CN105679485A - 一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，属于磁性材料制备领域。本发明先将磁粉进行扁平化处理，采用无氧环境退火时，通过外加定向磁场，磁场热处理使其具有热磁各向异性和磁晶各向异性；然后在氨气/氢气混合气中氮化，同时外加定向磁场；再将磁粉与粘结剂、加工助剂等复合材料混合均匀，采用涂覆或流延技术制成片状薄膜，同时外加定向磁场沿着粉体的易磁化方向进行取向，磁粉能够克服粘接体系的束缚，在磁场力作用下发生转动，使得磁粉易磁化轴沿外磁场方向有序排列，室温下干燥成型后，易磁化方向被固定在复合磁性薄膜的平面方向上，形成了磁织构化结构，制备出的具有磁织构化的各向异性氮化铁干扰抑制材料的电磁性能有较大提高。

Description

一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁材料相关的技术领域，属于磁性材料制备技术领域。
背景技术
随着电子通讯技术的发展，软磁材料的应用也越来越广泛，尤其是在各类电感元件、滤波器件等应用领域。然而随着电子设备向着小型化、集成化和高频化的趋势发展，随之而来的高频率范围的电磁兼容问题也越发严重。现阶段，软磁金属及合金材料凭借其极高的磁导率和饱和磁感应强度有着极其重要的应用。但是铁磁类金属材料的电阻率较低，在交变磁场中会产生严重的涡流效应和趋肤效应，这一现象极大地限制了这类材料的应用频率范围，无法满足电子器件在高频领域的实际需求。虽然铁氧体材料有较高的电阻率，拓宽了软磁材料的使用频率范围，但相应的磁学性能参数都要比金属软磁材料低多，难以应用在强电、大功率的领域。
氮化铁γ'-Fe材料是一类新型磁性材料，具有和纯Fe相近磁学性能，并且其电阻率还比纯Fe提高了一个数量级，高于常用的软磁合金材料。减小趋肤效应最有效的方法是将材料制成尺度小于趋肤深度的扁平状磁粉或细颗粒磁粉。除了减小趋肤效应外，扁平化还能增加材料的形状各向异性，减弱扁平方向的退磁场，从而改善材料的电磁性能，因此有必要对Fe4N材料进行扁平化处理。在软磁材料的电磁性能参数中，磁导率是软磁材料的重要参数。提高磁导率的主要途径有降低内应力，改善材料的显微结构等措施。磁场热处理可以改善软磁材料的微结构，使其诱导出面内的单轴各向异性，使软磁相之间的交换耦合作用加强，提高材料的磁性能。同时，磁场还可以使晶粒沿着外加磁场方向择优取向生长，形成织构，这就为制备氮化铁干扰抑制材料提供了技术支持。
铁氮化合物干扰抑制材料的高分子膜片是一种将经过磁场热处理制得的扁平状磁性材料与高分子材料复合而成的薄片状制品。此类干扰抑制片可将有效的隔离外界的干扰信号，也可以有效降低线路间的串扰、降低相连电路的电磁感应藕合、降低电磁辐射、衰减射频电路的干扰等。此种材料不仅可以有效的避免电器设备电子涡流产生的涡流效应和趋肤效应，还可以有较优异的磁学性能。因此，经过磁场热处理的铁氮化合物干扰抑制材料，将有望成为综合性能良好的磁性材料，获得广泛的应用空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够适合于高频应用的铁氮化合物干扰抑制材料，通过调控磁场来调控其电磁性能；提供了一种能提高铁氮化合物干扰抑制材料的磁导率的制备方法。
一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征在于先将磁粉进行扁平化处理，采用无氧环境退火时外加定向磁场，磁场热处理使其具有热磁各向异性和磁晶各向异性；然后在氨气/氢气混合气中氮化，同时外加定向磁场；再将磁粉与粘结剂、加工助剂等复合材料混合均匀，采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，同时外加一个定向磁场沿着粉体的易磁化方向进行取向，磁粉能够克服粘接体系的束缚，在磁场力作用下发生转动，使得磁粉易磁化轴沿外磁场方向有序排列，室温下干燥成型后，易磁化方向被固定在复合磁性薄膜的平面方向上，形成了磁织构化结构。选用偶联剂、增塑剂、分散剂中的一种或几种作为加工助剂；选用丙酮、正丁醇、环己醇的一种或几种作为溶剂。
所述的扁平化磁粉的重量含量为85％～65％；粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛，重量含量为10％～30％；所述的偶联剂选用TC-WT钛酸酯偶联剂，重量含量为1％～3％；增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，重量含量为1％～5％；分散剂选用三油酸甘油酯，重量含量为1％～3％；所述的溶剂选自丙酮、正丁醇、环己醇中的一种或几种组合。
根据上述的一种磁场诱导下铁氮化合物干扰抑制材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)将铁粉加入振动式球磨机中，进行扁平化处理。
(2)将扁平化铁粉进行无氧环境退火，同时外加一个定向磁场。
(3)将扁平化的铁粉进行氮化处理，同时外加一个定向磁场。
(4)将粘结剂和所需助剂溶于溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后加入铁氮化合物磁粉，使其充分混合均匀，脱泡后在水平放置的基板上采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，静置；同时外加一个定向磁场，使得使晶粒沿着外加磁场方向择优取向生长，随后自然干燥成型。
该制备方法中，采用改进后的球磨装置、调整球料比和氮化工艺，采用涂覆技术或流延技术成功制备出铁氮化合物干扰抑制片，在材料制备的过程中，始终外加一个磁场，可以最大程度提高材料的电磁性能。
在步骤(1)中，采用容积为2L的圆柱形球磨罐，圆柱形磨球的直径是1cm，长为3cm，振动前圆柱形球磨罐和圆柱形磨球都需要水平放置；其振动效果相当于沿铁的易磁化轴<001>方向进行机械轧制取向，这有利于退火再结晶时形成(110)[001]板织构。
在步骤(1)中，选取平均粒径30～40μm左右的纯铁粉作为原料，振动式球磨机中的球料质量比选用20：1；将磁粉放入不锈钢球磨罐中，用无水乙醇为球磨介质，球磨时间选用1～10h，得到板面最大直径与粉体厚度之比为90～220的扁平状磁性粉体，扁平状磁性粉体的厚度范围应小于0.92μm，最大厚度应小于粉体应用频率下的趋肤深度。
在步骤(2)中，将球磨后的扁平化磁粉干燥后，采用无氧退火时，退火温度选用650℃～750℃之间，退火时间选用10min，外加一个与其易磁化轴<100>方向平行的取向磁场，磁场的大小为1～5T。磁粉的退火温度选择在650℃～750℃之间，是因为当金属组织为类似的轧制态时，磁场热处理效果不明显，而在再结晶温度以上进行磁场热处理时，可以获得了较好的磁场热处理效果；当材料在低于居里温度时，加一个足够使原子运动的退火温度，同时外加一个取向磁场，材料中的一些原子对会使自身相对于磁场方向取向，以使材料的磁各向异性能达到最小值，当退火温度降低到扩散不能再继续进行时，去掉外加磁场，就可以使原来己经冻结的原子对方向有序，有序化超过了材料中其他的各向异性，这样就可以使材料获得一个在外磁场方向上的易轴。
在步骤(3)中，将磁粉置于管式炉中，外加一个与其易磁化轴<100>方向平行的取向磁场，磁场的大小为1～5T，在550℃下氮化2～5h，氮化气氛为NH3/H2混合气，NH3/H2气体体积比为2：1～1：1。此时外加磁场的目的是为了获得热磁各向异性。
在步骤(4)中，采用涂覆技术或流延技术成型时，直接加一个与薄膜水平方向平行的取向磁场，使得粉体在磁场力作用下发生转动，使得磁粉的易磁化轴方向取向一致；然后自然干燥成型。
本发明的优点是：通过采用磁场热处理方法，使在材料中的原子在一个很小的局部尺寸中重新排列，这样就可以得到一个材料磁化的择优取向，从而可以得到一个已经给定的磁场方向的易轴。外加磁场使其诱导出面内的单轴各向异性，使晶粒沿着外加磁场方向择优取向生长，形成织构，可以使得热磁各向异性与磁晶各向异性叠加在一起，获得更好的磁学性能。而磁各向异性材磁粉经过与高分子材料混合后，在涂覆过程中，又通过外加磁场，使片状的磁粉在基体材料中转动，在水平方向上形成易磁化轴的集聚，形成磁性粉末颗粒取向，从而产生各向异性磁体，其易磁化方向与复合磁性薄膜的平面方向平行。其中取向磁场的方向平行于复合磁性薄膜的平面方向；复合磁性薄膜干燥成型后，其中的磁性粉末颗粒的易磁化方向被固定在复合磁性薄膜的平面方向上，其易磁化方向平行于片状的水平方向。经过上述方法后，从而有效地提高了其取向效果，有效的提高了其磁性能。
附图说明
图1为实施例1制得的扁平状粉体的XRD图谱；
图2为实施例1制得的扁平状粉体的SEM形貌图；
图3为实施例1制得的铁氮化合物高分子膜片的SEM形貌图；
图4氮化铁干扰抑制材料的插入损耗效果
图5为实施例1与实施例2、3、4、5制得的粉体的复磁导率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
采用平均粒径30μm～40μm的纯铁粉作为原料，将磁粉放入不锈钢球磨罐中，采用容积为2L的圆柱形球磨罐，圆柱形磨球的直径是1cm，高为3cm，振动前圆柱形球磨罐和磨球都需要水平放置，球料质量比选用20：1；以无水乙醇为球磨介质，用振动式球磨机球磨8h；将球磨后的粉体置于烘箱充分干燥，在管式炉中常压升温至650℃，退火时间为10min，同时整个退火过程中始终外加与管式炉水平轴向方向平行的取向磁场，磁场大小为3T，得到长径比为90～220的预处理粉料。将磁粉置于管式炉中，通入氨气和氢气混合气，通过流量计控制氨气与氢气流量比为1：1，总流量为300ml/min，常压升温至550℃，保温4h后随炉冷却至室温，整个氮化过程中始终外加与管式炉水平轴向方向平行的取向磁场，磁场的大小为3T；得到扁平状的Fe4N磁性粉体。然后称其主成分为85wt％的扁平状磁性粉体，10wt％聚乙烯醇缩丁醛，2wt％TC-WT钛酸酯偶联剂，1wt％邻苯二甲酸二丁酯和2wt％三油酸甘油酯，以重量百分比占总重量分别为17.1wt％的正丁醇和20.9wt％的环己醇混合物作为溶剂，在搅拌速度为200转/分钟的情况下，于室温环境中搅拌，直至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，真空除泡后，在水平放置的玻璃板上采用流延技术制成片状薄膜，同时外加一个与薄膜水平方向平行的取向磁场，磁场的大小为3T，静置、自然干燥成型后去掉外加磁场。
本实施例制得的粉体的XRD图谱如图1所示，产物为纯相γ'-Fe4N；本实施例制得的扁平化磁粉的SEM形貌图见图2，本实施例制得的扁平化铁氮化合物高分子薄膜的SEM形貌图见图3。薄膜片的干扰抑制效果如图4所示，结果表明片材在频率为0.5G～3GHz时抑制效果较明显，说明该铁氮化合物干扰抑制材料可以对电磁波有较好的抑制效果。在室温下，采用矢量网络分析仪(Agilent，HP4396B，US)测试材料的复磁导率，测试频段10M～1GHz，铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
实施例2：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺、氮化工艺、流延工艺时加的磁场方向和大小与实施例1相同，只是流延成型工艺的各主成分含量都与实施例1不同；其各成分含量分别为75wt％的扁平状磁性粉体，20wt％聚乙烯醇缩丁醛，2wt％TC-WT钛酸酯偶联剂，1wt％邻苯二甲酸二丁酯和2wt％三油酸甘油酯，薄膜片干扰抑制效果如图4所示。
实施例3：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺、氮化工艺、流延工艺时加的磁场方向和大小与实施例1相同，只是流延成型工艺的各主成分含量都与实施例1不同；其各成分含量分别为65wt％的扁平状磁性粉体，30wt％聚乙烯醇缩丁醛，2wt％TC-WT钛酸酯偶联剂，1wt％邻苯二甲酸二丁酯和2wt％三油酸甘油酯，薄膜片干扰抑制效果如图4所示。
对比例1：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺和氮化工艺时加的磁场方向和大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在流延成型工艺时没有外加磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
对比例2：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；退火工艺和流延成型工艺的磁场方向和磁场大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在氮化时没有外加磁场，铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
对比例3：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；氮化工艺和流延成型工艺的磁场方向和磁场大小，流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是在其退火时没有外加磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
对比例4：
扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺都与实施例1相同；流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同；只是以上所有工艺过程中没有增加任何磁场。铁氮化合物干扰抑制片材的磁导率的实部和虚部如图5所示。
由实施例1与对比例1-4相比较所得，在扁平化铁粉的球磨工艺、氮化工艺、流延成型工艺以及流延成型工艺的各成分含量都与实施例1相同的情况下，在所有过程都施加磁场的条件下制备的铁氮化合物片材的磁导率明显比其他少加磁场或不加磁场的要好，这种方法可以提高铁氮化合物片材的电磁性能。

Claims (8)

1.一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料，其特征在于先将磁粉进行扁平化处理，采用无氧环境退火时外加定向磁场，磁场热处理使其具有热磁各向异性和磁晶各向异性；然后在氨气/氢气混合气中氮化，同时外加定向磁场；再将磁粉与粘结剂以及加工助剂混合均匀，采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，同时外加定向磁场沿着粉体的易磁化方向进行取向，形成了磁织构化结构；选用偶联剂、增塑剂、分散剂中的一种或几种作为加工助剂。
2.根据权利要求1所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征在于，所述的扁平化磁粉的重量含量为85％～65％；粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛，重量含量为10％～30％；所述的偶联剂选用TC-WT钛酸酯偶联剂，重量含量为1％～3％；增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，重量含量为1％～3％；分散剂选用三油酸甘油酯，重量含量为1％～3％。
3.根据权利要求1所述一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)将还原铁粉加入振动式球磨机中，进行扁平化处理；
(2)将扁平化铁粉进行无氧环境退火，同时外加一个定向磁场；
(3)将扁平化的铁粉进行氮化处理，同时外加一个定向磁场；
(4)将粘结剂和所需助剂溶于溶剂中，搅拌使其充分溶解，然后加入磁粉，使其充分混合均匀，脱泡后在水平放置的基板上，采用涂覆技术或流延技术制成片状薄膜，静置；同时外加一个定向磁场，使得晶粒沿着外加磁场方向择优取向，在室温下自然干燥成型；所述的溶剂选自丙酮、正丁醇、环己醇中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(1)中，采用容积为2L的圆柱形球磨罐，圆柱形磨球的直径是1cm，高为3cm，振动前圆柱形球磨罐和磨球都需要水平放置。
5.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(1)中，选取平均粒径30～40μm的铁粉作为原料，振动式球磨机中的球料质量比选用20：1；将磁粉放入不锈钢球磨罐中，用无水乙醇为球磨介质，球磨时间选用1～10h。
6.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，将球磨后的扁平化磁粉干燥后，采用无氧退火时，退火温度在铁的再结晶温度以上，居里温度以下，退火温度选用650℃～750℃之间，退火时间选用10min，同时外加一个与其易磁化轴方向平行的定向磁场，磁场的大小为1～5T。
7.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，将磁粉置于管式炉中，外加一个定向磁场，磁场的大小为1～5T，在550℃下氮化2～5h，氮化气氛为NH3/H2混合气，NH3/H2气体体积比为2：1～1：1。
8.根据权利要求3所述的一种在磁场诱导下氮化铁干扰抑制材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，采用涂覆技术或流延技术成型时，直接加一个与薄膜水平方向平行的定向磁场，使得粉体在磁场力作用下发生转动，使得磁粉的易磁化轴方向取向一致；随后自然干燥成型。
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