CN111482595A - 一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：材料选取，铁磁性金属粉，球磨溶剂，选用有机溶剂；步骤2：球磨，选用耐磨球体作为球磨介质，将铁磁性金属粉与球磨溶剂、分散剂以及其它助剂于行星式球磨机中混合，其中，球料比为10:1～20:1，分散剂以及其它助剂用量占铁磁性金属粉质量百分比≤1％，然后在行星式球磨机转速≧400r/min条件下球磨2～6h，将铁磁性金属粉进行初步扁平化，接着将行星式球磨机转速调到200r/min以下，减小球磨介质对扁平粉的冲击力，降低铁磁性金属粉的破碎率，继续球磨1～8h，出料烘干，以在氩气、氢气和氮气的还原气氛保护下，500℃～800下退火处理，消除应力。本发明既可提高扁平率，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能。

Description

一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料领域，尤其涉及一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法。
背景技术
随着电子技术的飞速发展，电子产品正迅速向节能化、智能化、信息化、多系统、多功能及娱乐性等多元化方向发展。这些拥有各种个性化娱乐功能的电子产品的普及，在很大程度上丰富了人们的物质生活需要，但与此同时，也不可避免地带来了一些问题，尤其是电磁兼容(EMC)问题。电磁兼容问题的存在，往往使电子、电气设备或系统不能正常工作，性能降低，甚至受到损坏。
此外，随着5G技术的快速发展，并且消费类电子产品集成的功能越来越多，以手机为例，目前市场上一部智能手机，往往同时集成有GSM移动通信、蓝牙、Wi-Fi、摄像头等，另外还具有MP3、MP4等多媒体功能，这使得手机的工作频率越来越高，系统内部各个子模块之间的互相干扰也变得很突出。因此，如何解决电子器件间的电磁干扰和电磁波辐射问题是电磁兼容(EMC)领域时刻关注的话题。研究指出，将电磁波吸收剂和粘结剂混合制备的柔性吸波材料可以有效解决电磁兼容问题；并且，近年来5G技术的快速发展也对柔性吸波材料提出了更高的要求。铁磁性金属粉吸收剂具有较高的磁导率，是铁氧体的2-3倍，居里温度高，通过形状各向异性。
传统的扁平化方法一般采用行星式球磨或砂磨，且球磨介质多为同一尺寸或不同尺寸的钢球/锆球。球磨方式和球磨介质的单一化限制导致制备的磁性金属粉颗粒碎屑多、扁平化率低，且球磨效率低、耗时较长，严重影响了铁磁金属粉性能的提高以及生产效率。因此，急需开发出一种改善铁磁金属粉扁平化的制备方法，以提高铁磁金属粉的扁平化率以及生产效率，快速制备出外观形貌优良且磁导率和吸波性能优异的高频用扁平状铁磁性金属粉。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种既可提高铁磁性金属粉扁平率，降低扁平化时间，又可提高金属粉磁导率和吸波性能的扁平状高频吸波磁粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：材料选取，
铁磁性金属粉包括羰基铁粉、铁镍粉、镍粉和铁硅铬粉，形貌不限，优选块状和球状，球磨溶剂，选用有机溶剂；
步骤2：球磨，选用耐磨球体作为球磨介质，将铁磁性金属粉与球磨溶剂、分散剂以及其它助剂于行星式球磨机中混合，其中，球料比为10:1～20:1，分散剂以及其它助剂用量占铁磁性金属粉质量百分比≤1％，然后在行星式球磨机转速≧400r/min条件下球磨2～6h，将铁磁性金属粉进行初步扁平化，接着将行星式球磨机转速调到200r/min以下，减小球磨介质对扁平粉的冲击力，降低铁磁性金属粉的破碎率，继续球磨1～8h，出料烘干，以在氩气、氢气和氮气的还原气氛保护下，500℃～800下退火处理，消除应力。
优选地，所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，所述步骤1中有机溶剂包括醇类、脂肪烃类、醚类和酮类。
优选地所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，所述其他助剂为硅烷偶联剂。
优选地所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，所述分散剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物分散剂。
优选地所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，所述耐磨球体为碳素钢球或者锆球，球体直径为5mm～15mm。
优选地所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，所述步骤2中球磨溶剂的用量能够完全浸没铁磁性金属粉。
优选地所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用球状羰基铁粉作为球磨原材料，粒度为5～30μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，异丙醇为球磨溶剂，硅烷低聚物为分散剂，其中，质量为球状羰基铁粉质量的1％；
一次球磨：将球状羰基铁粉、球磨溶剂、钢球和分散剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，球状羰基铁粉、异丙醇和钢球的质量比为1:4:10，行星式球磨机转速为500r/min，球磨2h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为150r/min，球磨时间为4h，将球状羰基铁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为4h，直至溶剂完全挥发，接着将球状羰基铁粉置于气氛炉中用氮气保护下700℃退火，最后将球状羰基铁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
优选地，所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用块状铁镍粉作为球磨原材料，粒度为10～50μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，己烷为球磨溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂其中，质量为磁粉质量的0.5％和硅烷偶联剂KH580为其它助剂，其质量为磁粉质量的0.3％；
一次球磨：将磁粉、球磨溶剂、钢球、分散剂和其它助剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，磁粉、己烷和钢球的质量比为1:4:10，砂磨机转速为600r/min，球磨3h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为100r/min，球磨时间为4h，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为3h，直至溶剂完全挥发，接着将磁粉置于气氛炉中用氢气保护下800℃退火，最后将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明解决现有铁磁金属粉扁平化率低、效率低等问题。
2、本发明旨既可提高扁平率，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能。
3、本发明通过采用单一介质、快慢相结合的方式，提供一种新型的制备扁平状高频用片状铁磁金属粉的方法，制备过程中，选用有机试剂作为球磨溶剂，可以提高扁平化过程中磁粉的分散性且有助于提高扁平化效率。快慢相结合的球磨方式可以有效控制扁平粉的颗粒形貌，充分发挥不同球磨速度各自优点的同时，能够提高扁平化过程中片状粉颗粒的完整性，从而提高磁粉性能。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：材料选取，
铁磁性金属粉包括羰基铁粉、铁镍粉、镍粉和铁硅铬粉，形貌不限，优选块状和球状，球磨溶剂，选用有机溶剂；
步骤2：球磨，选用耐磨球体作为球磨介质，将铁磁性金属粉与球磨溶剂、分散剂以及其它助剂于行星式球磨机中混合，其中，球料比为10:1～20:1，分散剂以及其它助剂用量占铁磁性金属粉质量百分比≤1％，然后在行星式球磨机转速≧400r/min条件下球磨2～6h，将铁磁性金属粉进行初步扁平化，接着将行星式球磨机转速调到200r/min以下，减小球磨介质对扁平粉的冲击力，降低铁磁性金属粉的破碎率，继续球磨1～8h，出料烘干，以在氩气、氢气和氮气的还原气氛保护下，500℃～800下退火处理，消除应力。
本发明中所述步骤1中有机溶剂包括醇类、脂肪烃类、醚类和酮类。
本发明中所述其他助剂为硅烷偶联剂。
本发明中所述分散剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物分散剂。
本发明中所述耐磨球体为碳素钢球或者锆球，球体直径为5mm～15mm。
本发明中所述步骤2中球磨溶剂的用量能够完全浸没铁磁性金属粉。
实施例一
一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用球状羰基铁粉作为球磨原材料，粒度为5～30μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，异丙醇为球磨溶剂，硅烷低聚物为分散剂，其中，质量为球状羰基铁粉质量的1％；
一次球磨：将球状羰基铁粉、球磨溶剂、钢球和分散剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，球状羰基铁粉、异丙醇和钢球的质量比为1:4:10，行星式球磨机转速为500r/min，球磨2h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为150r/min，球磨时间为4h，将球状羰基铁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为4h，直至溶剂完全挥发，接着将球状羰基铁粉置于气氛炉中用氮气保护下700℃退火，最后将球状羰基铁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
将实例1中的羰基铁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm的样品用于测试反射率。
表1是实施例1与现有产品的磁导率对比
表1：
Figure BDA0002503410680000051
表2是实施例1与现有产品的反射率对比
表2：
Figure BDA0002503410680000061
从表1和表2中可以看出，对羰基铁粉进行扁平化处理后，磁粉的磁导率和吸波性能均有较大的提高，即采用本发明的制备方法是行之有效的。
实施例二
一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用块状铁镍粉作为球磨原材料，粒度为10～50μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，己烷为球磨溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂其中，质量为磁粉质量的0.5％和硅烷偶联剂KH580为其它助剂，其质量为磁粉质量的0.3％；
一次球磨：将磁粉、球磨溶剂、钢球、分散剂和其它助剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，磁粉、己烷和钢球的质量比为1:4:10，砂磨机转速为600r/min，球磨3h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为100r/min，球磨时间为4h，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为3h，直至溶剂完全挥发，接着将磁粉置于气氛炉中用氢气保护下800℃退火，最后将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
将实施例2中的铁镍粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
表3实施例2与现有产品的磁导率对比
表3：
Figure BDA0002503410680000071
表4实施例2与现有产品的反射率对比
表4：
Figure BDA0002503410680000072
由表3和表4可以看出，对块状镍粉进行扁平化处理后，磁粉的磁导率和吸波性能均有较大的提高，即采用本发明的制备方法是行之有效的。
本发明至少具有以下优点：
1、本发明解决现有铁磁金属粉扁平化率低、效率低等问题。
2、本发明既可提高扁平率，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能。
3、本发明通过采用单一介质、快慢相结合的方式，提供一种新型的制备扁平状高频用片状铁磁金属粉的方法，制备过程中，选用有机试剂作为球磨溶剂，可以提高扁平化过程中磁粉的分散性且有助于提高扁平化效率。快慢相结合的球磨方式可以有效控制扁平粉的颗粒形貌，充分发挥不同球磨速度各自优点的同时，能够提高扁平化过程中片状粉颗粒的完整性，从而提高磁粉性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：材料选取，
铁磁性金属粉包括羰基铁粉、铁镍粉、镍粉和铁硅铬粉，球磨溶剂，选用有机溶剂；
步骤2：球磨，选用耐磨球体作为球磨介质，将铁磁性金属粉与球磨溶剂、分散剂以及其它助剂于行星式球磨机中混合，其中，球料比为10:1～20:1，分散剂以及其它助剂用量占铁磁性金属粉质量百分比≤1％，然后在行星式球磨机转速≧400r/min条件下球磨2～6h，将铁磁性金属粉进行初步扁平化，接着将行星式球磨机转速调到200r/min以下，减小球磨介质对扁平粉的冲击力，降低铁磁性金属粉的破碎率，继续球磨1～8h，出料烘干，以在氩气、氢气和氮气的还原气氛保护下，500℃～800下退火处理，消除应力。
2.根据权利要求1所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中有机溶剂包括醇类、脂肪烃类、醚类和酮类。
3.根据权利要求1所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于：所述其他助剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物分散剂。
5.根据权利要求1所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于：所述耐磨球体为碳素钢球或者锆球，球体直径为5mm～15mm。
6.根据权利要求1所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中球磨溶剂的用量能够完全浸没铁磁性金属粉。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，选用球状羰基铁粉作为球磨原材料，粒度为5～30μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，异丙醇为球磨溶剂，硅烷低聚物为分散剂，其中，质量为球状羰基铁粉质量的1％；
一次球磨：将球状羰基铁粉、球磨溶剂、钢球和分散剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，球状羰基铁粉、异丙醇和钢球的质量比为1:4:10，行星式球磨机转速为500r/min，球磨2h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为150r/min，球磨时间为4h，将球状羰基铁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为4h，直至溶剂完全挥发，接着将球状羰基铁粉置于气氛炉中用氮气保护下700℃退火，最后将球状羰基铁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
8.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，选用块状铁镍粉作为球磨原材料，粒度为10～50μm，选用钢球作为球磨介质，钢球直径为6.8mm，己烷为球磨溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂其中，质量为磁粉质量的0.5％和硅烷偶联剂KH580为其它助剂，其质量为磁粉质量的0.3％；
一次球磨：将磁粉、球磨溶剂、钢球、分散剂和其它助剂放入行星式球磨机中进行一次球磨，磁粉、己烷和钢球的质量比为1:4:10，砂磨机转速为600r/min，球磨3h；
二次球磨：将行星式球磨机转速调整为100r/min，球磨时间为4h，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为70℃，烘干时间为3h，直至溶剂完全挥发，接着将磁粉置于气氛炉中用氢气保护下800℃退火，最后将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试反射率。
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