CN107403700A - 一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用水热与煅烧相结合的方法制备出双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料，该材料具有优异的电化学和储能性能，属于材料制备及储能技术领域。特征是分别称取一定量的钴源前驱物、铝源前驱物和量取一定体积的蒸馏水于小烧杯中，继续加入一定体积的石墨烯水分散液，超声30分钟以后，在磁力搅拌器上搅拌的同时，逐滴加入一定体积氨水，取出磁子，将混合溶液转移到含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于一定温度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，离心，得到沉淀，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，将沉淀经300摄氏度煅烧3小时，最终得到产品。本发明无需使用表面活性剂，一步合成，产率高；制备过程简单，适合工业化生产，复合材料在扫描电流密度为1 A/g时的比容值为968 F/g，1000次循环后保持率仍高达85%。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及储能技术领域，具体涉及采用水热与煅烧相结合的方法制备出双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料，该材料具有优异的电化学和储能性能。
背景技术
超级电容器也称电化学电容器，是20世纪80年代发展起来，一种介于传统电容器与蓄电池之间的一种新型储能器件，具有优良的充放电性能和比较大的储能性能。如功率密度高、循环寿命长、充电速度快、无污染等特点，是近年来发展起来的新型储能设备。因此，超级电容器受到世界各国越来越多人的研究。
四氧化三钴是一种重要的过渡金属氧化物，在锂离子电池、能源存储、催化剂等方面，具有潜在的应用价值。石墨烯（一种新颖二维纳米结构的碳材料）由于其具有巨大的比表面积、良好的化学稳定性、优异的电化学性能等受到越来越多人的关注。近期科学家们发现化学方法制备的以石墨烯为基础的复合材料具有优异的电化学性能。例如Zhang et al.(J. Electroanal. Chem., 2009, 634, 68) 发现了在石墨烯表面负载氧化锌；Yu et al.(Nano Letters, 2011, 11, 4438) 制备出了在石墨烯表面负载二氧化锰；Ambare et al.(Appl. Surf. Sci., 2015, 349, 887) 发现了四氧化三钴与石墨烯复合材料比电容是628.33 F/g；Liu et al. (J Mater Sci.，2013，48，8463) 采用一种简单的水溶剂法合成了氧化还原石墨烯与四氧化三钴复合材料。Zhou et al. (Phys. Chem. Phys.，2011，13，14462) 发现了四氧化三钴与还原石墨烯的比电容达到163.8 F/g， 这些以石墨烯为基础的复合材料均表现出优异的电化学性能。
尽管很多四氧化三钴与石墨烯基复合材料已经被报道，但合成出一种新型的能显著增加比电容和循环寿命的电极材料仍然是一种巨大的挑战。三氧化二铝由于其独特的机械性能，常用作支撑载体，在陶瓷及研磨方面具有重要应用价值。而三氧化二铝引入复合材料当中，也会增加电极材料的比电容和循环寿命，因此这对我们探索电极材料优异的电化学性能，提供了理论支持。
从上述的叙述与举例中可以看出，以石墨烯为基础的复合材料已经被广泛的研究。本申请与上述的文献报道不同，发明人采用水热与煅烧相结合的方法，以六水合氯化钴、九水合硝酸铝、氨水和石墨烯为原料，蒸馏水为溶剂，制备出了一种Al2O3-doped Co3O4/graphene 复合超级电容器电极材料。该材料在电流密度为1 A/g 的情况下呈现出较高的比容值，达到968 F/g, 并且保持了较高的循环稳定性，1000次循环后保持率仍高达75%。
发明内容
本发明是一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料（Al2O3-doped Co3O4/graphenenanocomposites ）的制备并且探讨了该复合材料的电化学和储能性能。本方法的制备过程简单，重复性好，并且可以大量合成，适用于工业化生产。制得的双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料呈现出较高的比电容值，达到968 F/g, 并且保持了较高的循环稳定性，1000次循环后保持率仍高达85%。
本发明的双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料制备方法步骤如下：
首先称取1.19克六水合氯化钴和0.075克九水合硝酸铝溶解于盛放30 mL蒸馏水的小烧杯中，继续加入4 mL石墨烯，超声30分钟以后，在磁力搅拌器搅拌的同时，继续逐滴加入氨水2毫升后，取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 mL的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于180摄氏度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，将沉淀放入60度烘箱里，12小时后将其取出煅烧，最终得到产品。
所述的反应物钴源为六水合氯化钴；
所述的反应物铝源为九水合硝酸铝；
所述的石墨烯含量为0.026 mg/ml；
所述的氨水浓度为13 mol/l
所述的反应溶剂为实验室自制的蒸馏水；
所述的反应容器为带聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜。
所述的烘箱温度分别设定为140摄氏度、160摄氏度、180摄氏度。
对双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料电化学实验测量方法包括：循环伏安法（CV） 恒电流充放电法（GCD）等。
选用甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，涂在泡沫镍上的活性物质作为工作电极。配置6 M KOH 溶液，在电化学工作站上进行测量。
所述的电化学工作站为华晨化学工作站（CHI-660D）；
本发明有益效果在于：本发明是采用水热与煅烧相结合的方法制备出了一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料。三氧化二铝掺杂四氧化三钴均匀的负载在石墨烯纳米片上，增大了比表面积，提高了比电容值，降低了电流阻抗，加强了循环稳定性。在本发明中制备的一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料在扫描电流密度为1 A/g时，复合材料的比容值为968 F/g，1000次循环后保持率仍高达85%。该复合材料呈现出较高的比电容值和极强的循环稳定性，各个性能都满足了超级电容器电极材料的要求。
附图说明：
图1为未煅烧样品的XRD图；
图2为在马弗炉里300度煅烧下（最终产物）的XRD图；
图3为最终产物的Raman图；
图4为最终产物的SEM图；
图5为最终产物的TEM图；
图6为最终三种不同产物在10 mV/s扫描速度下的CV图；
图7为最终三种不同产物在1 A/g电流密度下的GCD图；
图8为最终产物在电流密度（1 A/g）下，进行1000次循环曲线图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明：
实施例1：一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的制备：
首先称取1.19克六水合氯化钴和0.075克九水合硝酸铝溶解于盛放30 ml蒸馏水的小烧杯中，继续加入4 ml石墨烯 ( 2.6 mg/ml )，超声30分钟以后，在磁力搅拌器搅拌的同时，继续逐滴加入氨水2毫升后，取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于180摄氏度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，将沉淀放入60度烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，300 oC煅烧3小时，得到最终产品。
图1为实施例1中经过水热反应得到的未煅烧产品的XRD图，从图中可以看出该前驱体是钴-铝混合物与石墨烯复合。
图2为实施例1中一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的XRD图，从图中可以看出成功的合成了该复合材料。
图3为实施例1中一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的Raman图，从图中可以看出很明显的石墨烯峰，进一步表明了所得的产物是一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料。
图4为实施例1中一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的SEM图，图5为实施例1中一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的TEM图，从图4、5可以看出四氧化三钴呈立方体结构均匀的负载在石墨烯的纳米片上。
实施例2：一种双氧化物纳米复合电极材料的制备：
首先称取1.19克六水合氯化钴和0.075克九水合硝酸铝溶解于盛放30 ml蒸馏水的小烧杯中，超声30分钟以后，在磁力搅拌器搅拌的同时，继续逐滴加入氨水2毫升后，取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于180摄氏度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，得到沉淀，将沉淀放入60度烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，300 oC煅烧3小时，得到最终产品。
实施例3：一种氧化物纳米电极材料的制备：
首先称取1.19克六水合氯化钴溶解于盛放30 ml蒸馏水的小烧杯中，超声30分钟以后，在磁力搅拌器搅拌的同时，继续逐滴加入氨水2毫升后，取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于180摄氏度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，得到沉淀，将沉淀放入60度烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，300oC煅烧3小时，最终得到产品。
实施例4：对一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料、一种双氧化物纳米复合电极材料和一种氧化物纳米电极材料的电化学测量实验：
对三种不同纳米材料的电化学实验测量方法包括：循环伏安法（CV） 恒电流充放电法（GCD）等。
具体操作步骤：
选用甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，涂在泡沫镍上的活性物质作为工作电极。配置6 M KOH 溶液，在电化学工作站上进行测量。
图6为实施例4中三种不同材料在同一个扫描速度10 mV/s下的CV曲线图。从图中可以看出合成的材料具有一对很明显的氧化还原峰，表明该复合材料发生了氧化还原反应并且呈现出明显的赝电容特性。
图7为实施例4中三种不同材料在同一个电流密度1 A/g下的恒电流充放电曲线图，从图中可以看出在同一个电流密度1 A/g下，一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料、一种双氧化物纳米复合电极材料和一种氧化物纳米电极材料的比容分别是968 F/g、682F/g、295 F/g。从中可以得出：本发明的一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料表现出优异的电化学性能。
图8为实施例4中一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料在扫描电流密度为1 A/g时，进行1000次循环伏安曲线，从图8可以看出：本发明的一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料在扫描电流密度为1 A/g时，进行1000次循环之后，比电容值仍高达750 F/g，展现了极强的稳定性。
Claims (2)
1.一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，具体的步骤为：首先称取1.19克六水合氯化钴和0.075克九水合硝酸铝溶解于盛放30 ml蒸馏水的小烧杯中，继续加入4ml石墨烯（2.6 mg/ml），超声30分钟以后，在磁力搅拌器搅拌的同时，继续逐滴加入氨水2毫升后，取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于180摄氏度的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，经过蒸馏水与乙醇各洗三次，将沉淀放入60度烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，煅烧3小时，得到最终产品。
2.如权利要求1所述制备方法得到的一种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料，其超级电容器性能如下：测纳米复合材料的CV之后，发现该纳米复合材料具有一对很明显的氧化还原峰，表明该复合材料在（0-0.5 V）测试电压范围内发生了氧化还原反应并且呈现出明显的赝电容特性；在电流密度为1 A/g情况下的恒电流充放电测试，所得比容分别为968 F/g；从 中可以得出结论：这种双氧化物/石墨烯纳米复合电极材料具有优异的超级电容器性能。
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