CN112206805A - 一种中空铁镍氮化物催化剂和制备方法及其全水电解应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空铁镍氮化物催化剂和制备方法及其全水电解应用。选用粒径大小为100‑300 nm的铁镍合金纳米粒子，其中铁镍原子比例为1：3；利用柯肯特尔效应，通过低温氧化刻蚀，合成中空铁镍基纳米粒子，再经过低温氮化处理，得到中空铁镍氮化物催化剂，并将其用于全水解的阴极氢析出和阳极氧析出反应中，相较于铁镍氮化物粉体材料，该催化剂展现出更好的电催化活性。本发明合成方法简单，成本较低，中空铁镍氮化物催化剂的全水电解催化活性更高，适用于大批量产生。
Description
技术领域
本发明属于电催化水分解技术领域，涉及中空铁镍氮化物催化剂和制备方法及其全水电解应用。
背景技术
铁镍基化合物在能源电催化尤其是水分解领域得到过广泛的研究；在电催化水分解中，其具有突出的水电解性能和低廉的价格等特点，展现出良好的应用价值。在铁镍基化合物中，铁镍氮化物为金属间化合物，具有良好的导电性和抗电化学腐蚀能力，在电催化水分解中展现出良好的活性而备受关注。例如文献报道的层状结构Ni3FeN氮化物，在氧析出反应中，达到10 mA cm-2时，仅需355 mV的过电势(Nano Energy 2017, 39, 77-85.)。如与还原氧化石墨烯复合的气凝胶状结构Ni3FeN/r-GO，在氧析出反应中达到10 mA cm-2时，过电位仅为270 mV(ACS nano 2018, 12, 245-253.)。在全水解应用中，Ni3FeN纳米粒子在电流密度为10 mA cm-2时，其氢析出和氧析出过电位分别仅为238 mV和241 mV(Electrochim. Acta 2017, 247, 666-673.)。为了实现更高电催化活性，采用导电基体如泡沫镍，碳布，碳纸，石墨纤维(CN201710221150.9)等三维基体结构实现较高水电解催化活性。此外，采用过渡金属离子如Mo，Fe等增强材料的电催化活性。采用氮化硅等网状骨架，包覆铁镍氮化物制备电解水催化剂，其合成工艺复杂，需选用多类反应前驱体和应用多类粘接剂等(CN201810396929.9)。然而，对于氮化镍铁基粉体催化剂，在合成过程中纳米结构易团聚，影响了其活性位点的充分暴露，掺杂原子在催化反应过程中易溶解，降低了催化剂材料的利用率和实现稳定的催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空铁镍氮化物催化剂和制备方法及其全水电解应用。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种中空铁镍氮化物催化剂及其制备方法，选用粒径大小为100-300 nm的铁镍合金纳米粒子，其中铁镍原子比例为1：3，利用柯肯特尔效应，通过低温氧化刻蚀，合成中空铁镍基纳米粒子，再经过低温氮化处理，得到中空铁镍氮化物催化剂，具体步骤如下：
将铁镍原子比为1：3的铁镍合金纳米粒子，在空气或含氧气气氛下加热到400-500℃，保温一段时间，得到中空铁镍合金纳米粒子，再将其置于氨气气氛下，在400℃-600℃热解处理一段时间，得到所述的中空铁镍氮化物催化剂。
较佳的，铁镍合金纳米粒子的粒径为100-300 nm。
较佳的，在空气或含氧气气氛下加热到400-500℃，保温2小时。
较佳的，在400℃-600℃热解处理3小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）与单纯粉体氮化物等方法相比，材料具有中空结构，催化活性更高，且无外来杂质。
（2）与其他纳米形貌氮化物相比，纳米粒子合成简易，操作简单，成本较低，技术路线有利于批量制备。
附图说明
图1为实施例1所得中空FeNi3N纳米粒子催化剂的TEM图谱。
图2为实施例1所得中空FeNi3N纳米粒子催化剂的XRD图谱。
图3为实施例1所得中空FeNi3N纳米粒子催化剂的氧析出性能曲线。
图4为实施例1所得中空FeNi3N纳米粒子催化剂的氢析出性能曲线。
图5为对比例1所得FeNi3N纳米粒子催化剂的TEM图。
图6为对比例1所得FeNi3N纳米粒子催化剂的XRD图谱。
图7为对比例1所得FeNi3N纳米粒子催化剂的氧析出性能曲线。
图8为对比例1所得FeNi3N纳米粒子催化剂的氢析出性能曲线。
图9为对比例2所得FeNi3N-合金纳米粒子催化剂的XRD图谱。
图10为对比例2所得FeNi3N-合金纳米粒子催化剂的氧析出性能曲线。
图11为对比例2所得FeNi3N-合金纳米粒子催化剂的氢析出性能曲线。
图12为对比例4所得铁镍原子比为1：2，1：3，1：4的铁镍基氮化物纳米粒子催化剂的氧析出性能曲线。
图13为对比例4所得铁镍原子比为1：2，1：3，1：4的铁镍基氮化物纳米粒子催化剂的氢析出性能曲线。
图14为对比例5所得铁镍基氮化物粉体(粒径约为10-100 nm)催化剂的氧析出性能曲线。
图15为对比例5所得铁镍基氮化物粉体(粒径约为10-100 nm)催化剂的氢析出性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
本发明提出一种中空铁镍氮化物催化剂的制备方法及其全水电解应用，该催化剂可以实现有效构建和充分暴露催化反应活性位点，其水电解催化活性明显强于一般粉体催化剂；可实现高效全水电解反应；在氢析出和氧析出反应中，在实现10 mA cm-2的电流密度时，中空氮化物催化剂过电位明显低于普通氮化物。在氧析出反应中，当电位为1.6 V时，电流密度约为普通氮化物粉体催化剂的14倍。在氢析出反应中，当反应电位为-0.3V时，电流密度约为普通氮化物粉体催化剂的1.8倍。
实施例1
中空铁镍氮化物催化剂的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于空气气氛中，加热到400℃，保温2小时，得到中空铁镍合金纳米粒子，进一步将中空铁镍合金纳米粒子置入氨气气氛中，500℃保温3小时，得到中空铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂。其形貌结构及晶体结构参见图1和图2。
将实施例1所得中空铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂应用于水电解析氧和析氢反应中，具体过程是：取5 mg催化剂分散于1 ml的乙醇和50 μl的Nafion溶液里，制成分散性良好的催化剂墨水，于玻碳电极表面滴加5 μl催化剂墨水，干燥后用于水电解析氧和析氢反应，测试过程在传统三电极电解槽里进行。图3和图4为中空铁镍氮化物纳米粒子催化剂材料在水电解电催化反应中的性能曲线。从其析氧和析氢反应极化曲线图可以看出，中空铁镍氮化物纳米粒子应用于电催化析氧和析氢反应中，展现了杰出的电催化析氧和析氢性能, 在10 mA cm-2时，电位分别仅需1.44 V和-0.185 V。
实施例2
中空铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于空气气氛中，加热到450℃，保温2小时，得到中空铁镍合金纳米粒子。进一步将中空铁镍合金纳米粒子置入氨气气氛中，450℃保温3小时，得到中空铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂。
实施例3
中空铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于空气气氛中，加热到400℃，保温2小时，得到中空铁镍合金纳米粒子。进一步将中空铁镍合金纳米粒子置入氨气气氛中，400℃保温3小时，得到中空铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂。
实施例4
中空铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子；其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于空气气氛中，加热到500℃，保温2小时，得到中空铁镍合金纳米粒子。进一步将中空铁镍合金纳米粒子置入氨气气氛中，600℃保温3小时，得到中空铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂。
对比例1
铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于氨气气氛中，在450℃保温3小时，得到铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂。其结构形貌及晶体结构参见图5和图6。
将对比例1所得铁镍氮化物纳米粒子（FeNi3N）催化剂应用于水电解析氧和析氢反应中。具体过程是：取5 mg催化剂分散于1 ml的乙醇和50 μl的Nafion溶液里，制成分散性良好的催化剂墨水，于玻碳电极表面滴加5 μl催化剂墨水，干燥后用于水电解析氧和析氢反应，测试过程在传统三电极电解槽里进行。图7和图8为铁镍氮化物纳米粒子催化剂材料在水电解反应中的性能曲线。从析氧和析氢反应极化曲线图可以看出，铁镍氮化物纳米粒子应用于析氧和析氢反应中，展现了一般的析氧和析氢性能, 在10 mA cm-2时，电位分别需1.51 V和-0.235 V。
对比例2
铁镍氮化物-合金纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于氨气气氛中，加热到350℃，保温3小时，得到铁镍氮化物-合金纳米粒子。图9为铁镍氮化物-合金纳米粒子的晶体结构为氮化物-合金混合结构。将对比例2所得铁镍氮化物-合金纳米粒子催化剂应用于水电解析氧和析氢反应中。具体过程是：取5 mg催化剂分散于1 ml的乙醇和50 μl的Nafion溶液里，制成分散性良好的催化剂墨水，于玻碳电极表面滴加5 μl催化剂墨水，干燥后用于水电解析氧和析氢反应，测试过程在传统三电极电解槽里进行。图10和图11为铁镍氮化物-合金纳米粒子催化剂材料在水电解反应中的性能曲线。从析氧和析氢反应极化曲线图可以看出，铁镍氮化物-合金纳米粒子应用于析氧和析氢反应中，展现了一般的析氧和析氢性能，在10 mA cm-2时，电位分别需1.50 V和-0.295 V。
对比例3
铁镍氧化物-合金纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于含氧气氛或氧化气氛中，加热到350℃保温2小时，得到表面氧化的非中空的铁镍纳米粒子。
对比例4
铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状100-300 nm铁镍合金纳米粒子，其中，铁镍原子比例分别为1：2，1：3和1：4。在含氧气氛或氧化气氛中，将铁镍合金纳米粒子加热到450℃保温2小时，得到中空的铁镍纳米粒子，进一步在氨气气氛中，将铁镍纳米粒子加热到400℃保温3小时，得到铁-镍基氮化物结构，当铁镍原子比例为1：3时，为FeNi3N粒子。
将对比例4所得三种铁镍氮化物纳米粒子催化剂应用于水电解析氧和析氢反应中。具体过程是：分别取5 mg催化剂分散于1 ml的乙醇和50 μl的Nafion溶液里，制成分散性良好的催化剂墨水，于玻碳电极表面滴加5 μl催化剂墨水，干燥后用于水电解析氧和析氢反应，测试过程在传统三电极电解槽里进行。图12和图13为铁镍氮化物纳米粒子催化剂材料在水电解反应中的性能曲线。从析氧和析氢反应极化曲线图12和图13可以看出，铁镍原子比为1：2和1：4时，其析氧和析氢活性明显低于铁镍原子比为1：3时的FeNi3N粒子，当反应电位为1.6 V时，铁镍原子比为1：2，1：3和1：4材料对应的析氧电流密度分别为46.2 mAcm-2，94.7 mA cm-2，27.5 mA cm-2；当反应电位为-0.3 V时，析氢电流密度分别为-19.8 mAcm-2，-36.5 mA cm-2，-27.8 mA cm-2。
对比例5
铁镍氮化物纳米粒子的制备：选用颗粒状10-100 nm铁镍合金纳米粉体，其中，铁镍原子比例为1：3，将其置于含氧气氛或氧气气氛中，加热到450℃，保温2小时，得到结构破碎的铁镍纳米粒子，进一步置于氨气气氛中，加热到400℃保温3小时，得到铁镍氮化物（FeNi3N）粉体(粒径约为10-100 nm)。将对比例2所得铁镍氮化物纳米粒子催化剂应用于水电解析氧和析氢反应中。具体过程是：取5 mg催化剂分散于1 ml的乙醇和50 μl的Nafion溶液里，制成分散性良好的催化剂墨水，于玻碳电极表面滴加5 μl催化剂墨水，干燥后用于水电解析氧和析氢反应，测试过程在传统三电极电解槽里进行。图14和图15为铁镍氮化物催化剂材料在水电解反应中的性能曲线。从析氧和析氢反应极化曲线图可以看出，铁镍氮化物粒子应用于析氧和析氢反应中，展现了一般的析氧和析氢性能, 在10 mA cm-2时，电位分别需1.53 V和-0.255 V。
Claims (6)
1.一种中空铁镍氮化物催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将铁镍原子比为1：3的铁镍合金纳米粒子，在空气或含氧气气氛下加热到400-500℃，保温一段时间，得到中空合金铁镍纳米粒子，再将其置于氨气气氛下，在400℃-600℃下热解处理一段时间，得到所述的中空铁镍氮化物催化剂。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁镍合金纳米粒子的粒径为100-300 nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在空气或含氧气气氛下加热到400-500℃，保温2小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在400℃-600℃下热解处理3小时。
5.如权利要求1-4所述的方法制备的中空铁镍氮化物催化剂。
6.如权利要求1-4所述的方法制备的中空铁镍氮化物催化剂在全水解的阴极氢析出和阳极氧析出反应中的用途。
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