CN110429267A - 利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，具体过程为：分别配制极性高分子聚合物和多种表面活性剂的混合模板剂溶液、碱溶液和过渡金属盐溶液；在15‑70℃的条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液加入到混合模板剂溶液中，持续搅拌反应0.5‑5h，反应结束后陈化1‑24h，离心洗涤，干燥后研磨得到纳米片状前驱体；将纳米片状前驱体与钠盐混合均匀，于500‑1200℃煅烧6‑48h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料。本发明制得的纳米级薄片状钠离子电池正极材料能够使得钠离子电池具有较高的能量密度和较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池正极材料的制备技术领域，具体涉及一种利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的不断提高，人们对能源需求量也急剧增加。近年来，化石能源短缺已经成为全球亟需解决的关键性问题，为了缓解这一现状，国内外众多学者对自然资源如风能、太阳能、潮汐能等可再生能源和具有高能量密度、长循环寿命、绿色环保的锂离子电池进行了广泛的研究。虽然在一定程度上起到了缓解能源短缺的作用，但是由于价格原因，在大规模能量存储方面的应用受到较大的挑战。钠离子电池因具有与锂离子电池相似的工作原理，且地球储钠量丰富，低成本而备受青睐，如果能将钠离子电池有效的利用，将会对绿色环保和可持续发展提出新方案。
但目前的钠离子电池还存在诸多问题，如能量密度较低、循环稳定性能差、循环寿命短、转化效率低等，需要进一步的提高和完善。因此，为了改善钠离子电池的循环使用及能量密度等性能，本发明通过多模板剂法制备出具有纳米尺寸的钠离子电池正极材料，该钠离子电池表现出优良的电化学储钠性能。
发明内容
本发明针对目前钠离子电池正极材料的循环稳定性差、能量密度低的问题，而提供了一种利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，制得的纳米级薄片状钠离子电池正极材料能够使得钠离子电池具有较高的能量密度和较好的循环稳定性。
本发明是在前期研究的基础上，根据钠和锂有相似的结构和性质，采用类似于锂离子电池正极材料的制备方法来制备钠离子正极材料。以极性高分子聚合物和多种表面活性剂为混合模板剂，将过渡金属盐溶液和碱溶液混合后进行化学沉淀反应，恒温反应后经陈化得到纳米片状前驱体，离心洗涤，干燥，将纳米片状前驱体与钠盐研磨混合后煅烧，即可得到高性能的钠离子电池正极材料。该钠离子电池正极材料具有能量密度高和循环稳定性好等特点，为实现钠离子电池大规模生产应用打下良好的基础。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：分别配制极性高分子聚合物和多种表面活性剂的混合模板剂溶液、碱溶液和过渡金属盐溶液，其中极性高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚马来酸酐或聚季胺盐中的至少一种，表面活性剂为磷脂类、胆碱类、蛋白质类、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠、4-(2-羟乙基)-哌嗪乙磺酸、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或柠檬酸中的至少两种，碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水中的至少一种，过渡金属盐为可溶性镍盐、可溶性钴盐或可溶性锰盐中的至少一种；
步骤S2：在15-70℃的条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液加入到混合模板剂溶液中，持续搅拌反应0.5-5h，反应结束后陈化1-24h，离心洗涤，干燥后研磨得到纳米片状前驱体；
步骤S3：将纳米片状前驱体与钠盐混合均匀，于500-1200℃煅烧6-48h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料。
优选的，步骤S1中所述可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍、盐酸镍、乙酸镍或草酸镍中的至少一种，可溶性钴盐为硫酸钴、硝酸钴、盐酸钴、乙酸钴或草酸钴中的至少一种，可溶性锰盐为硫酸锰、硝酸锰、盐酸锰、乙酸锰或草酸锰中的至少一种。
优选的，步骤S1中所述碱溶液的pH值为8-14。
优选的，步骤S1中所述过渡金属盐溶液中金属离子的总摩尔数与碱溶液中OH-的摩尔数之比为1:0.8-1.4。
优选的，步骤S2中所述离心洗涤过程所用的洗涤剂为去离子水、乙醇或丙酮中的至少一种，干燥温度为50-120℃。
优选的，步骤S3中所述钠盐为碳酸钠、乙酸钠、氯化钠或硝酸钠中的至少一种。
优选的，步骤S3中所述煅烧过程的煅烧气氛为空气、氧气或氮气中的至少一种。
本发明所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比3:1:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水得到碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙二醇2000的浓度为2g/L、柠檬酸的浓度为32mmol/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.003mol/L；
步骤S2：在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化3h，用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后研磨得到纳米片状前驱体；
步骤S3：将纳米片状前驱体与碳酸钠混合均匀，于800℃煅烧16h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料；
将制得的纳米级薄片状钠离子电池正极材料研磨制成浆料，涂在铝箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为负极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为1.5-4.2V，测试仪器型号为新威尔充/放电仪，在0.1C倍率室温下，钠离子电池的首次放电比容量为168mAh/g，循环50次后该钠离子电池的放电比容量为155mAh/g。
本发明制得的纳米级薄片状钠离子电池正极材料能够有效提高钠离子电池的电化学性能，使得钠离子电池具有较好的循环稳定性和较高的能量密度，循环50次后的钠离子电池的放电比容量仍可达150mAh/g。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米片状前驱体的XRD图；
图2是实施例3制得的纳米片状前驱体的SEM图；
图3是实施例2制得的钠离子电池正极材料制备的钠离子电池在0.1C倍率室温下的充放电曲线；
图4是实施例2制得的钠离子电池正极材料制备的钠离子电池在0.1C倍率室温下的循环稳定曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比4:1:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水配制碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1.5g/L、赖氨酸的浓度为36mmol/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.004mol/L；在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化2h，用去离子水和乙醇离心洗涤，100℃干燥后研磨得到纳米片状前驱体，并采用XRD测试其微观结构，如图1所示；将纳米片状前驱体与碳酸钠和乙酸的钠混合物混合均匀，于900℃煅烧10h，待自然冷却后得到钠离子电池正极材料。
实施例2
将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比3:1:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水得到碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙二醇2000的浓度为2g/L、柠檬酸的浓度为32mmol/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.003mol/L；在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化3h，用去离子水和乙醇离心洗涤，100℃干燥后研磨得到纳米片状前驱体；将纳米片状前驱体与碳酸钠混合均匀，于800℃煅烧16h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料。
将制得的纳米级薄片状钠离子电池正极材料研磨制成浆料，涂在铝箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为负极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为1.5-4.2V，测试仪器型号为新威尔充/放电仪，在0.1C倍率室温下，钠离子电池的首次放电比容量为168mAh/g，如图3所示，循环50次后该钠离子电池的放电比容量为155mAh/g，如图4所示。
实施例3
将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比4:2:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水配制碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙烯醇的浓度为1g/L、4-(2-羟乙基)-哌嗪乙磺酸的浓度为36mmol/L、十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.004mol/L；在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化2h，用去离子水和乙醇离心洗涤，60℃干燥后研磨得到纳米片状前驱体，通过SEM测试其微观形貌，如图2所示，由图2可知，所得的纳米片状前体微观上呈现粒径均匀的薄片状结构，平均厚度约为18nm；将纳米片状前驱体与乙酸钠钠混合均匀，于850℃煅烧12h，待自然冷却后得到钠离子电池正极材料。
实施例4
将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比4:1:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水配制碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1.5g/L、烷基葡糖苷的浓度为36mmol/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.004mol/L；在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化2h，用去离子水和乙醇离心洗涤，120℃干燥后研磨得到纳米片状前驱体；将纳米片状前驱体与碳酸钠混合均匀，于850℃煅烧16h，待自然冷却后得到钠离子电池正极材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (8)
1.利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：分别配制极性高分子聚合物和多种表面活性剂的混合模板剂溶液、碱溶液和过渡金属盐溶液，其中极性高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚马来酸酐或聚季胺盐中的至少一种，表面活性剂为磷脂类、胆碱类、蛋白质类、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠、4-(2-羟乙基)-哌嗪乙磺酸、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或柠檬酸中的至少两种，碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水中的至少一种，过渡金属盐为可溶性镍盐、可溶性钴盐或可溶性锰盐中的至少一种；
步骤S2：在15-70℃的条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液加入到混合模板剂溶液中，持续搅拌反应0.5-5h，反应结束后陈化1-24h，离心洗涤，干燥后研磨得到纳米片状前驱体；
步骤S3：将纳米片状前驱体与钠盐混合均匀，于500-1200℃煅烧6-48h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S1中所述可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍、盐酸镍、乙酸镍或草酸镍中的至少一种，可溶性钴盐为硫酸钴、硝酸钴、盐酸钴、乙酸钴或草酸钴中的至少一种，可溶性锰盐为硫酸锰、硝酸锰、盐酸锰、乙酸锰或草酸锰中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S1中所述碱溶液的pH值为8-14。
4.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S1中所述过渡金属盐溶液中金属离子的总摩尔数与碱溶液中OH-的摩尔数之比为1:0.8-1.4。
5.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S2中所述离心洗涤过程所用的洗涤剂为去离子水、乙醇或丙酮中的至少一种，干燥温度为50-120℃。
6.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S3中所述钠盐为碳酸钠、乙酸钠、氯化钠或硝酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于：步骤S3中所述煅烧过程的煅烧气氛为空气、氧气或氮气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的利用多模板剂制备纳米级薄片状钠离子电池正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴按照摩尔比3:1:1的比例混合溶于水得到过渡金属盐溶液，将氢氧化钠按照摩尔数为过渡金属盐溶液中金属离子总摩尔数的2倍溶于水得到碱溶液，混合模板剂溶液中聚乙二醇2000的浓度为2g/L、柠檬酸的浓度为32mmol/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.003mol/L；
步骤S2：在50℃水浴条件下，同时将过渡金属盐溶液和碱溶液滴入混合模板剂溶液中，搅拌反应2h，陈化3h，用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后研磨得到纳米片状前驱体；
步骤S3：将纳米片状前驱体与碳酸钠混合均匀，于800℃煅烧16h，待自然冷却后得到纳米级薄片状钠离子电池正极材料；
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191108 |