CN115259109A - In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料领域，公开了一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法及应用。该方法包括以下步骤：(1)将InO粉末和Fe粉按照重量比为1:3‑30进行混合，接着加入有机溶剂将粉末浸没，然后进行研磨，得到混合粉末；(2)将所述混合粉末进行烘干，然后进行氮化处理；其中，在步骤(2)中，所述氮化处理的气氛为氨气，氨气的流速为5‑50mL/min，氮化处理的温度为550‑700℃。该方法得到的In掺杂铁氮化合物粉体制备工艺简单，且得到的In掺杂铁氮化合物粉体具有较高的磁导率和较低的损耗。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法及应用。
背景技术
随着当今社会的快速发展，新型材料的研发与应用已经具备十分重要的意义。在我们的日常生活中，新型材料也充当着越来越重要的角色，同时也给我们的生活带来了巨大的便利。从上个世纪八十年代至今，铁氮化合物Fe4N丰富的物性和潜在的应用属性吸引了大量研究学者的关注，如Fe4N材料的磁热效应、铁电性和热电效应等。Fe4N材料由于具有优异的磁学性能、良好的化学稳定性和较高的机械强度而被认为是一种优良的电磁媒介质。然而铁氮化合物Fe4N的电阻率小，加工性能差等问题也限制了它在实际生产中的应用。
通过向Fe4N材料中掺杂第三元素是改善其Fe4N材料软磁性能和加工性能的一种行之有效的途径。当Fe4N材料被掺杂进非磁性金属离子时，该离子会进入立方结构的顶角和面心位置，随着掺杂浓度的不同，从而对其磁性产生明显的影响。尤其重要的是，当掺杂离子的离子大小大于Fe离子时，该离子倾向于进入立方结构的顶角位置。因此，In离子的掺杂尤其引人关注。并且，目前传统的制备Fe4N掺杂材料时通常采用固气反应法，使用的气体是NH3和H2的混合气体，这种混合气体在后续加热氮化过程中所要求的工艺比较复杂且难以控制，而利用单一NH3气体制备Fe4N掺杂材料的研究不多。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的铁氮化合物Fe4N磁导率低且In掺杂铁氮化合物制备工艺过程复杂等问题，提供一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法及应用。该方法具有制备工艺简单，实验过程可控性强等特点，同时制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体具有较高的磁导率和较低的损耗。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将InO粉末和Fe粉按照重量比为1:3-30进行混合，接着加入有机溶剂将粉末浸没，然后进行研磨，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末进行烘干，然后进行氮化处理；
其中，在步骤(2)中，所述氮化处理的气氛为氨气，氨气的流速为5-50mL/min，氮化处理的温度为550-700℃。
优选地，所述InO粉末与Fe粉的重量比为1:4-28。
优选地，所述Fe粉的纯度≥99.9％，所述InO粉末的纯度≥99.9％。
优选地，所述Fe粉的粒径为1-10nm。
优选地，在步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇。
优选地，所述研磨时间为30-60min。
优选地，在步骤(2)中，所述氮化处理时的升温速率≤10℃/min。
优选地，在步骤(2)中，所述氮化处理的时间≥10h。
优选地，在步骤(2)中，所述氮化处理时氨气的流速为5-50mL/min。
优选地，所述步骤(2)包括以下步骤：将所述混合粉末进行烘干，接着将烘干后的混合粉末放入坩埚中，再将坩埚转移至反应炉中，通入氨气排除反应炉内空气，再进行氮化处理，然后进行冷却，取出坩埚。
优选地，排除反应炉内空气时，氨气的流速≥200mL/min。
优选地，排除反应炉内空气时，氨气通入的时间为30-60min。
优选地，将反应炉的炉温冷却至≤50℃。
本发明第二方面提供一种采用前文所述的方法制备的In掺杂铁氮化合物粉体。
本发明第三方面提供一种In掺杂铁氮化合物粉体在高频器件、无线充电或磁存储领域中的应用。
通过上述技术方案，本发明可以制备得到具有较高的磁导率以及较低磁损耗的In掺杂铁氮化合物粉体。
附图说明
图1是实施例1-6制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体的XRD图；
图2是对比例1-3制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体以及对比例4制备得到的铁氮化合物粉体的XRD图；
图3是实施例1-6制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体以及对比例4制备得到的铁氮化合物粉体在外加磁场强度为0～110Oe下的磁导率；
图4是实施例1-6制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体以及对比例4制备得到的铁氮化合物粉体在外加磁场强度为8A/m下的磁导率随频率的变化；
图5是实施例1-6制备得到的In掺杂铁氮化合物粉体以及对比例4制备得到的铁氮化合物粉体在频率为100-1000kHz下的损耗。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将InO粉末和Fe粉按照重量比为1:3-30进行混合，接着加入有机溶剂将粉末浸没，然后进行研磨，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末进行烘干，然后进行氮化处理；
其中，在步骤(2)中，所述氮化处理的气氛为氨气，氨气的流速为5-50mL/min，氮化处理的温度为550-700℃。
在本发明所述的方法中，制备得到的In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe4-xInxN。
在本发明所述的方法中，氮化处理使用的氨气纯度≥99.9％。
在本发明所述的方法中，氮化处理的温度可以为550℃、600℃、650℃或700℃。
在本发明所述的方法中，对于氮化处理时氨气的流速需要严格控制，当氮化处理时氨气流速太大会导致最后得到的In掺杂铁氮化合物中包含Fe3N或Fe2N，当氮化处理时氨气流速太小，会产生空气倒流进反应炉使最后得到的氮化产物被氧化。
在具体的实施方式中，氮化处理时氨气的流速可以为5mL/min、10mL/min、15mL/min、20mL/min、25mL/min、30mL/min、35mL/min、40mL/min、45mL/min或50mL/min。
优选地，所述InO粉末与Fe粉的重量比为1:4-28。具体的，所述InO粉末与Fe粉的重量比可以为1:4、1:4.9、1:5、1:6、1:6.3、1:7、1:8、1:8.63、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:13.3、1:15、1:20、1:25、1:27.3或1:28。
此时制备得到的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN中x的范围为0.1≤x≤0.6。具体的，x的值可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6。
进一步优选地，所述InO粉末与Fe粉的重量比为1:3.96-6.28。
此时制备得到的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN中x的值为0.5。
优选地，所述Fe粉的纯度≥99.9％，所述InO粉末的纯度≥99.9％。
优选地，所述Fe粉的粒径为1-10nm。
优选地，在步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇。
在本发明所述的方法中，选用Fe粉作为原料可以让原料中Fe粉和InO粉末混合更加的均匀。另外采用乙醇将粉末浸没进行研磨，可以进一步促进两种粉末的混合，使得到的氮化后的产物分散性能更好，尺寸均一。
优选地，所述研磨时间为30-60min。具体的，所述研磨时间可以为30min、40min、50min或60min。
优选地，在步骤(2)中，所述氮化处理时的升温速率≤10℃/min，如升温速率为5-8℃/min。
优选地，在步骤(2)中，所述氮化处理的时间≥10h，如10-15h。
在具体的实施方式中，如采用升温速率为8℃/min，将反应炉的温度由室温25℃升至氮化温度650℃，保温时间10h进行氮化处理。
优选地，所述步骤(2)包括以下步骤：将所述混合粉末进行烘干，接着将烘干后的混合粉末放入坩埚中，再将坩埚转移至反应炉中，通入氨气排除反应炉内空气，再进行氮化处理，然后进行冷却，取出坩埚。
优选地，排除反应炉内空气时，氨气的流速≥200mL/min，如氨气的流速为200-300mL/min。
优选地，排除反应炉内空气时，氨气通入的时间为30-60min。具体的，氨气通入的时间可以为30min、40min、50min或60min。
优选地，将反应炉的炉温冷却至≤50℃。
在优选的实施方式中，所述反应炉为真空管式炉，坩埚为石英坩埚。
本发明第二方面提供一种前文所述的方法制备的In掺杂铁氮化合物粉体。
本发明第三方面提供一种In掺杂铁氮化合物粉体在高频器件、无线充电或磁存储领域中的应用。
本发明的方法采用将Fe粉和InO粉末混合后，采用乙醇将两种粉末浸没后进行研磨，使粉末混合更加充分，后续得到的In掺杂铁氮化合物产物粒径均一。且在本发明的方法中，采用氨气进行氮化处理，整个制备过程中没有引入氢气，可以简化In掺杂铁氮化合物的制备工艺，节约成本，且整个制备过程更为安全。采用本发明的方法制备得到的In掺杂铁氮化合物具备优良的磁性能，具备有较高的磁导率和较低的损耗且高频稳定性更好。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末0.4g以及纯度为99.9％的Fe粉10.92g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:27.3)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，设置以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.9In0.1N。
实施例2
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末0.8g以及纯度为99.9％的Fe粉10.64g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:13.3)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，设置以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.8In0.2N。
实施例3
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末1.2g以及纯度为99.9％的Fe粉10.36g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:8.63)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，设置以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.7In0.3N。
实施例4
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末1.6g以及纯度为99.9％的Fe粉10.08g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:6.3)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，设置以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.6In0.4N。
实施例5
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末2g以及纯度为99.9％的Fe粉9.8g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:4.9)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.5In0.5N。
实施例6
(1)分别称取纯度为99.9％的InO粉末2.4g以及纯度为99.9％的Fe粉9.62g(InO粉末与Fe粉的重量比为1:4)混合后放入研钵，接着加入乙醇将粉末浸没后开始研磨，研磨时间为40min，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末在烘箱中烘干，然后将烘干后的混合粉末放入石英坩埚中，再将坩埚转移至真空管式炉。先通入氨气排除真空管式炉内空气，设置通入的氨气流速为200mL/min、氨气通入时间为30min。排除炉内空气后进行氮化处理，设置以每分钟8℃的升温速率升温至650℃，保温10h进行氮化，氮化处理时氨气的流速为50mL/min。反应结束后，真空管式炉进行冷却，待炉温降至50℃时取出坩埚，得到In掺杂铁氮化合物粉体。
经EDS结合XRD测试得到In掺杂铁氮化合物的化学式为Fe3.4In0.6N。
对比例1
按照实施例1的方法进行实施，与之不同的是，氮化处理时的温度为500℃。
对比例2
按照实施例1的方法进行实施，与之不同的是，氮化处理时的温度为750℃。
对比例3
按照实施例1的方法进行实施，与之不同的是，氮化处理时氨气的流速为100mL/min。
对比例4
按照实施例1的方法进行实施，与之不同的是，原料仅为11.2g的Fe粉。
经EDS结合XRD测试得到铁氮化合物的化学式为Fe4N。
测试例
测试例1
使用X射线粉末衍射对实施例1-6以及对比例1-3制得的In掺杂铁氮化合物和对比例4得到的铁氮化合物的物相进行表征，结果如图1和图2所示。
由图1可知，实施例1-6得到的In掺杂铁氮化合物的XRD谱图与标准的Fe4N的特征衍射峰位相吻合，说明采用本发明所述方法得到了具有Fe4N结构的In掺杂铁氮化合物Fe4- xInxN。
由图2可知，对比例1得到的In掺杂铁氮化合物的XRD谱图中的衍射峰位与标准的Fe4N的特征衍射峰位不同，可知对比例1因为氮化处理的温度过低，导致氮化过程不完全，并没有得到具有Fe4N结构的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN。对比例2-3制备得到的In掺杂铁氮化合物含有Fe2N和Fe3N，可知当氮化处理时设置的温度过高或者氨气的流速过大会导致最后得到的铁氮化合物产物结构不为Fe4N。
测试例2
使用BH分析仪测试实施例1-6得到的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN和对比例4得到的铁氮化合物Fe4N在外加磁场强度为0～110Oe下的磁导率，结果如图3所示。
从图中可知，In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN的磁导率更高。
测试例3
使用BH分析仪测试实施例1-6得到的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN和对比例4得到的铁氮化合物Fe4N在外加磁场强度为8A/m下的磁导率随频率的变化，结果如图4所示。
从图中可知，In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN的高频稳定性能更为优良。
测试例4
使用BH分析仪测试实施例1-6得到的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN和对比例4得到的铁氮化合物Fe4N在频率为100-1000kHz下的损耗，结果如图5所示。
从图中可知，In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN的损耗更低。
通过测试例1-4的结果可以看出，采用本发明的方法可以制备得到磁学性能优良的In掺杂铁氮化合物Fe4-xInxN，且制备流程简便安全，更可节约成本。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将InO粉末和Fe粉按照重量比为1:3-30进行混合，接着加入有机溶剂将粉末浸没，然后进行研磨，得到混合粉末；
(2)将所述混合粉末进行烘干，然后进行氮化处理；
其中，在步骤(2)中，所述氮化处理的气氛为氨气，氨气的流速为5-50mL/min，氮化处理的温度为550-700℃。
2.根据权利要求1所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述InO粉末与Fe粉的重量比为1:4-28。
3.根据权利要求1或2所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述Fe粉的纯度≥99.9％，所述InO粉末的纯度≥99.9％；
优选地，所述Fe粉的粒径为1-10nm。
4.根据权利要求1或2所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇；
优选地，所述研磨时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氮化处理时的升温速率≤10℃/min。
6.根据权利要求1所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氮化处理的时间≥10h。
7.根据权利要求1所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：将所述混合粉末进行烘干，接着将烘干后的混合粉末放入坩埚中，再将坩埚转移至反应炉中，通入氨气排除反应炉内空气，再进行氮化处理，然后进行冷却，取出坩埚；
优选地，排除反应炉内空气时，氨气的流速≥200mL/min；
优选地，排除反应炉内空气时，氨气通入的时间为30-60min；
优选地，将反应炉的炉温冷却至≤50℃。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的In掺杂铁氮化合物粉体的制备方法得到In掺杂铁氮化合物粉体。
9.根据权利要求8所述的In掺杂铁氮化合物粉体在高频器件、无线充电或磁存储领域中的应用。
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