CN103093967A - 片层结构的钴铝双氢氧化物--还原氧化石墨烯复合材料的制备及应用 - Google Patents

片层结构的钴铝双氢氧化物--还原氧化石墨烯复合材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。该方法是先将Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯充分超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20～30h；然后向体系中加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反应结束后经过滤、洗涤、干燥而得。本发明制备的复合材料兼具RGO的双电层电容和钴铝双氢氧化物的赝电容储能特点，故而显现出较高的电化学电容行为，优良的倍率性能和较好的循环稳定性能，且具有较高的能量密度和高的功率密度，并可作为超级电容器电极材料。

Description

片层结构的钴铝双氢氧化物--还原氧化石墨烯复合材料的制备及应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，本发明同时还涉及该钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料在制备超级电容器电极中的应用。
背景技术
能源和环境问题是目前人类亟需解决的两大问题。在化石能源日渐枯竭、环境污染日益严重和全球气候变暖的今天，寻求替代传统化石能源的可再生绿色能源、谋求人与环境的和谐显得尤为迫切。超级电容器（又称电化学电容器）作为一种新型储能装置，由于具有功率密度高，充放电速率快，对环境无污染及良好的循环稳定性等许多优点，在新能源系统中占有重要地位。超级电容器的性能主要取决于电极材料。目前所研究的超级电容器电极材料主要包括：双电层碳基材料和赝电容材料（过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物）。然而，每一种材料作为超级电容器电极材料都有其优缺点。例如过渡金属氧化物和氢氧化物具有较高的比电容但是稳定性较差, 碳材料虽具有高的功率密度和良好的循环寿命，但其小的双电层电容性能限制了该材料在超级电容器中的应用。 
石墨烯作为一种新型的碳材料，因其超大而完美的sp2杂化体系使其具有无与伦比的面内电荷传输性能，单分子层的厚度又使其具有超高的理论表面积，在发展新型复合材料、构建高性能电化学新能源器件方面受到了广泛的关注。过渡金属氢氧化物中，Co(OH)2 具有很高的理论比电容，自然界中，氢氧化钴主要以两种晶型存在:                                               
Figure 2013100263430100002DEST_PATH_IMAGE002
和
Figure 2013100263430100002DEST_PATH_IMAGE004
，但是
Figure 750897DEST_PATH_IMAGE002
不稳定，在强碱中容易转化为
Figure 2013100263430100002DEST_PATH_IMAGE005
，因此，研究者通过同晶替换的方法用其它金属离子来部分取代氢氧化钴中的钴离子以提高
Figure 2013100263430100002DEST_PATH_IMAGE006
的稳定性。其中， Al由于价格低廉而且具有良好的稳定性，吸引众多学者着眼于对钴铝双氢氧化物的研究。钴铝双氢氧化物因其造价低、环境友好以及容易生长在各种基底上等特性，已成为超级电容器很有潜力的候选材料。结合二者的特性，制备得到的复合材料作为超级电容器电极材料，不仅能够实现材料性能和成本的合理利用，并且具有单一电极材料所不具备的优良性能，应用前景十分广泛。
发明内容
本发明的目的是提供了一种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供该片层结构钴的铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料的应用。
（一）钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备
本发明片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，是先将Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯（GO）充分超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20~30h；然后相体系中加入六次甲基四胺（HMT），于100~160℃回流12~24h；反应结束后经过滤、洗涤、在 40~60℃下真空干燥，得到片层结构的钴铝双氢氧化物-石墨烯复合材料（Co-Al-LDH/RGO）。
所述混合溶液中，Co(NO3)2与Al(NO3)2的质量比为2.5:1~0.5:1。
所述氧化石墨的质量为Co(NO3)2、Al(NO3)2总质量的1%~6%。
所述六次甲基四胺的加入量为Co(NO3)2、Al(NO3)2总质量的0.4~0.7倍。
下面通过场发射扫描电镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）以及电化学工作站CHI660B对本发明制备的片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的结构及性能继续进行分析说明，并与同条件下制备的单纯的钴铝双氢氧化物及还原氧化石墨烯作对比。
图1为本发明制备的单纯的钴铝双氢氧化物的场发射扫描电镜图。由图1可见，钴铝双氢氧化物呈现出很好的片层结构。图2为本发明制备的具有最佳组分比的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图。由图2可见，复合材料承袭了单纯的钴铝双氢氧化物的片层结构，并且层层之间表现的更为疏松，这将有利于电解液离子的嵌入和脱出，有利于提高其电容性能。
图3为本发明制备的具有不同组分比的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的X射线谱图，图4为单纯的钴铝双氢氧化物的X射线谱图，图5为还原氧化石墨烯的X射线谱图。图4中复合材料以及图5中单纯钴铝双氢氧化物的吸收峰与钴铝双氢氧化物的吸收峰相对应。图谱3中没有出现RGO（还原氧化石墨烯）的特征峰，是因为RGO表面完全被钴铝双氢氧化物层包裹所致，这与SEM结论相一致。图5中谱图很好的与还原氧化石墨烯的谱图对应，表明在此过程中氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯。
（二）超级电容器电极材料的制备
将本发明制备的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料与导电石墨、乙炔黑充分研磨后再加入聚四氟乙烯的乳液，混合均匀后压在泡沫镍集流体上作为测试电极。
所述复合材料与导电石墨、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为75:10:10:5。
超级电容器电极材料的性能测试：采用三电极系统在室温6M KOH电解液中进行，以复合材料电极作为工作电极，汞/氧化汞（Hg/HgO）电极为参比电极，铂网为对电极，测试将工作电极在电解液中浸泡5min后，在0～0.55V电位范围内，用CHI660B电化学工作站对其进行循环伏安和恒电流充放电测试（并与同等条件下以单纯的双氢氧化物制作的电极材料同做对比）。通过Origin8.0软件及下列公式可以计算复合材料的比电容，能量密度和功率密度。
比电容：C m =IΔt/mΔV
ΔV——放电过程中的电势降，也即电位窗口（伏特V）；
m——电极上电活性物质的质量（克g）；
Δt——放电时间（秒s）；
I——放电电流值（安培A）
能量密度:  E=1/2C(ΔV) 2（J/g）  1 J/g=1/3.6 Wh/kg
C——比电容（F/g）；
ΔV——电位窗口（伏特V）；
功率密度:  P=E/Δt （W/kg）
E——能量密度（Wh/kg）
Δt——放电时间（小时h）
图4为以本发明制备的不同组分比的复合材料钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯及单纯钴铝双氢氧化物作为超级电容器电极材料在6M KOH溶液中电流密度为1A/g的恒电流放电图。结果显示，当复合材料中钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数分别为2.28%、97.72%（最佳组分）时，电极的比电容最大，并且远远大于单纯钴铝双氢氧化物。其中I/m=1A/g，ΔV=0.5V，Δt=468.5s，利用上述公式公式计算得出片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合电极材料的比电容为937 F/g，能量密度为32.5 Wh/kg，功率密度为250W/kg（在同样条件下，测得钴铝双氢氧化物电极材料的比电容为618.8 F/g，能量密度为21.48 Wh/kg，功率密度为250W/kg）。
图5为以具有最佳组分间比例的复合材料钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯及单纯的钴铝双氢氧化物作为超级电容器电极材料在6M KOH溶液中扫描速率为20mV/s的循环伏安图。结果显示，具有最佳组分比的复合材料电极的循环伏安曲线积分面积远大于单纯钴铝双氢氧化物的，说明最佳组分比复合材料比电容远大于单纯钴铝双氢氧化物，这与恒电流充放电结果相一致。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明回流条件下制得钴铝双氢氧化物的同时将氧化石墨烯（GO）还原为还原氧化石墨烯(或石墨烯)，一步合成了钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料，制备过程简单，易于操作，产品质量安全可靠、成本低。
2、本发明在合成过程中加入六次甲基四胺，一方面六次甲基四胺水解所产生的OH-促进钴铝双氢氧化物的生成，另一方面，其形成的碱性环境有利于GO在水溶液中的分散，便于其以单层形式存在，保证了在形成复合材料时有良好的层状结构，从而保证了复合材料优良的电化学性能。
3、本发明制备的复合材料兼具RGO的双电层电容和钴铝双氢氧化物的赝电容储能特点，故而显现出较高的电化学电容行为，优良的倍率性能和较好的循环稳定性能，且具有较高的能量密度和高的功率密度，并可作为超级电容器电极材料。
附图说明
图1为钴铝双氢氧化物的场发射扫描电镜图片；
图2为具有最佳组分比的片层结构钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图片；
图3为不同比例钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料的X射线谱图；
图4为单纯的钴铝双氢氧化物的X射线谱图；
图5为还原氧化石墨烯的X射线谱图；
图6为钴铝双氢氧化物及不同组分比的钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料在电流密度为1A/g时的恒电流放电图；
图7为钴铝双氢氧化物及制得最佳组分比的片层结构钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料在扫描速率为20mV/s下的循环伏安图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明复合才来哦的制备及在制作超级电容器电极材料中的应用作进一步说明。
使用的仪器：CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司）用于循环伏安和充放电实验；汞/氧化汞参比电极（Hg/HgO）（上海辰华仪器公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）用于称量药品；超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；90-1型恒温磁力搅拌器（上海沪西分析仪器厂）。
实验所用的试剂均为分析纯。
实施例1
（1）氧化石墨烯GO的制备
a.取92mL浓硫酸置于冰水浴中使温度降至0~5℃，缓慢加入4g天然石墨和2g无水硝酸钠，持续搅拌30 min。
b.向上述混合溶液加入13g高锰酸钾，维持冰浴1h，将装置从冰浴取出，在室温下搅拌3h，并逐滴加入180mL水，搅拌20 min。
c.向混合溶液继续加入560mL水，并再逐滴加入50mL 30%双氧水，静止上清液无色时，移出上清液，再加入560mL水，用KOH调节pH到7，静止24h移出上清液，过滤，用水、乙醇洗涤，60℃真空干燥24h，得到GO。
（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备：
a.将0.04mol的Co(NO3)2和0.02molAl(NO3)2溶解到150mL去离子水中，并搅拌。
b.将20mg 氧化石墨烯GO对应溶解到40mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液。
c.将b所得溶液分别缓慢加入a所述溶液中，搅拌24h。
d.向上述混合溶液中加入0.14mol的六次甲基四胺（HMT），搅拌反应2h。
e.将混合液移至圆底烧瓶，保持160℃回流16h，然后经过滤、洗涤、在60℃下真空干燥得到复合材料。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数分别为0.77%、99.23%。
（3）超级电容器电极材料的制备
a.原料配比：将钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料与导电石墨、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为75:10:10:5。
    b.制备工艺：先将钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料与导电石墨、乙炔黑充分研磨，再加入聚四氟乙烯的乳液混合均匀，然后压在泡沫镍集流体上作为测试电极。
按前述方法测定并计算得到该电极材料的比电容为549F/g，能量密度为19.1Wh/kg，功率密度为250W/kg。
实施例2
步骤（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备中，是将30mg 氧化石墨烯GO溶解到60mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液，其它与实施例1完全相同。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数为1.47%、98.53%。
电极材料的比电容为795F/g，能量密度为27.6Wh/kg，功率密度为250W/kg。
实施例3
步骤（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备中，是将40mg 氧化石墨烯GO对应溶解到80mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液。其它与实施例1完全相同。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数为1.87%、98.13%。
电极材料的比电容为830.4F/g，能量密度为28.8Wh/kg，功率密度为250W/kg。
实施例 4
步骤（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备中，是将50mg 氧化石墨烯GO溶解到100mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液。其它与实施例1完全相同。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数为2.28%、97.72%。
电极材料的比电容为937 F/g，能量密度为32.5 Wh/kg，功率密度为250 W/kg。
实施例 5
步骤（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备中，是将60mg氧化石墨烯GO溶解到120mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液。其它与实施例1完全相同。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数为3.53%、96.47%。
电极材料的比电容为455.2F/g，能量密度为15.8Wh/kg，功率密度为250W/kg。
实施例6
步骤（2）片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备中，是将80mg氧化石墨烯GO溶解到160mL水中，超声分散2h，呈亮黄色溶液。其它与实施例1完全相同。
复合材料中，钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数为10.32%、89.68%。
电极材料的比电容为400.6F/g，能量密度为13.9Wh/kg，功率密度为250W/kg。

Claims (8)

1.片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，先是将Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20～30h；然后加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反应结束后经过滤、洗涤、干燥，得到片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，Co(NO3)2与Al(NO3)2的质量比为2.5:1～0.5:1。
3.如权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨的质量为Co(NO3)2、Al(NO3)2总质量的1～6%。
4.如权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述六次甲基四胺的加入量为Co(NO3)2、Al(NO3)2总质量的0.4～0.7倍。
5.如权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥是在 40～60℃下进行真空干燥。
6.如权利要求1所述方法制备的片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料在制作超级电容器电极材料中的应用。
7.如权利要求6所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料在制作超级电容器电极材料中的应用，其特征在于：将片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料与导电石墨、乙炔黑充分研磨后再加入聚四氟乙烯的乳液，混合均匀后压在泡沫镍集流体上即为超级电容器电极。
8.如权利要求7所述片层结构的钴铝双氢氧化物/还原氧化石墨烯复合材料在制作超级电容器电极材料中的应用，其特征在于：所述复合材料与导电石墨、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为75:10:10:5。
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