CN103130202A - 一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法 - Google Patents

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一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法属于新材料领域。该发明以Fe2O3和掺杂元素的氧化物为原料，采用球磨混合、烘干、研磨处理后得到分散均匀的混合原料粉，然后采用固气反应法在NH3和H2的混合气氛中氮化。加热过程采用两步法，先在700℃-1000℃温度范围内保温1min-1h对原料氧化物还原，并使金属原子形成均一相，这个过程中气氛中H2的体积分数在50%-100%范围内；再在400℃-600℃温度范围内保温3h-7h氮化，这个过程中NH3的体积分数在50%-100%范围内，氮化结束后随炉冷却。经XRD测定，此工艺得到的氮化产物为高纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)粉体，粉末颗粒的平均粒径为3μm，该软磁粉体具有高的饱和磁化强度和低的矫顽力，其中Fe3.6Ni0.4N粉体的饱和磁化强度为174emu/g，矫顽力为2Oe。

Description

一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe4N材料得到高纯相Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，属于新材料领域。
背景技术
近年来，随着电子工业和无线通讯的不断发展，各种数字、高频化的电子电器设备如计算机、手机迅速普及人们的日常生活，它们在给人们生活带来方便的同时又向空间辐射大量的不同频率的电磁波。电磁波不仅会对人的身体健康产生危害，同时不同频率的电磁波之间会产生干扰，会影响电子电器设备的正常使用。由电磁波产生的电磁污染已经逐渐引起人们的重视和关注。Fe4N材料由于具有优异的磁学性能（饱和磁化强度为190Am2/kg）、良好的化学稳定性和较高的机械强度而被期望成为一种优秀的人工电磁媒质。而Fe4N材料的电阻率小，趋肤深度小，加工性能差等问题限制了它的实际应用。
向Fe4N中掺杂第三元素是改善其软磁性能和加工性能一种有效的途径。目前制备Fe4-xMxN(M=Ni,Co)三元铁氮化合物的方法主要有以下三种：
1、草酸盐氮化法。首先运用化学共沉淀工艺获得含有Fe离子、Ni离子或者Co离子的草酸盐粉体。然后将这种草酸盐前驱物在一定体积比的NH3和H2的混合气氛中氮化，氮化温度根据Ni离子和Co离子所占金属离子的比例而定。
2、机械合金化法。先是在NH3气氛下氮化Fe粉得到Fe2N粉体，然后将Fe2N粉体与高纯的Fe粉和所要掺杂元素的金属粉按照一定的化学计量比放于高能球磨罐中充入惰性气体高速球磨得到Fe4-xMxN粉体。
3、磁控溅射镀膜法。采用Fe靶和Ni靶（或Co靶）的复合靶作为靶材，通过控制Fe靶上Ni（或Co）的量来改变薄膜中Ni的含量。溅射所用气氛为氩气和氮气的混合气体，通过控制氮气的分压来改变薄膜中N的含量。
上述前两种方法都可以得到三元铁氮化合物Fe4-xMxN(M=Ni,Co)粉体，但是其制备工艺复杂，而且产物中存在大量的杂相，纯度不高，需要经过后续的处理才能得到纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)粉体。
发明内容
本发明提供了一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe4N材料得到高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，它具有制备工艺简便易行，产物可控性强，同时氮化产物的纯度高，具有实际应用意义。
Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的制备方法其特征在于包括以下几个步骤：
1)制备Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体所采用的原料为Fe2O3和掺杂元素的氧化物；
2)根据Fe4-xMxN(M=Ni,Co)中Fe和掺杂元素的摩尔比称取Fe2O3粉和掺杂元素的氧化物粉末，放于球磨罐中湿磨混合，之后在烘箱中烘干，烘干后将混合好的粉末过筛处理，得到分散均匀的Fe2O3和掺杂元素氧化物的混合粉末；
3)将混合好的粉末均匀平铺于氧化铝坩埚中，将坩埚放于真空管式炉中后抽真空处理，之后通入NH3和H2的混合气体，然后加热到一个高温下对氧化物还原，接着控制温度降到低温下氮化；
4)氮化结束后随炉冷却，取出粉末样品。
优选步骤①中掺杂元素的氧化物为三价的氧化物Ni2O3，Co2O3或二价的氧化物NiO，CoO，氧化物的纯度均大于99.9%；
优选步骤②中掺Ni时混合粉末中Ni所占金属原子的比例在0.25%-75%范围内，掺Co时混合粉末中Co所占金属原子的比例在0.25%-10%范围内，球磨介质为酒精或水，球磨时间为0.5h-1h；
优选步骤③中还原温度范围为700℃-1000℃，保温时间为1min-1h，还原过程中气氛中H2的体积分数在50%-100%范围内；氮化温度范围为400℃-600℃，从还原温度降到氮化温度所用时间为1h-2h，氮化时间为3h-7h，氮化过程中NH3的体积分数在50%-100%范围内；
优选步骤④中样品出炉的温度为300℃以下。
本发明的技术方案为：以Fe2O3和掺杂元素的氧化物为原料，采用球磨混合的方法使两种粉末以一定的化学计量比均匀混合，之后通过固气反应法在NH3和H2的气氛中先还原后氮化。加热过程采用两步法，先在700℃-1000℃温度范围内对氧化物进行还原，同时使金属原子有序的结合形成均一相。再让温度降到400℃-600℃温度范围内氮化，得到高纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体。
本发明的优点为：以氧化物为原料采用两步法加热氮化制备Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的优点在于1、能够控制氧化物的含量制备不同掺杂量的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)的三元氮化物；2、在最优的工艺条件下氮化产物为纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体。
本发明的效果是：
本发明提供一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe4N材料Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，其主要效果有：
1、合成出高纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)三元氮化物，其中Fe4-xNixN中x的范围为0.01≤x≤3，Fe4-yCoyN中y的范围为0.01≤y≤0.4。
2、制备得到的软磁粉体的平均粒径为3μm，这种软磁粉体具有优良的磁学性能，高的饱和磁化强度和低的矫顽力。
附图说明
图1：实施例1中氮化产物的X射线衍射图谱。
图2：实施例2中氮化产物的扫描电镜图片。
图3：实施例2中氮化产物的磁滞回线图。
图4：实施例3中氮化产物的X射线衍射图谱。
图5：实施例4中氮化产物的X射线衍射图谱。
图6：实施例4中氮化产物的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Ni2O3粉末，按照Ni原子占金属原子比例为0.25%称取4g的Fe2O3和0.01g的Ni2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质酒精球磨0.5h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至1000℃，在1000℃保温1min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:2。之后在2h内温度从1000℃降到600℃，在600℃保温3h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化产物为单一的Fe3.99Ni0.01N相，XRD图谱如图1所示，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm。
实施例2：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和NiO粉末，按照Ni原子占金属原子比例为5%称取4g的Fe2O3和0.2g的NiO，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质水球磨1h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至700℃，在700℃保温1h。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:3。之后在1h内温度从700℃降到400℃，在400℃保温7h，这个过程中仅通入NH3，NH3的气流量为200ml/min。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化产物为单一的Fe3.8Ni0.2N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，氮化后粉体的扫描电镜照片如图2所示，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的磁滞回线如图3所示，饱和磁化强度为178emu/g，矫顽力为38Oe。
实施例3：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Ni2O3粉末，按照Ni原子占金属原子比例为10%称取4g的Fe2O3和0.46g的Ni2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质酒精球磨0.5h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至900℃，在900℃保温30min。这个过程中通入H2，H2的气流量为200ml/min。之后在1.5h内温度从900℃降到450℃，在450℃保温5h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为2:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化产物为高纯相的Fe3.6Ni0.4N，XRD图谱如图4所示，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为174emu/g，矫顽力为2Oe。
实施例4：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和NiO粉末，按照Ni原子占金属原子比例为20%称取4g的Fe2O3和0.94g的NiO，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质水球磨1h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至850℃，在850℃保温40min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为2:3。之后在1h内温度从850℃降到400℃，在400℃保温7h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为3:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了Fe3.2Ni0.8N相，XRD图谱如图5所示，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的磁滞回线如图6所示，饱和磁化强度为160emu/g，矫顽力为26Oe。
实施例5：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Ni2O3粉末，按照Ni原子占金属原子比例为40%称取3g的Fe2O3和2.08g的Ni2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质酒精球磨45min，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至750℃，在750℃保温50min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后在100min内温度从750℃降到500℃，在500℃保温5h，这个过程中仅通入NH3，NH3的气流量为200ml/min。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了Fe2.4Ni1.6N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为114emu/g，矫顽力为15Oe。
实施例6：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Ni2O3粉末，按照Ni原子占金属原子比例为75%称取1g的Fe2O3和3.11g的Ni2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质水球磨45min，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至800℃，在800℃保温50min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后在100min内温度从800℃降到500℃，在500℃保温4h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了FeNi3N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为73emu/g，矫顽力为21Oe。
实施例7：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Co2O3粉末，按照Co原子占金属原子比例为0.25%称取4g的Fe2O3和0.01g的Co2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质酒精球磨0.5h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至1000℃，在1000℃保温1min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后在2h内温度从1000℃降到600℃，在600℃保温3h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了Fe3.99Co0.01N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为181emu/g。
实施例8：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和CoO粉末，按照Co原子占金属原子比例为5%称取4g的Fe2O3和0.2g的CoO，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质水球磨45min，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至850℃，在850℃保温40min。这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为1:2。之后在100min内温度从850℃降到500℃，在500℃保温6h，这个过程中通入NH3和H2的混合气体，NH3和H2的体积比为2:1。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了Fe3.8Co0.2N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为177emu/g。
实施例9：原料为纯度大于99.9%的Fe2O3和Co2O3粉末，按照Co原子占金属原子比例为10%称取4g的Fe2O3和0.46g的Co2O3，将两种粉末放于球磨罐中加入球磨介质酒精球磨1h，之后将球磨罐中的混合液倒入蒸发皿中在烘箱中烘干，烘干后将粉末研磨分散后过60目筛。将得到的分散良好的混合粉末放于氧化铝坩埚中，在真空管式炉中采用两步法加热，先以10℃/min的升温速率升至700℃，在700℃保温1h。这个过程中通入H2，H2的气流量为200ml/min。之后在1h内温度从700℃降到400℃，在400℃保温7h，这个过程中仅通入NH3，NH3的气流量为200ml/min。之后随炉冷却，待温度降到300℃以下时从炉管中取出样品。
经XRD测定，氮化生成了Fe3.6Co0.4N相，氮化后粉末颗粒的平均粒径为3μm，通过振动样品磁强计测得的产物粉末的饱和磁化强度为163emu/g。

Claims (6)

1.一种三元铁氮化合物，其特征在于：化学式为Fe4-xMxN，M为Ni或Co元素，该三元铁氮化合物由金属元素的氧化物在NH3和H2的气氛中采用先还原后氮化的方法得到，其中Fe4-xNixN中x的范围为0.01≤x≤3，Fe4-yCoyN中y的范围为0.01≤y≤0.4。
2.一种制备如权利要求1所述的三元铁氮化合物的方法其具体步骤为：
①制备Fe4-xMxN软磁粉体所采用的原料为Fe2O3和掺杂元素的氧化物，其中M=Ni或Co；
②根据Fe4-xMxN中Fe和掺杂元素的摩尔比称取Fe2O3粉和掺杂元素的氧化物粉末，其中M=Ni或Co；放于球磨罐中湿磨混合，之后在烘箱中烘干，烘干后将混合好的粉末过筛处理，得到分散均匀的Fe2O3和掺杂元素氧化物的混合粉末；
③将混合好的粉末均匀平铺于氧化铝坩埚中，将坩埚放于真空管式炉中后抽真空处理，之后通入NH3和H2的混合气体，然后高温还原，接着低温氮化；
④氮化结束后随炉冷却，取出粉末样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤①中掺杂元素的氧化物为三价的氧化物Ni2O3，Co2O3或二价的氧化物NiO，CoO，氧化物的纯度均大于99.9%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤②中掺Ni时混合粉末中Ni所占金属原子的比例在0.25%-75%范围内，掺Co时混合粉末中Co所占金属原子的比例在0.25%-10%范围内，球磨介质为酒精或水，球磨时间为0.5h-1h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤③中还原温度范围为700℃-1000℃，保温时间为1min-1h，还原过程中气氛中H2的体积分数在50%-100%范围内；氮化温度范围为400℃-600℃，从还原温度降到氮化温度所用时间为1h-2h，氮化时间为3h-7h，氮化过程中气氛中NH3的体积分数在50%-100%范围内。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤④中样品出炉的温度为300℃以下。
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