃，时间是12h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥24h；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
a.首先，室温条件下将上述CoAl双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入25ml去离子水搅拌15min；
b.然后将100ml 2mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中搅拌4h，温度为0℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在60℃下烘干一天即为所得样品；
d.接着将所的样品放入氮气炉中，在氮气下以4℃/min的速度升温至400℃，煅烧2h，自然降温后所得样品。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对上述所得的多孔CoAl双金属氧化物粉末进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出CoAl双金属氧化物堆积在一起，但仍然能看出是多孔的CoAl双金属氧化物，其直径是5-10μm，由此表明了成功制备出多孔CoAl双金属氧化物。
电化学性能测试：
在2mol/lKOH电解液条件下，标准电极是惰性Pt电极，参比电极是Ag/AgCl电极，工作电极是负载活性物质的Pt网，用三电极体系在电化学工作站和蓝电系统测试材料的电化学性能。本发明材料的结果表示，在不同电流密度的充放电曲线中，具有较高的比容量及其稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有532.3F g-1的比容量，在循环2000次后依然保持有将近80％的比容量。
实施例2
一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将10mg硝酸钴和15mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入40ml去离子水进行搅拌20min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入5mg尿素并且搅拌20min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为100℃，时间是18h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥36h；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
a.首先，室温条件下将上述CoAl双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入50ml
去离子水搅拌20min；
b.然后将150ml 3mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中搅拌4h，温度为5℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在70℃下烘干一天即为所得样品。
d.接着将所的样品放入氮气炉中，在氮气下以5℃/min的速度升温至500℃，煅烧3h，自然降温后所得样品。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，图2是多孔CoAl双金属氧化物的扫描电镜图，由图2中可以看出六边形状结构表面形成多孔结构片状，六边形结构有一定程度的损坏，其直径是3-5μm，成功的制备出多孔CoAl双金属氧化物。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同电流密度的充放电曲线中，具有较高的比容量及其稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有663.5F g-1的比容量，在循环2000次后依然保持有将近90％的比容量。
实施例3
一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将30mg硝酸钴和20mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入50ml去离子水进行搅拌25min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入10mg尿素并且搅拌25min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为110℃，时间是18h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥36h；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
a.首先，室温条件下将上述CoAl双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入80ml去离子水搅拌25min；
b.然后将150ml 4mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中搅拌6h，温度为5℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在80℃下烘干一天即为所得样品。
d.接着将所的样品放入氮气炉中，在氮气下以5℃/min的速度升温至600℃，煅烧3h，自然降温后所得样品。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对上述多孔CoAl双金属氧化物进行扫描，所得的扫描电镜图如图3所示。从图3中可以看出复合材料的六边形状结构表面形成很多孔，且分布比较均匀，其六边形的直径为3-5μm。图4是多孔CoAl双金属氧化物粉末的XRD图谱。从图4中可以看出该复合材料的成功制备，并且有着很好的结晶度。图5是多孔CoAl双金属氧化物的电化学性能测试图，从图5充放电图中可以看出，本发明的双金属氧化物电极材料在不同电流密度的充放电曲线中，具有较高的比容量和稳定性。图6是所得刻蚀后氢氧化钴的BET曲线图，由图可以知道其材料的平均孔径和累积孔体积分别为14.42nm和0.6478ml/g。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同电流密度的充放电曲线中，复合材料能在20Ag-1大电流下实现充放电，曲线没有发现什么变化，突出其具有很好的循环稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有711.1Fg-1的比容量，在循环2000次后保持有将近92％的比容量。
实施例4
一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
a.首先，在室温下，将40mg硝酸钴和30mg硝酸铝加入到100ml的烧杯中，并向里面加入50ml去离子水进行搅拌30min得到混合溶液；
b.然后在上述溶液中加入8mg尿素并且搅拌30min；
c.接着把上述溶液移入到高压反应釜中，进行水热反应，温度为120℃，时间是24h；
d.反应结束后，自然冷却至室温，对样品进行离心洗涤，之后放进冻干机进行冷冻干燥48h；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
a.首先，室温条件下将上述CoAl双金属氢氧化物加入到500ml烧瓶中，并加入100ml去离子水搅拌30min；
b.然后将200ml 5mol/l的NaOH溶液加入到上述烧瓶中搅拌8h，温度为10℃；
c.反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水洗涤几次，然后在90℃下烘干一天即为所得样品。
d.接着将所的样品放入氮气炉中，在氮气下以6℃/min的速度升温至800℃，煅烧4h，自然降温后所得样品。
综上所述，本发明的一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料中，实施例3所制备的电化学性能最好，CoAl双金属氧化物电极在1Ag-1恒流充放电时具有711.1Fg-1的比容量，在循环2000次后，仍然保持有将近92％的比容量，同时不同电流扫速下的充放电曲线中，CoAl双金属氧化物电极在20Ag-1高电流扫速下，基本没有发生变化，突出其具有很好的循环稳定性，可用于制备能源电极材料。
本发明复合材料充分利用金属氧化物稳定性强、导电性好和比容量高的特点，充分地利用两者的协同作用，很好地克服单一材料的不足。
上述内容仅为本发明的实施方式的具体列举，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备CoAl双金属氢氧化物
先将硝酸钴和硝酸铝、尿素和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；然后将上述混合溶液移入水热釜中进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤和冻干，得到CoAl双金属氢氧化物；
(2)制备多孔CoAl双金属氧化物
将上述得到的CoAl双金属氢氧化物用去离子水分散搅拌，接着加入碱溶液，0～20℃的温度下反应4～12h，再离心分离、烘干，得到样品；之后将样品置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行热处理，得到CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴和硝酸铝的质量比为2:15～8:1；硝酸铝和去离子水的质量体积比为1:15～4:3mg/ml，搅拌时间为15-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钴和尿素的质量比为1:1-5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水热反应的温度为90-120℃，反应时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，冷冻干燥的时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，CoAl双金属氢氧化物和去离子水的质量体积比为1:15～1:20mg/ml，分散搅拌时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的碱溶液为NaOH溶液，NaOH浓度为2-5mol/l，其和去离子水的体积比为1:1～1:8，加入碱溶液后，0～10℃的温度下反应4～8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘干的温度为60-90℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热处理时，其加热控制程序为：4-6℃/min的速度升温至400-800℃，保温2-4h。
10.一种如权利要求1-9之一所述制备方法得到的多孔CoAl双金属氧化物二维阶层结构电极材料。
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