CN108212181A - 一种用于污水处理的中空微球光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理领域，提供了一种用于污水处理的中空微球光催化剂及制备方法，选用直径为10‑100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于水合肼水溶液中得到硒粉分散液；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液混合得到混合溶液；将碳球和混合液混合，进行水热反应洗涤、干燥；把干燥后的产物置于高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。通过中空化硒化钼，并在中空的内外表面电镀镍铁合金，增加对光的吸收性能，从而提升光催化效能。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种用于污水处理的中空微球光催化剂及制备方法。
背景技术
水处理的方式包括物理处理和化学处理。人类进行水处理的方式已经有相当多年历史，物理方法包括利用各种孔径大小不同的滤材，利用吸附或阻隔方式，将水中的杂质排除在外，吸附方式中较重要者为以活性炭进行吸附，阻隔方法则是将水通过滤材，让体积较大的杂质无法通过，进而获得较为干净的水。另外，物理方法也包括沉淀法，就是让比重较小的杂质浮于水面捞出，或是比重较大的杂质沉淀于下，进而取得。化学方法则是利用各种化学药品将水中杂质转化为对人体伤害较小的物质，或是将杂质集中，历史最久的化学处理方法应该可以算是用明矾加入水中，水中杂质集合后，体积变大，便可用过滤法，将杂质去除。
水处理包括：污水处理和饮用水处理两种，有些地方还把污水处理再分为两种，即污水处理和中水回用两种。经常用到的水处理药剂有：聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝，聚丙烯酰胺，活性炭及各种滤料等。
水处理的效果可以通过水质标准衡量。为达到成品水（生活用水、生产用水或可排放废水）的水质要求而对原料水（原水）的加工过程。加工原水为生活或工业的用水时，称为给水处理；加工废水时，则称废水处理。废水处理的目的是为废水的排放（排入水体或土地）或再次使用（见废水处置、废水再用）。在循环用水系统以及水的再生处理中，原水是废水，成品水是用水，加工过程兼具给水处理和废水处理的性质。水处理还包括对处理过程中所产生的废水和污泥的处理及最终处置（见污泥处理和处置），有时还有废气的处理和排放问题。水的处理方法可以概括为三种方式：①最常用的是通过去除原水中部分或全部杂质来获得所需要的水质；②通过在原水中添加新的成分，通过物理或化学反应后来获得所需要的水质；③对原水的加工不涉及去除杂质或添加新成分的问题。
水中杂质和处理方法，水中杂质包括挟带的粗大物质、悬浮物、胶体和溶解物。粗大的物质如河中漂浮的水草、垃圾、大型水生物、废水中的砂砾以及大块污物等。给水工程中，粗大杂质由取水构筑物的设施去除，不列入水处理的范围。废水处理中，去除粗大的杂质一般属于水的预处理部分。悬浮物和胶体包括泥沙、藻类、细菌、病毒以及水中原有的和在水处理过程中所产生的不溶解物质等。溶解物有无机盐类、有机化合物和气体。去除水中杂质的处理方法很多，主要方法的适用范围可以大致按杂质的粒度来划分。由于原水所含的杂质和成品水可允许的杂质在种类和浓度上差别很大，水处理过程差别也很大。就生活用水（或城镇公共给水）而论，取自高质量水源（井水或防护良好的给水专用水库）的原水，只需消毒即为成品水；取自一般河流或湖泊的原水，先要去除泥沙等致浊杂质，然后消毒；污染较严重的原水，还需去除有机物等污染物；含有铁、锰的原水（例如某些井水），需要去除铁、锰。生活用水可以满足一般工业用水的水质要求，但工业用水有时需要进一步的加工，如进行软化、除盐等。当废水的排放或再用的水质要求较低时，只需用筛除和沉淀等方法去除粗大杂质和悬浮物（常称一级处理）；当要求去除有机物时，一般在一级处理后采用生物处理法（常称二级处理）和消毒；对经过生物处理后的废水，所进行的处理过程统称三级处理或深度处理，如当废水排入的水体需要防止富营养化所进行的去除氮、磷过程即属于三级处理（见水的物理化学处理法）。当废水作为水源时，成品水水质要求以及相应的加工流程随其用途而定。理论上，现代的水处理技术，可以从任何劣质水制取任何高质量的成品水。
然而,随着污染源的不断扩展,各类药物、有机污染物的排放对出出力带来了加大的难度。依靠简单的过滤和生物法难以有效去除。常见的臭氧和紫外线消毒以及过滤、吸附、静置不是非常有效，并且可能导致二次污染。
由于光催化技术无污染、安全等特点，利用光催化技术处理与降解污染物已经成为了环境领域的研究热点。光催化技术处理污水降解彻底，在油污污水、造纸污水等许多难降解或用其他方法难以去除的物质，如氯仿、多氯联苯、有机磷化合物、多环芳烃等可利用此法去除。而在实际应用时，因光催化剂与水接触问题，导致处理效果不佳。而且催化剂为了发挥良好的催化性能，需要充分吸收光。因此，如何使催化剂发挥最大的吸光、吸附面积是关键。
空心微球因其密度小、比表面大、热稳定性和表面渗透性好以及较大的内部空间等特点而引起了催化、药学医疗和防热防火材料等许多领域研究者的广泛关注。同时，空心微球是目前光催化剂设计制备的一个主要努力方向，利用空心微球的特点可以显著提高催化剂的光催化活性。目前常用于污水处理中的半导体光催化剂空心微球如二氧化钛、硫化铜、氧化锌等，但是污水处理中用硒化钼中空微球还未见报道，且吸光性能需要进一步解决。
发明内容
针对硒化钼用于污水处理吸光差，与水接触面低的缺陷，本发明的目的是提供一种用于污水处理的中空微球光催化剂及制备方法，在硒化钼中掺杂了镍合金，有助于电子-空穴的转移，对可见光有更强的吸收性，有效提高了光催化效率，并且将光催化剂制成中空微球结构，增大了其比表面积，进而提高了光催化剂的活性和效率，对污水中的很多有机污染物有很好的吸附作用，并且能够长久的在污水处理中应用。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，先制备好碳球，然后将硒粉分散于水合肼中，将所得的硒粉分散液与钼酸钠水溶液混合得到混合液，再将碳球加入到此混合液中，进行水热反应，反应后洗涤干燥，再将产物置于高温炉中热处理后去掉碳球即得硒化钼中空微球光催化剂，进一步镀镍合金，得到中空微球光催化剂，其具体步骤如下：
S01：制备碳球，采用直径为10-100um之间的碳粒制备得到表面疏松多孔的碳球；
S02：将纳米级的硒粉分散于水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：（3-10）；
S03：将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按（1-3）:1的体积比例混合得到混合溶液；
S04：把步骤S01中制备得到的碳球加入步骤S03制备的混合液中，在80℃-95℃的温度下进行水热反应，反应后洗涤干燥；
S05：把干燥后的产物置于800℃-1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后电镀镍合金得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
优选的，S01所述碳球是选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球。
优选的，S02中所述水合肼水溶液选30-40%的水合肼水溶液。
优选的，S03中所述钼酸钠水溶液的质量浓度为20%。
优选的，S04中所述碳球和混合液的质量比为1:5-10.
优选的，S04中水热反应的时间为3-5小时；
优选的，S04所述洗涤干燥包括以下子步骤：
S41：水热反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀；
S42：将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次，得到半成品产物；
S43：将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥。
优选的，S05中所述的电镀镍合金是将硫酸镍、硫酸铁以质量比（2-5）：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金；进一步优选的，镍铁合金电镀厚度控制在5纳米以内。
由上述方法制备得到的用于污水处理的中空微球光催化剂。通过中空化硒化钼，大幅提升催化剂与水的接触面，并在中空的内外表面电镀镍铁合金，增加对光的吸收性能，从而提升光催化效能，进而提高了光催化剂的活性和效率，对污水中的顽固有机污染物有很好的吸附作用和催化降解性，并且能够长久的在污水处理中应用。
本发明与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：本发明由于将硒化钼中空化并电镀镍铁合金，有助于电子-空穴的转移，对可见光有更强的吸收性，有效提高了光催化效率，并且将光催化剂制成中空微球结构，增大了其比表面积，进而提高了光催化剂的活性和效率。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体积浓度为30%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：3；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按3:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:5混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应3小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于800℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁以质量比2：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，电镀厚度控制在2-3纳米，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
经试验测得，将本实施例得到的镀镍铁硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼、中空硒化钼进行对比，效能如表1。
实施例2
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体浓度为30%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：4；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按2:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:5混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应4小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于900℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁以质量比3：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，电镀厚度控制在3-4纳米，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
经试验测得，将本实施例得到的镀镍铁硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼、中空硒化钼进行对比，效能如表1。
实施例3
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体浓度为40%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：5；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按3:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:8混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应5小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁以质量比5：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，电镀厚度控制在5纳米以内，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
经试验测得，将本实施例得到的镀镍铁硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼、中空硒化钼进行对比，效能如表1。
实施例4
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体浓度为40%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：10；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按1:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:10混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应5小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁以质量比5：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，电镀厚度控制在5纳米以内，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
经试验测得，将本实施例得到的镀镍铁硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼、中空硒化钼进行对比，效能如表1。
实施例5
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体浓度为40%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：3；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按3:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:5混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应5小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后将硫酸镍、硫酸铁以质量比5：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金，电镀厚度控制在5纳米以内，得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
经试验测得，将本实施例得到的镀镍铁硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼、中空硒化钼进行对比，效能如表1。
对比例1
用于污水处理的中空微球光催化剂制备方法，首先选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球；将纳米级的硒粉分散于体浓度为40%的水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：3；将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按3:1的体积比例混合得到混合溶液；将碳球和混合液按质量比1:5混合，在80℃-95℃的温度下进行水热反应5小时，反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀，将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，得到半成品产物，将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥；把干燥后的产物置于1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂。
经试验测得，将未电镀镍铁合金的硒化钼中空微球光催化剂的催化效率与颗粒状硒化钼进行对比，效能如表1。
模拟海水油污染，将0.5kg混入500kg海水中，装入水池。水池表面积为3平方米，催化剂添加量为0.1kg，进行光催化除油效能的测试。
表1：
Claims (8)
1.一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
S01：制备碳球，采用直径为10-100um之间的碳粒制备得到表面疏松多孔的碳球；
S02：将纳米级的硒粉分散于水合肼水溶液中得到硒粉分散液，硒粉与水合肼的摩尔比为1：（3-10）；
S03：将硒粉分散液与钼酸钠水溶液按（1-3）:1的体积比例混合得到混合溶液；
S04：把步骤S01中制备得到的碳球加入步骤S03制备的混合液中，在80℃-95℃的温度下进行水热反应，反应后洗涤干燥；
S05：把干燥后的产物置于800℃-1000℃的高温炉中热处理后去掉碳球，得硒化钼中空微球光催化剂，然后电镀镍合金得到用于污水处理的中空微球光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S01所述碳球是选用直径为10-100um之间的碳粒，用脉冲激光轰击表面，得到表面疏松多孔的碳球。
3.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S02中所述水合肼水溶液选体积浓度为30-40%的水合肼水溶液。
4.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S04中所述碳球和混合液的质量比为1:5-10。
5.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S04中水热反应的时间为3-5小时。
6.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S04所述洗涤干燥包括以下子步骤：
S41：水热反应后将产物冷却至20℃-35℃，沉淀去掉上清液得到胶凝状沉淀；
S42：将沉淀使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次，得到半成品产物；
S43：将洗涤后的产物投入真空釜并在200℃-300℃温度下进行干燥。
7.根据权利要求1所述一种用于污水处理的中空微球光催化剂的制备方法，其特征在于：S05中所述的电镀镍合金是将硫酸镍、硫酸铁以质量比（2-5）：1混合，配制成溶液，采用电镀在硒化钼中空微球光催化剂的内外表面电镀镍铁合金；镍铁合金电镀厚度控制在5纳米以内。
8.权利要求1～7任一项所述制备得到的用于污水处理的中空微球光催化剂。
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