CN111508718A - 一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，起包括以下步骤：(1)将泡沫镍置于溶解有六水合硝酸钴、四水合氯化锰以及尿素的水中，将其转移至反应釜中进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥；(2)将上述处理后的干净的泡沫镍加入含有六水合硝酸钴、九水合硝酸铝以及尿素的水溶液中再次进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥，即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。其利用水热法直接将Co2Al/Co2Mn复合材料修饰在泡沫镍电极上，在修饰过程中，无需添加粘结剂和导电剂，降低电极内阻，从而获得高比容量的电极材料，且此材料稳定性好。该材料可以组装不对称超级电容器，该电容器具有较高的能量密度和功率密度，稳定性较好，具有实际应用性。

Description

一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体公开了一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法以及在超级电容器中的应用。
背景技术
随着科技的进步及全球人口的扩增，能源和环境问题成为了人们广泛关注的热点，也是当代社会可持续发展战略的核心以及影响世界能源科技发展的重要因素。从现有能源的利用形态来看，电能作为能量利用的最终形态，早已成为社会物质生产和人类发展的巨大推动力。
近几十年来，各种小型分立的可移动电源的发展更是增加了电能的利用形式和应用范围。随着信息技术的快速发展，各种能量储存设备如电子、医疗、家用电器及移动通信的广泛应用，人类对于能量储存设备有越来越高的要求，因此，需要有一种具有高能量密度、高功率密度的储能装置来满足人类的需求，同时促进社会的发展。
为研究出满足上述要求的储能装置，近年来，经过研究人员的不断努力，电化学超级电容器出现在人们视野中。作为一种新型储能元件，超级电容器受到各界的广泛关注。
超级电容器，是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型高容量的储能装置。它既具有传统电容器可以快速充放电的特点，又具有化学电池的储能机理。与传统电容器相比，超级电容器具有功率密度大、循环寿命长、工作温度范围宽和绿色环保等诸多特点。
作为一种能量存储装置，超级电容器主要由比容量甄别其储能性能。目前，超级电容器可分为电化学双电层、赝电容电容器和电池型超级电容器三类:
(1)电化学双电层电容器依靠电荷在电极表面的活性物质和电解液离子接触界面上的积累、并以静电吸附进行能量的储能的电容器。
(2)赝电容电容器依靠对电极材料施加一定电压，致使电极材料可以发生可逆快速的法拉第反应，借助这个反应来实现能量存储的电容器。一般要求法拉第赝电容电极材料要有良好的导电性，以利于电极中电荷的收集和分配。
(3)电池型电容器的电荷储存方式与以上两种电容器的原理不同。其法拉第储能行为发生在很窄的电势范围内，与电池材料极为相似。这类电极材料主要是含有镍钴类的材料。镍钴类材料因其自身优异的电化学性能得到了研究者们的广泛关注。这种电池型电极材料在充放电过程中会导致电极材料的微观形变，进而影响到材料的循环寿命。
金属双氢氧化物在充放电过程中可以发生快速可逆的电极反应，可以大大提高材料的能量密度。镍钴类双金属氢氧化物具有独特的物理化学性能，并且形貌多变。其与其他金属进一步复合之后可以产生良好的协同作用，将涂覆在修饰电极上，可以增加材料的导电性，从而提高材料的电化学性能。
目前而言，金属双氢氧化物多与碳材料进行复合，例如2019年发表在AppliedSurface Science上合成GO@CoAl LDH(石墨烯@钴铝双氢氧化物)的一篇文章(Jing C,Huang Y,Xia L,et al.Growth of cobalt-aluminum layered double hydroxidenanosheets on graphene oxide towards high performance supercapacitors:Theimportant role of layer structure[J].Applied Surface Science,2019,496:143700.)。其主要的合成技术是通过简单的一步热法合成的。将石墨烯(GO)分散液(15mL，2mg mL-1)，六水合硝酸钴(0.4mmol)，九水合硝酸铝(0.2mmol)，氟化铵(2.0mmol)和尿素(14.0mmol)添加到20mL去离子水中，然后搅拌20分钟以形成混合物。将混合物转移至50mL不锈钢高压釜中，并在120℃下保持12h。将获得的样品用去离子水和乙醇冲洗几次，并通过冷冻干燥干燥12小时，即可得到产品。将该电极材料作为阳极材料，活性炭作为阴极材料，6M KOH为电解质溶液来构建超级电容器，循坏4000次之后，比电容的保留率为初始比电容85.46％，当超级电容器的功率密度为0.8kW kg-1时，其能量密度可以达到1.47Wh kg-1。
但是，目前而言，金属双氢氧化物材料与其他材料复合之后组装的超级电容器的稳定性不高，能量密度和功率密度不高，实际应用的价值不大。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的电极复合材料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料及其制备方法，该电极复合材料比电容值较高，能量密度较大，循环放电稳定性好，可以作为超级电容器的电极材料；同时，该制备方法具有绿色、清洁、高效、简单成本低廉等优点。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将泡沫镍置于溶解有六水合硝酸钴、四水合氯化锰以及尿素的水中，将其转移至反应釜中进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥；
(2)将上述处理后的干净的泡沫镍加入含有六水合硝酸钴、九水合硝酸铝以及尿素的水溶液中再次进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥，即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。
进一步地，其中，所述步骤(1)具体为：将1cm×1cm×0.1cm的泡沫镍置于溶解有2mmol六水合硝酸钴、1mmol四水合氯化锰以及10mmol尿素的50mL去离子水中，然后将其转移至100mL反应釜中，在120℃下热处理10h，热处理后进行清洗干燥。
更进一步地，其中，所述步骤(2)具体为：分别称取1mmol的MnCl2·4H2O、2mmol的Co(NO)3·6H2O、10mmol CO(NH2)2溶解于50mL的去离子水中，搅拌30min，形成均一的溶液，然后将其与上述处理后的干净的泡沫镍一起转移到100mL的反应釜中，在120℃下热处理10h后，将得到的泡沫镍进行清洗干燥，即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。
再进一步地，其中，在所述步骤(1)之前，对所述泡沫镍进行预处理。
再更进一步地，其中，对所述泡沫镍进行预处理具体为：将泡沫镍裁剪成1cm×1cm×0.1cm大小，再用3M的HCl对其超声10min，之后再用去离子水和无水乙醇各洗15min，并且要重复洗3次。
并且，其中，重复洗3次之后将泡沫镍在60℃下真空干燥6h。
此外，本发明还提供一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料，其特征在于，所述Co2Al/Co2Mn电极复合材料由任一上述的制备方法制备而成。
最后，本发明还提供一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器利用上述Co2Al/Co2Mn复合材料作为阳极材料，利用活性炭作为阴极材料。
与现有技术相比，本发明的具有如下有益技术效果：
1、本发明所合成的复合材料为纳米片包覆纳米线的异质结构。
2、本发明利用水热合成方法直接将Co2Al/Co2Mn纳米复合材料修饰在泡沫镍电极上，在修饰过程中，无需添加粘结剂。
3、本发明的Co2Al/Co2Mn纳米复合材料具有较高的比电容量且循环稳定性较好。
4、利用Co2Al/Co2Mn纳米复合材料作为阳极材料，活性炭作为阴极材料构建出超级电容器，且该电容器稳定性好，能量密度和功率密度高。
5、上述构建的超级电容器可以点亮一个红色发光二极管，表明其在实际应用中具有一定前景。
附图说明
图1是本发明的Co2Al/Co2Mn纳米复合材料的合成过程图。
图2是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的SEM图。
图3是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的TEM图。
图4是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的循环伏安(CV)图。
图5是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的恒电流充放电(GCD)图。
图6是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料在电流密度10A g-1的循环稳定性图。
图7是本发明的超级电容器在电流密度4A g-1的循环稳定性图。
图8是本发明的超级电容器的功率密度-能量密度图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
图1示出了本发明的Co2Al/Co2Mn纳米复合材料的合成过程图。如图1所示，本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法包括以下步骤：
首先，将泡沫镍预处理。
具体地：将泡沫镍裁剪成1cm×1cm×0.1cm大小，再用3M(也就是mol L-1)的HCl对其超声10min。去离子水、无水乙醇各洗15min 3次。也就是，先去离子水洗15min，然后用无水乙醇洗15min，往复洗3次。将往复洗3次之后的泡沫镍在60℃下真空干燥6h。
其次，分别称取1mmol的MnCl2·4H2O(也就是四水合氯化锰)，2mmol的Co(NO)3·6H2O(也就是六水合硝酸钴)，10mmol的CO(NH2)2(也就是尿素)，并将它们溶解于50mL的去离子水中，搅拌30min，形成均一的溶液。然后将所述溶液与上述处理过的干净的泡沫镍一起转移到100mL的反应釜中，在120℃下热处理10h后，将得到的泡沫镍进行清洗干燥。
最后，分别称取将1mmol的Al(NO)3·9H2O(也就是九水合硝酸铝)，2mmol的Co(NO)3·6H2O(也就是六水合硝酸钴)和10mmolCO(NH2)2(也就是尿素)，并将它们溶解于50mL的去离子水中，搅拌30min，形成均一的溶液。然后将所述溶液上述合成的泡沫镍一起转移到100mL的反应釜中，在120℃下热处理10h后，将泡沫镍取出，清洗干燥。即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。所述Co2Al/Co2Mn电极复合材料的活性物质的负载量约为3.6mg cm-2。
本发明利用水热法直接将Co2Al/Co2Mn复合材料修饰在泡沫镍电极上，在修饰过程中，无需添加粘结剂，Co2Mn纳米线与泡沫镍基底结合比较牢固，本发明水热法将Co2Al纳米片负载在Co2Mn纳米线上，获得了动力学上有利的纳米片包覆纳米线的异质结构的Co2Al/Co2Mn电极复合材料。该电极复合材料比电容值较高，循环放电稳定性好。不仅如此，该制备方法过程简单，环保且不用添加粘结剂，过程易于控制，具有较高的推广应用价值。
图2是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的扫描电子显微(SEM)图。图3是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的投射电子显微(TEM)图。如图2所示，产物为花状纳米片，图中的纳米线被覆盖住，无法看清楚。故此，提供了复合材料的透射电子显微(TEM)图，如图3所示。从图3可以看出，该复合材料为纳米片包覆纳米线的异质结构。这种异质结构可以稳定生长在泡沫镍上，并且可以快速传递电荷，进而提高其电化学性能。
对本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料进行电化学测试。在本发明中，Co2Al/Co2Mn电极复合材料的电化学测试是采用三电体系，即制得的复合纳米材料作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，
铂片电极作为对电极，电解液为6mol L-1的KOH溶液来进行电化学测试。整个三电极系统是用电化学工作站CHI660C测试系统完成的。
图4是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的循环伏安(CV)图。从图4中可以看到该材料有明显的氧化还原峰，表明该材料有很好的电容性能。
图5是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的恒电流充放电(GCD)图。如图5所示，由图中曲线可以看出，曲线有明显的充放电平台，表明Co2Al/Co2Mn电极复合材料既包括双电层电容，又包括法拉第电容，是一种电池型电极材料。该复合材料的电化学性能很好，在电流密度1A g-1时，质量比电容高达1125.9C g-1；20A g-1时，比电容仍能高达504C g-1。
图6是本发明的Co2Al/Co2Mn电极复合材料在电流密度20A g-1的循环稳定性图。如图6所示，经过6000次循环，比电容的保留率为初始比电容82.53％，表明Co2Al/Co2Mn电极复合材料的稳定性良好。
为评估所制备的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的实用性，以制备的Co2Al/Co2Mn电极复合材料作为阳极材料，活性炭作为阴极材料来构建不对称超级电容器，具体地，将该电极复合材料作为阳极材料，7.6mg活性炭作为阴极材料，50mL的6M(也就是6mol L-1)的KOH为电解质溶液来构建超级电容器。并对其进行电化学测试，来研究其电化学性能，并进行实物组装来点亮红色发光二极管。
图7是构建的超级电容器在电流密度10A g-1下循环7000次的循环稳定性图。如图7所示，7000次循环过后其比电容仍能够保持初始容量的92.21％，说明该超级电容器具有优秀的循环稳定性。
图8是超级电容器的功率密度-能量密度图。如图8所示，当超级电容器的功率密度为412.73W kg-1时，其能量密度可以达到64.58Wh kg-1，说明该电容器具有较高的能量密度。当超级电容器的功率密度为3012.69W kg-1时，其能量密度仍可以保持在26.1Wh kg-1，表明该超级电容器具有优秀的电化学性能，Co2Al/Co2Mn电极复合材料在实际应用中有着不错的前景。
采用超级电容器进行实物组装，组装两个超级电容器可以使一个红色二极管发光，这表明了该超级电容器的实用性。
本发明所制备的电极复合材料为纳米片包覆纳米线的异质结构。制备方法是两步水热法，利用原位生长法，将两种不同形貌的材料成功复合到泡沫镍上，避免了导电剂和粘结剂的加入，降低电极内阻，增强了电荷传输能力，进而提高了材料的电化学性能。使用该复合材料合成构建的超级电容器能量密度高、循环稳定性好。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将泡沫镍置于溶解有六水合硝酸钴、四水合氯化锰以及尿素的水中，将其转移至反应釜中进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥；
(2)将上述处理后的干净的泡沫镍加入含有六水合硝酸钴、九水合硝酸铝以及尿素的水溶液中再次进行水热处理，热处理后的泡沫镍进行清洗干燥，即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。
2.根据权利要求1所述的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将1cm×1cm×0.1cm的泡沫镍置于溶解有2mmol六水合硝酸钴、1mmol四水合氯化锰以及10mmol尿素的50mL去离子水中，然后将其转移至100mL反应釜中，在120℃下热处理10h，热处理后进行清洗干燥。
3.根据权利要求2所述的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：分别称取1mmol的MnCl2·4H2O、2mmol的Co(NO)3·6H2O、10mmol CO(NH2)2溶解于50mL的去离子水中，搅拌30min，形成均一的溶液，然后将其与上述处理后的干净的泡沫镍一起转移到100mL的反应釜中，在120℃下热处理10h后，将得到的泡沫镍进行清洗干燥，即可得到Co2Al/Co2Mn电极复合材料。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)之前，对所述泡沫镍进行预处理。
5.根据权利要求4所述的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，对所述泡沫镍进行预处理具体为：将泡沫镍裁剪成1cm×1cm×0.1cm大小，再用3M的HCl对其超声10min，之后再用去离子水和无水乙醇各洗15min，并且要重复洗3次。
6.根据权利要求5所述的Co2Al/Co2Mn电极复合材料的制备方法，其特征在于，重复洗3次之后将泡沫镍在60℃下真空干燥6h。
7.一种Co2Al/Co2Mn电极复合材料，其特征在于，所述Co2Al/Co2Mn电极复合材料由权利要求1-6任一所述的制备方法制备而成。
8.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器利用权利要求7所述的Co2Al/Co2Mn复合材料作为阳极材料，利用活性炭作为阴极材料。
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