CN110265652A - 一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法 - Google Patents

一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，属于锂离子/钠离子电池负极材料技术领域。本发明的技术方案要点为：将锑盐和配体溶于溶剂中反应得到片状沉淀为中间体；将所得中间体进行间苯二酚‑甲醛碳包覆，再经烧结后即可得到用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。本发明的合成方法具有设备简单、操作简便、制得产物结构特殊等优点，制得的纳米片状Sb/C复合材料可大大提高锂离子/钠离子电池的能量密度和倍率性能。

Description

一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料 的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子/钠离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的不断提高，人们对能源需求量也急剧增加。近年来，化石能源短缺已经成为全球亟需解决的关键性问题之一，为了缓解这一现状，国内外众多学者对风能、太阳能、潮汐能等可再生能源进行了深入的研究。虽然在一定程度上缓解了能源短缺，但是受限于自然因素，在其使用时要求配套大规模能量存储设施。因此，开展高能量密度、长循环寿命、绿色环保的储能体系研究势在必行，且将会对绿色环保和可持续发展做出贡献。
但对于大多数新型负极材料存在着一些问题：在微米尺度及以上的块体材料中，充放电循环过程中材料有巨大的体积膨胀；此外，离子和电子在材料中的运动速率较慢，使得材料的倍率性能不佳。二者共同作用的结果导致活性物质粉化并脱离集流体，从而使得电极材料出现倍率性能差和可逆容量明显衰减等问题，使得其在锂电池/钠电池的应用中受到了很大的限制，影响了电极材料的进一步发展。本发明涉及一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其中纳米结构在一定程度上抑制材料体积膨胀效应，而与碳复合则能提高材料的导电性，因此该复合材料组装的锂电池/钠电池表现出优良的电化学储锂/钠性能。
发明内容
本发明针对大多数新型锂离子/钠离子电池负极材料在微米尺度及以上的块体材料存在的问题：充放电循环过程中材料有巨大的体积膨胀；离子和电子在材料中的运动速率较慢，使得材料有倍率性能不佳；而提供了一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，该方法制得的纳米级薄片状电池负极复合材料能够使得锂离子/钠离子电池具有较高的能量密度和较好的倍率性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将锑盐和配体分别溶于溶剂中得到锑盐溶液和配体溶液，其中锑盐为SbCl3、Sb(NO3)3、Sb2(SO4)3或Sb(CH3COO)3中的一种或多种，配体为邻苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、4,4-联吡啶、顺1,3-二甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯或PVP-K30中的一种或多种，溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙烷或四氢呋喃中的一种或多种，再将锑盐溶液和配体溶液混合并于0~60℃持续搅拌反应1~12h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应0.5~10h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在还原气氛中以1~10℃/min的升温速率升温至200~700℃煅烧6~48h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。
优选的，所述锑盐溶液的浓度为0.05~10mg/mL，配体溶液的浓度为6~20mg/mL，锑盐溶液与配体溶液的体积比为3:1。
优选的，步骤S1和步骤S2中的干燥温度均为20~70℃，陈化时间均为12~72h。
优选的，所述还原气氛为体积分数5%~30%的氢气与氩气的混合气体。
优选的，所述用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将锑盐SbCl3和配体2-甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.05mg/mL的锑盐溶液和浓度为20mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以9℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；
该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属锂作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下0.1C倍率进行充放电，锂离子电池的首次放电比容量为1252mAh/g，循环22次后该锂离子电池的放电比容量为832mAh/g。
优选的，所述用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将锑盐Sb(NO3)3和配体顺1,3-二甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.1mg/mL的锑盐溶液和浓度为10mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应12h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以1℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；
该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下进行倍率充放电测试，钠离子电池在不同电流密度下的倍率循环测试，在100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、10000mA/g的电流密度下容量分别为852mA/g、776mA/g、695mA/g、534mA/g、472mA/g、265mA/g、786mA/g，而到100mA/g电流密度时又回到了容量794mA/g。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明的合成方法具有简单、可靠及制得产品结构特殊等优点，所制得的纳米片状Sb/C复合材料组装的锂离子/钠离子电池具有较好的倍率性能和较高的能量密度。
附图说明
图1是实施例1制得纳米片状Sb/C复合材料的XRD图；
图2是实施例1制得纳米片状Sb/C复合材料的TEM图；
图3是实施例1制得纳米片状Sb/C复合材料制备的锂离子电池在0.1C倍率室温下的充放电曲线；
图4是实施例1制得纳米片状Sb/C复合材料制备的钠离子电池室温下的倍率曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将锑盐SbCl3和配体2-甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.05mg/mL的锑盐溶液和浓度为20mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液按体积比3:1混合并于25℃持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以9℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。
将制得的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属锂作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪。在室温下0.1C倍率进行充放电，锂离子电池的首次放电比容量为1252mAh/g，循环22次后该锂离子电池的放电比容量为832mAh/g，如图3所示。
实施例2
将锑盐Sb(NO3)3和配体顺1,3-二甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.1mg/mL的锑盐溶液和浓度为10mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液按体积比3:1混合并于25℃持续搅拌反应12h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以1℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。
将制得的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下进行倍率充放电测试，钠离子电池在不同电流密度下的倍率循环测试。在100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、10000mA/g的电流密度下容量分别为852mA/g、776mA/g、695mA/g、534mA/g、472mA/g、265mA/g、786mA/g，而到100mA/g电流密度时又回到了容量794mA/g，如图4所示。
实施例3
将锑盐Sb2(SO4)3和配体4,4-联吡啶分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为1mg/mL的锑盐溶液和浓度为4mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液按体积比3:1混合并于25℃持续搅拌反应2h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.一种用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将锑盐和配体分别溶于溶剂中得到锑盐溶液和配体溶液，其中锑盐为SbCl3、Sb(NO3)3、Sb2(SO4)3或Sb(CH3COO)3中的一种或多种，配体为邻苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、4,4-联吡啶、顺1,3-二甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯或PVP-K30中的一种或多种，溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、丙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙烷或四氢呋喃中的一种或多种，再将锑盐溶液和配体溶液混合并于0~60℃持续搅拌反应1~12h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应0.5~10h，反应结束后经陈化、离心洗涤、干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在还原气氛中以1~10℃/min的升温速率升温至200~700℃煅烧6~48h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述锑盐溶液的浓度为0.05~10mg/mL，配体溶液的浓度为6~20mg/mL，锑盐溶液与配体溶液的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中的干燥温度均为20~70℃，陈化时间均为12~72h。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为体积分数5%~30%的氢气与氩气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将锑盐SbCl3和配体2-甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.05mg/mL的锑盐溶液和浓度为20mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将步骤S1得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将步骤S2得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以9℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；
该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属锂作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下0.1C倍率进行充放电，锂离子电池的首次放电比容量为1252mAh/g，循环22次后该锂离子电池的放电比容量为832mAh/g。
6.根据权利要求1所述的用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将锑盐Sb(NO3)3和配体顺1,3-二甲基咪唑分别溶于溶剂甲醇中得到浓度为0.1mg/mL的锑盐溶液和浓度为10mg/mL的配体溶液，将锑盐溶液和配体溶液混合并于25℃持续搅拌反应12h，反应结束后经陈化18h、甲醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb前驱体；
步骤S2：将得到的纳米片状Sb前驱体分散于乙醇和水的混合溶液中形成浓度为10mg/mL的分散液，再加入间苯二酚、甲醛、CTAB和氢氧化铵进行碳包覆，持续搅拌反应3h，反应结束后经陈化18h、乙醇离心洗涤3次、60℃干燥后得到纳米片状Sb/C前驱体；
步骤S3：将得到的纳米片状Sb/C前驱体在体积分数为10%的氢气与氩气的混合气体中以1℃/min的升温速率升温至600℃煅烧8h，待自然冷却后得到目标产物用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料；
该用于锂离子/钠离子电池负极的纳米片状Sb/C复合材料研磨制成浆料，涂在铜箔上，经过80℃烘干24h后再真空干燥24h，以金属钠作为正极进行电池组装，纽扣电池型号为CR2032，电池恒流充放电测试的电压范围为0.005-3V，测试仪器型号为蓝电充/放电仪，在室温下进行倍率充放电测试，钠离子电池在不同电流密度下的倍率循环测试，在100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、10000mA/g的电流密度下容量分别为852mA/g、776mA/g、695mA/g、534mA/g、472mA/g、265mA/g、786mA/g，而到100mA/g电流密度时又回到了容量794mA/g。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111223677A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 益阳市万京源电子有限公司 一种钾离子混合电容器的电极材料及其制备方法
CN111554886A (zh) * 2020-04-02 2020-08-18 中南林业科技大学 一种片层Sb@Sb-In-S@rGO钠离子电池负极材料及其制备方法
CN111785940A (zh) * 2020-06-28 2020-10-16 旌德君创科技发展有限公司 一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法
CN113903928A (zh) * 2021-09-01 2022-01-07 三峡大学 一种Sb/NC电催化剂的制备方法及应用
CN114464872A (zh) * 2022-01-24 2022-05-10 西安交通大学 一种表面掺杂卤素的锑纳米片在锂离子电池中的应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20080086224A (ko) * 2007-03-22 2008-09-25 재단법인서울대학교산학협력재단 안티몬 및 탄소 성분을 함유하는 복합체, 그 제조 방법,상기 복합체를 포함하는 이차 전지 및 그 이용 방법
CN101593825A (zh) * 2009-07-10 2009-12-02 浙江大学 锂离子电池纳米锑/石墨纳米片复合材料负极及其制备方法
CN102593444A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 东莞市迈科科技有限公司 一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物
CN104201359A (zh) * 2014-08-22 2014-12-10 华中科技大学 一种碳包覆纳米锑复合材料、其制备方法和应用
CN107248569A (zh) * 2017-04-28 2017-10-13 南京师范大学 以1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺为碳源制得的锑/氮掺杂碳复合物及其制备方法和应用
CN108270004A (zh) * 2018-01-19 2018-07-10 河北力滔电池材料有限公司 磷酸铁锂正极材料及制备方法
CN108598446A (zh) * 2018-06-22 2018-09-28 北京理工大学 一种高性能硅碳复合纳米空心球负极材料的制备方法
CN108899504A (zh) * 2018-06-29 2018-11-27 东华大学 一种锑-碳纳米管-碳复合材料、制备方法及应用
CN108963278A (zh) * 2018-07-03 2018-12-07 河南师范大学 一种具有空心多面体纳米笼微观结构掺杂碳材料负载合金双功能电催化剂的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20080086224A (ko) * 2007-03-22 2008-09-25 재단법인서울대학교산학협력재단 안티몬 및 탄소 성분을 함유하는 복합체, 그 제조 방법,상기 복합체를 포함하는 이차 전지 및 그 이용 방법
CN101593825A (zh) * 2009-07-10 2009-12-02 浙江大学 锂离子电池纳米锑/石墨纳米片复合材料负极及其制备方法
CN102593444A (zh) * 2012-01-17 2012-07-18 东莞市迈科科技有限公司 一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物
CN104201359A (zh) * 2014-08-22 2014-12-10 华中科技大学 一种碳包覆纳米锑复合材料、其制备方法和应用
CN107248569A (zh) * 2017-04-28 2017-10-13 南京师范大学 以1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺为碳源制得的锑/氮掺杂碳复合物及其制备方法和应用
CN108270004A (zh) * 2018-01-19 2018-07-10 河北力滔电池材料有限公司 磷酸铁锂正极材料及制备方法
CN108598446A (zh) * 2018-06-22 2018-09-28 北京理工大学 一种高性能硅碳复合纳米空心球负极材料的制备方法
CN108899504A (zh) * 2018-06-29 2018-11-27 东华大学 一种锑-碳纳米管-碳复合材料、制备方法及应用
CN108963278A (zh) * 2018-07-03 2018-12-07 河南师范大学 一种具有空心多面体纳米笼微观结构掺杂碳材料负载合金双功能电催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YI ZHENG等: ""Sb nanoparticles encapsulated into porous carbon matrixes for high-performance lithium-ion battery anodes"", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111223677A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 益阳市万京源电子有限公司 一种钾离子混合电容器的电极材料及其制备方法
CN111223677B (zh) * 2020-01-14 2021-07-20 益阳市万京源电子有限公司 一种钾离子混合电容器的电极材料及其制备方法
CN111554886A (zh) * 2020-04-02 2020-08-18 中南林业科技大学 一种片层Sb@Sb-In-S@rGO钠离子电池负极材料及其制备方法
CN111554886B (zh) * 2020-04-02 2021-05-18 中南林业科技大学 一种片层Sb@Sb-In-S@rGO钠离子电池负极材料及其制备方法
CN111785940A (zh) * 2020-06-28 2020-10-16 旌德君创科技发展有限公司 一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法
CN111785940B (zh) * 2020-06-28 2021-11-26 旌德君创科技发展有限公司 一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法
CN113903928A (zh) * 2021-09-01 2022-01-07 三峡大学 一种Sb/NC电催化剂的制备方法及应用
CN113903928B (zh) * 2021-09-01 2022-12-20 三峡大学 一种Sb/NC电催化剂的制备方法及应用
CN114464872A (zh) * 2022-01-24 2022-05-10 西安交通大学 一种表面掺杂卤素的锑纳米片在锂离子电池中的应用
CN114464872B (zh) * 2022-01-24 2023-08-29 西安交通大学 一种表面掺杂卤素的锑纳米片在锂离子电池中的应用

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