CN111785940B - 一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法，该片状复合材料以联吡啶和四氯化锡为主要原料，以N,N‑二甲基甲酰胺溶剂，以聚丙烯腈为粘结剂，采用静电纺丝技术制备纺丝产品，然后采用浸泡、干燥、烧结技术制得。所制备的该片状复合材料储锂容量高，结构稳定，循环性能好，作为锂离子电池负极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，成本低廉，设备投资少，适合批量生产。

Description

一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，尤其涉及一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为电动汽车等首选储能设备，一直是人们关注的焦点。石墨作为阳极理论容量不能满足锂电池日益增长的高能量密度的需求，为此，需要开发新的材料。近年来人们制备了大量的储能材料，如过渡金属氧化物、过渡金属硫化物等。锡基金属及其氧化物由于高的理论比容量（Sn：994mAh g-1；SnO2：1494mAh g-1）成为石墨的首选替代品。但锡基材料在循环过程中膨胀效应较大，具有较差的导电性，从而导致循环稳定性差，使其应用受到了极大的限制。减少锡基材料在循环过程中的体积变化主要方法是将其纳米结构化，如制备成纳米纤维，纳米片，纳米粒子等。另外，改善Sn基材料的导电性有效的途径是制备其碳材料复合物，碳材料不仅可以抑制Sn金属的体积变化，还可以增强Sn基材料的电导率。许多研究者为此进行了探索研究，如 M. Han等人在高压下合成了一种Sn/SnO2/C纳米复合材料（Energy Technol., 2019, 7, 1900084），并进行了电化学性能研究。Sn/SnO2/C纳米复合材料由Sn和SnO2纳米晶体（<10nm）均匀分散到碳基体中，使其锂存储性能得到了提高。
在锂电池中，SnO2作为阳极材料，其在充放电循环中体积膨胀约250％，这会导致阳极活性材料的粉化，从而导致循环寿命较短。为了克服上述问题，人设计了从纳米级到微米级的不同尺度的材料，研究其结构与性能的关系。在中空结构的纳米SnO体积变化很小，有利于锂离子的扩散，从而提高了倍率性能；中空SnO2纳米材料包含sp2杂化碳质层如石墨烯或碳纳米管等，材料具有良好的导电性和机械弹性，这些特点能够有效改善材料的循环寿命和倍率性能(Carbon, 2019, 153, 62-67)。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种联吡啶锡片状复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种联吡啶锡片状复合材料的制备方法，包括以下步骤：以联吡啶有机配体和四氯化锡·五水合物为原料，加入适量的高分子聚丙烯腈为粘合剂（PAN），以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂；磁力搅拌一段时间后，得到的纺丝前驱液，利用静电纺丝技术，在高电压条件下，制备静电纺丝产品，将纺丝产品烘干后在管式炉中300~ 600℃氮气氛围下进行退火烧结，即可得到联吡啶锡片状复合材料。
一种联吡啶锡片状复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入一定体积的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再加入适量的联吡啶和四氯化锡·五水合物，搅拌1.5~2.5h，完全溶解后得到溶液；
（2）在上述溶液中加入适量聚丙烯腈（PAN）作为粘结剂，搅拌8~12h，得到纺丝前驱液；将该纺丝前驱液装入注射器中，在电压为15~21 kV，纺丝针头与接收器的距离为10~20cm，流率为1.0mL h-1，箱体温度为25~35℃，相对湿度为22~27%条件下，进行静电纺丝，收集纺丝产品并在55~65℃的干燥箱中干燥30~40min；
（3）配制浓度为0.1~0.3 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液，搅拌60~90min后，放置备用；
（4）将步骤（2）得到干燥后的静电纺丝产品在四氯化锡甲醇溶液浸泡8~12h，取出静电纺丝产品，自然晾干后放入鼓风干燥箱中55~65℃干30~40min；
（5）收集步骤（4）中的产品于瓷舟中，在管式炉中氮气氛围下程序控温300~600℃烧结，自然冷却至室温，即可得到联吡啶锡片状复合材料。
优选的，所述的步骤（1）中，所述的联吡啶为4,4'-二联吡啶。
优选的，所述的步骤（1）中，所述的联吡啶和四氯化锡·五水合物的摩尔比为1：1。
优选的，所述的步骤（2）中，所述的纺丝前驱液中的四氯化锡·五水合物与聚丙烯腈的质量比为1:2。
进一步的，本发明所制备的片状复合材料作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100 mA g-1条件下，首次放电比容量为866 mAh g-1，充放电循环100次之后，放电比容量仍能保持350 mAh g-1，库伦效率保持在99%以上。
本发明的有益之处在于：
（1）采用静电纺丝技术合成的片状复合材料包覆锡单质，改善了Sn体积易膨胀的缺点，增大了材料的比表面积，结构稳定性，可逆性能良好；在氮气氛围下烧结，通过联吡啶的还原作用将四价的锡还原成锡单质，所制备的该片状复合材料作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100 mA g-1条件下，首次放电 866 mAh g-1，充放电循环100次之后，仍能保持350 mAh g-1的比容量，库伦效率保持在99%以上。
（2）有机配体4,4'-联吡啶能与锂离子产生配位作用，从而对锂离子的沉积和脱出产生一定的影响作用，增强负极材料的电化学稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的片状复合材料的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的片状复合材料的SEM图；
图3为本发明实施例1制得的片状复合材料作为锂离子电池负极材料充放电循环图。
具体实施方式
以下实施例中所述溶剂试剂、原料均为分析纯。
实施例1
在烧杯中加入15 mL的N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，再加入2.0 mmoL（0.31 g）的4,4'-二联吡啶和2.0 mmoL（0.70 g）的四氯化锡·五水合物（SnCl4·5H2O），磁力搅拌2 h，完全溶解，得到溶液；再向烧杯中加入1.40 g的聚丙烯腈（PAN）作为粘结剂，搅拌10h，得到纺丝前驱液；将该纺丝前驱溶液装入10 mL注射器中，在18kV的电压，纺丝针头与接收器的距离为15 cm，推进流率为1.0 mL h-1，箱体温度为30℃，湿度为25%条件下，进行静电纺丝，纺丝10 h后，收集纺丝产品于烧杯中，在60℃鼓风干燥箱中干燥35min；向烧杯中加入100mL的甲醇，加入20 mmoL，7.0 g的四氯化锡·五水合物，磁力搅拌75min后，使四氯化锡·五水合物完全溶解，得到浓度为0.2 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液；将干燥好的静电纺丝产品浸入到0.2 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液中，10 h后，取出静电纺丝产物，自然晾干后放入60℃鼓风干燥箱中干燥35min；收集上述纺丝产品于瓷舟中，在管式炉中氮气氛围下程序烧结，设置升温程序，（1）从室温升温至200℃并保持120 min以稳定构型，升温速率为2℃min-1；（2）从200℃升温至400℃并保持120 min，升温速率为3℃ min-1，自然冷却至室温，得到产物即为一种联吡啶锡片状复合材料。将所制得的材料进行X射线粉末衍射测试，结果显示为一种锡单质复合材料（图1）；扫描电子显微镜测试显示材料为片状（图2）；将所制备的材料作为锂离子电池负极材料，在100 mA g-1电流密度下进行充放电循环性能测试，首次放电866 mAh g-1，充放电循环100次之后，仍能保持350 mAh g-1的比容量，库伦效率保持在99%以上（图3）。
实施例2
在烧杯中加入15 mL的N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，再加入2.0 mmoL（0.31 g）的4,4'-二联吡啶和2.0 mmoL（0.70 g）的四氯化锡·五水合物（SnCl4·5H2O），磁力搅拌1.5h，完全溶解，得到溶液；再向烧杯中加入1.40 g的聚丙烯腈（PAN）作为粘结剂，搅拌12h，得到纺丝前驱液；将该纺丝前驱溶液装入10 mL注射器中，在15 kV的电压，纺丝针头与接收器的距离为20 cm，推进流率为1.0 mL h-1，箱体温度为25℃，湿度为27%条件下，进行静电纺丝，纺丝8h后，收集纺丝产品于烧杯中，在65℃鼓风干燥箱中干燥30min；向烧杯中加入100mL的甲醇，加入20 mmoL，7.0 g的四氯化锡·五水合物，磁力搅拌90min后，使四氯化锡·五水合物完全溶解，得到浓度为0.1mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液；将干燥好的静电纺丝产品浸入到0.1mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液中，8h后，取出静电纺丝产物，自然晾干后放入65℃鼓风干燥箱中干燥30min；收集上述纺丝产品于瓷舟中，在管式炉中氮气氛围下程序烧结，设置升温程序，（1）从室温升温至200℃并保持100 min以稳定构型，升温速率为2.5℃ min-1；（2）从200℃升温至600℃并保持150 min，升温速率为3.5℃ min-1，自然冷却至室温，得到产物即为联吡啶锡片状复合材料。
实施例3
在烧杯中加入15 mL N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，再依次加入2.0 mmoL（0.31 g）的4,4'-联吡啶和2.0 mmoL（0.70 g）的四氯化锡·五水合物（SnCl4·5H2O），磁力搅拌2.5h，完全溶解后得到溶液；再向烧杯中加入1.40 g的聚丙烯腈（PAN）作为粘结剂，搅拌8 h，得到纺丝凝前驱液；将该纺丝前驱液装入10 mL注射器中，在21kV的电压，纺丝针头与接收器的距离为10cm，推进流率为1.0 mL h-1，箱体温度为35℃，湿度为22%条件下进行静电纺丝，纺丝10 h后，收集纺丝产品于烧杯中，在55℃鼓风干燥箱中干燥40min；向烧杯中加入100 mL的甲醇，加入30 mmol，10.5 g的四氯化锡·五水合物，磁力搅拌1h后，使四氯化锡·五水合物完全溶解，得到浓度为0.3 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液；将干燥好的静电纺丝产品浸入到0.3 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液中，12 h后取出纺丝产物，自然晾干后放入55℃干燥箱中干燥40min；收集上述纺丝产品于瓷舟中，在管式炉中氮气氛围下程序烧结，设置升温程序，（1）从室温升温至220℃并保持120 min，升温速率为1.5℃ min-1；（2）从220℃升温至300℃并保持180min，升温速率为1.5℃ min-1，得到产物即为联吡啶锡片状复合材料。
以下对实施例1-3制备的联吡啶锡片状复合材料进行测试，测试所制备的该片状复合材料作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100 mA g-1条件下，首次放电的比容量；充放电循环100次之后的比容量和库伦效率，具体测试数据见表1。
表1：
首次放电的比容量（mA g<sup>-1</sup>） 充放电循环100次之后的比容量（mA g<sup>-1</sup>） 充放电循环100次之后的库伦效率%
实施例1 866 350 99.1
实施例2 857 344 99.0
实施例3 862 346 99.0
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种联吡啶锡片状复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以联吡啶有机配体和四氯化锡·五水合物为原料，加入适量的高分子聚丙烯腈为粘合剂，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂；磁力搅拌一段时间后，得到的纺丝前驱液，利用静电纺丝技术，在高电压条件下，制备静电纺丝产品，将纺丝产品烘干后在管式炉中300~ 600℃氮气氛围下进行退火烧结，即可得到联吡啶锡片状复合材料；
所述的联吡啶锡片状复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在烧杯中加入一定体积的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再加入适量的联吡啶和四氯化锡·五水合物，搅拌1.5~2.5h，完全溶解后得到溶液；
（2）在上述溶液中加入适量聚丙烯腈作为粘结剂，搅拌8~12h，得到纺丝前驱液；将该纺丝前驱液装入注射器中，在电压为15~21 kV，纺丝针头与接收器的距离为10~20cm，流率为1.0mL h-1，箱体温度为25~35℃，相对湿度为22~27%条件下，进行静电纺丝，收集纺丝产品并在55~65℃的干燥箱中干燥30~40min；
（3）配制浓度为0.1~0.3 mmol/mL的四氯化锡甲醇溶液，搅拌60~90min后，放置备用；
（4）将步骤（2）得到干燥后的静电纺丝产品在四氯化锡甲醇溶液浸泡8~12h，取出静电纺丝产品，自然晾干后放入鼓风干燥箱中55~65℃干燥30~40min；
（5）收集步骤（4）中的产品于瓷舟中，在管式炉中氮气氛围下程序控温300~600℃烧结，自然冷却至室温，即可得到联吡啶锡片状复合材料。
2.如权利要求1所述的联吡啶锡片状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述的联吡啶为4,4'-二联吡啶。
3.如权利要求1所述的联吡啶锡片状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述的联吡啶和四氯化锡·五水合物的摩尔比为1：1。
4.如权利要求1所述的联吡啶锡片状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的纺丝前驱液中的四氯化锡·五水合物与聚丙烯腈的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的联吡啶锡片状复合材料的制备方法，其特征在于，该方法制备的片状复合材料作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100 mA g-1条件下，首次放电比容量为866 mAh g-1，充放电循环100次之后，放电比容量仍能保持350 mAh g-1，库伦效率保持在99%以上。
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Graphite-supported 2,20-bipyridine-capped ultrafine tin nanoparticles for anodes of lithium-ion batteries;Catarina Nabais et al.;《Energy Conversion and Management》;20111214;第56卷;第33页实验部分 *

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CN111785940A (zh) 2020-10-16

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