CN111161934A - 一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用 - Google Patents

一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末冶金制造领域，具体涉及一种非晶纳米Fe‑Ni磁粉芯及其制备方法与应用。本发明依次以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、PVP、EDTA‑2Na和水为铁源、镍源、分散剂、络合剂和反应介质，以KBH4为还原剂，碱性条件下，通过液相还原法，制备得到非晶纳米Fe‑Ni粉末；然后依次对非晶纳米Fe‑Ni粉末进行钝化处理、绝缘包覆、温压压制成形、热处理，得到非晶纳米Fe‑Ni磁粉芯，该方法能够有效解决传统磁粉易被氧化的问题，且工艺简单，成本较低，制得的磁粉芯综合性能良好。

Description

一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于粉末冶金制造领域，具体涉及一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯及其制备方法与应用。
背景技术
非晶及纳米晶磁粉芯作为近年来开发出来的新型磁粉芯材料，具有高饱和磁感强度(约1.5T)、高频损耗低和良好的偏磁性能，特别适用于电子产品的小型化、高频化和高效化设计，被广泛用于现代通讯、电力电子、电磁兼容和传感器等高新产业以及各种工业磁性元器件的更新换代，具有非常良好的发展前景。
目前，国内已经报道的磁粉制备方法有铸锭破碎法、速凝破碎法和雾化法。铸锭破碎法工艺复杂且耗能较大。速凝破碎法现在还不成熟，周期较长，成本偏高，有待改进。雾化法分为气雾化法和水雾化法。气雾化法磁粉成形性较差，制备的磁粉芯性能欠佳。水雾化法粉末形状不规则，表面粗糙且含有一些氧化物，影响磁粉芯的性能。
液相还原法是采用具有强还原能力的还原剂，将金属盐溶液中的阳离子还原至零价态，得到不同粒径级别、均匀粉末的一种制备纳米材料的方法。常用的还原剂一般为抗坏血酸、甲醛、次亚磷酸盐、硼氢化物等。液相还原法具有设备简单、工艺流程短、可控制性强、生产成本低等优点，较其它液相中的制备方法更容易实现工业化生产。公开号为CN103722181A的中国发明专利公开了一种液相还原法使用分散剂制备纳米银粉的方法，该方法采用硝酸银水溶液和还原剂并添加丁二酸二甲酯为分散剂进行液相还原反应制得了粒径分布为30～70nm的银粉颗粒，而且该方法所用反应物少、步骤简单、反应速度快、还原率100％。
温压工艺是通过改造传统的粉末冶金压机，采用特制的粉末加热、粉末输送和模具的加热系统，将混有温压专用的润滑剂、粘结剂的混合粉末加热到一个特定的温度进行压制，再采用传统工艺进行烧结，以获得较高的密度和性能的产品。公开号为CN105344993A(已授权)的中国发明专利公开了一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)利用钝化剂对初始软磁合金粉末进行钝化处理，干燥；(2)将干燥后的软磁合金粉末与粘结剂均匀混合；(3)将混合粉末干燥过筛，然后添加绝缘剂混合包覆；(4)将包覆好的软磁合金粉末与润滑剂混合，并装入模具内，然后在加压的同时进行加热，温压压制成形；(5)对温压压制成形的磁粉芯进行退火处理。该方法制得的铁硅铝磁粉芯的密度高达5.76g/cm3，磁导率高达152，在50kHz，50mT时，磁损耗为1.02～1.38mW/cm3。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，该方法利用液相还原法和温压工艺制备非晶纳米Fe-Ni磁粉芯，具有操作简单、工艺流程短、可控制性强、生产成本低，易实现工业化生产等优点。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
本发明的再一目的在于提供上述非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，包含如下步骤：
(1)粉末制备：依次以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、PVP、EDTA-2Na和水为铁源、镍源、分散剂、络合剂和反应介质，以KBH4为还原剂，碱性条件下，通过液相还原法，制备得到非晶纳米Fe-Ni粉末；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末利用钝化剂在水浴条件下钝化处理，干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与粘结剂混合进行包覆，得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末与润滑剂干混，均匀混合后，装入模具内，然后进行加压、加热，温压压制成形，得到环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)制得的环形磁粉芯在氮气保护氛围下进行退火处理，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯；
步骤(1)中所述的FeSO4·7H2O和NiSO4·6H2O的用量优选为：Fe2+与Ni2+摩尔比1：4；
步骤(1)中所述的KBH4和FeSO4·7H2O的摩尔比优选为10:(1～2)；
步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末为类球形，粒径为30～50nm；
步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末的制备方法，具体操作优选为：
将铁源FeSO4·7H2O、镍源NiSO4·6H2O和水混合均匀，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A；将KBH4、KOH和水混合均匀，得到溶液B；搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应；反应完成后，采用超声波粉碎并离心，固体依次用水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末；
所述的还原反应的反应体系中，PVP的浓度为5～20g/L，优选为10g/L；
所述的还原反应的反应体系中，EDTA-2Na的浓度为5～20g/L，优选为15g/L；
所述的KBH4和KOH的摩尔比优选为1：(1～2)；其中，为抑制KBH4水解，并使铁镍离子还原充分，需强碱物质提供碱性环境，本发明加入KOH提供碱性环境；
所述的还原反应的时间优选为20～30min；
步骤(2)中所述的钝化剂为含0.3～1.2wt％磷酸的丙酮溶液，优选为含0.6wt％磷酸的丙酮溶液，该钝化剂相对于传统钝化剂，可以溶解粉末中的杂质且干燥时易挥发，节省干燥时间，另一方面钝化效果更好；
步骤(2)中所述的钝化剂与非晶纳米Fe-Ni粉末的质量比优选为1：1；
步骤(2)中所述的钝化处理的条件优选为80～90℃水浴处理10～20min；
步骤(3)中所述的粘结剂为水玻璃和耐高温有机硅树脂的混合物；
所述的水玻璃和耐高温有机硅树脂的质量比为3：2；
所述的耐高温有机硅树脂为甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等单体经共水解缩合而成的聚甲基苯基硅氧烷支链型预聚物；
步骤(3)中所述的粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1～3％；
步骤(3)中所述的粘结剂的用量优选为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；
步骤(4)中所述的润滑剂为硬脂酸锂和聚乙二醇的混合物；
所述的硬脂酸锂和聚乙二醇的质量比为2：3；
步骤(4)中所述的润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的0.5～2％；
步骤(4)中所述的温压压制成形的压强为700～1200MPa，压制温度为25～120℃；
步骤(5)中所述的退火温度为180～260℃，退火时间为0.5～2h；由于纳米Fe-Ni粉末非晶成分，初始晶体化温度峰值约为268℃，二次晶体化温度峰值约为442℃，温度过高时容易晶体化；
所述的退火时间优选为1h；
所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯在电子器件领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明利用液相还原法制得的非晶纳米Fe-Ni粉末为类球形，粒径为30～50nm，具有非晶及一些纳米晶的优点。
(2)本发明不需额外添加绝缘剂，一方面提高了磁粉芯的磁导率，另一方面减少生产成本。
(3)本发明采用温压成形工艺在同等压力条件下可以获得较高的密度，有利于获得较高的磁导率。另外，本发明使用硬脂酸锂和聚乙二醇作为润滑剂，分别起固体润滑和液体润滑效果，润滑效果较为优异，磁粉芯样品更易脱模，磁粉芯不会开裂，分层；降低了模具磨损，节约了成本，具有显著的经济价值。
(4)本发明采用的工艺设备简单、工艺流程短、可控制性强、生产成本低，易实现工业化生产，而且制得的磁粉不易被氧化。
附图说明
图1是实施例2的非晶纳米Fe-Ni粉末的XRD谱图。
图2是实施例2的非晶纳米Fe-Ni粉末的SEM图。
图3是实施例2的非晶纳米Fe-Ni粉末的DSC图，其中p1代表第一次晶体化温度峰值；p2代表第二次晶体化温度峰值。
图4是实施例1～5的非晶纳米Fe-Ni粉末的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1非晶纳米Fe-Ni粉末的制备
(1)称量0.02mol FeSO4·7H2O和0.08mol NiSO4·6H2O加入到去离子水中，配制成100mL的混合溶液，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A，其中，PVP的终浓度为10g/L，EDTA-2Na的终浓度为40g/L；另称量0.2mol KOH和0.1mol KBH4，加入到去离子水中，配制成100mL的溶液B；
(2)搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应20min；反应完成后(即还原出较多Fe-Ni颗粒时)，采用超声波粉碎并离心，固体依次用去离子水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末，该纳米材料为为类球形，粒径为30～50nm。
实施例2非晶纳米Fe-Ni粉末的制备
(1)称量0.02mol FeSO4·7H2O和0.08molNiSO4·6H2O加入到去离子水中，配制成100mL的混合溶液，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A，其中，PVP的终浓度为20g/L，EDTA-2Na的终浓度为30g/L；另称量0.2molKOH和0.1molKBH4，加入到去离子水中，配制成100mL的溶液B；
(2)搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应25min；反应完成后(即还原出较多Fe-Ni颗粒时)，采用超声波粉碎并离心，固体依次用去离子水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末，该纳米材料为为类球形，粒径为30～50nm。
实施例3非晶纳米Fe-Ni粉末的制备
(1)称量0.02mol FeSO4·7H2O和0.08mol NiSO4·6H2O，加入到去离子水中，配制成100mL的混合溶液，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A，其中，PVP的终浓度为40g/L，EDTA-2Na的终浓度为10g/L；另称量0.2mol KOH和0.1mol KBH4，加入到去离子水中，配制成100mL的溶液B；
(2)搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应30min；反应完成后(即还原出较多Fe-Ni颗粒时)，采用超声波粉碎并离心，固体依次用去离子水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末，该纳米材料为为类球形，粒径为30～50nm。
实施例4非晶纳米Fe-Ni粉末的制备
(1)称量0.01mol FeSO4·7H2O和0.04mol NiSO4·6H2O，加入到去离子水中，配制成100mL的混合溶液，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A，其中，PVP的终浓度为20g/L，EDTA-2Na的终浓度为40g/L；另称量0.2mol KOH和0.1mol KBH4，加入到去离子水中，配制成100mL的溶液B；
(2)搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应20min；反应完成后(即还原出较多Fe-Ni颗粒时)，采用超声波粉碎并离心，固体依次用去离子水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末，该纳米材料为为类球形，粒径为30～50nm。
实施例5非晶纳米Fe-Ni粉末的制备
(1)称量0.01mol FeSO4·7H2O和0.04mol NiSO4·6H2O，加入到去离子水中，配制成100mL的混合溶液，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A，其中，PVP的终浓度为40g/L，EDTA-2Na的终浓度为30g/L；另称量0.2mol KOH和0.1mol KBH4，加入到去离子水中，配制成100mL的溶液B；
(2)搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应25min；反应完成后(即还原出较多Fe-Ni颗粒时)，采用超声波粉碎并离心，固体依次用去离子水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末，该纳米材料为为类球形，粒径为30～50nm。
实施例6
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含0.3wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在80℃水浴条件下充分搅拌20min进行钝化处理(结合TEM图观察钝化情况，试验后发现20分钟左右基本钝化完成)，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的0.5％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为800MPa、温度为120℃的条件下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在220℃的氮气保护氛围下退火热处理1h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例7
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含0.6wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在80℃水浴条件下充分搅拌20min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为1000MPa、温度为100℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在240℃的氮气保护氛围下退火热处理1h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例8
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含1.2wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在90℃水浴条件下充分搅拌10min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的2％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为1200MPa、温度为25℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在200℃的氮气保护氛围下退火热处理1.2h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例9
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含0.8wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在85℃水浴条件下充分搅拌15min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的2.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的1％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为1200MPa、温度为80℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在260℃的氮气保护氛围下退火热处理0.5h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例10
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含0.6wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在80℃水浴条件下充分搅拌20min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的0.5％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为700MPa、温度为90℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在180℃的氮气保护氛围下退火热处理1h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例11
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含1wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在80℃水浴条件下充分搅拌20min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为900MPa、温度为110℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在190℃的氮气保护氛围下退火热处理1h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
实施例12
(1)粉末制备：同实施例2；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末与含1.2wt％磷酸的丙酮溶液按照质量比1：1混合并在80℃水浴条件下充分搅拌20min进行钝化处理，然后干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将水玻璃和耐高温有机硅树脂233按照质量比3：2混合，得到混合粘结剂；然后将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与混合粘结剂混合进行绝缘包覆，其中，粘结剂的用量为钝化后的纳米Fe-Ni粉末质量的1.5％；得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将硬脂酸锂和聚乙二醇按照质量比2：3混合，得到混合润滑剂；然后将混合润滑剂与步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末干混(润滑剂的用量为包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末质量的2％)，均匀混合后，装入模具内，然后在压强为1100MPa、温度为70℃下压制成外径为16mm，内径为9mm，高为4.75mm的环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)中温压压制成的环形磁粉芯在220℃的氮气保护氛围下退火热处理1h，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
效果实施例
图1是实施例2制得的非晶纳米Fe-Ni粉末的XRD谱图，从图中可以看出，只有一个尖峰说明，Fe-Ni粉末是非晶态的；
图2是实施例2制得的非晶纳米Fe-Ni粉末的SEM图，从图中可以看出，产物呈类球形，粒径为30～50nm。
图3是实施例2制得的非晶纳米Fe-Ni粉末的DSC图，其中，p1代表第一次晶体化温度峰值；p2代表第二次晶体化温度峰值。
图4是实施例1～5的非晶纳米Fe-Ni粉末的磁滞回线图，原始粉末的饱和磁化强度越大，所制备的磁粉芯磁性能越好，由图可以看出实施例2是最佳制粉方案。
对实施例6～8制备得到的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的性能进行测试，分别测试每组所得非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的密度、磁导率(100kHz时和2000kHz时)、磁损耗(100kHz/50mT)，测试结果见表1。
表1非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的性能参数
Figure BDA0002355057520000101
对实施例9～12制备得到的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的性能进行测试，分别测试每组所得非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的密度、磁导率(100kHz时和2000kHz时)、磁损耗(100kHz/70mT)，测试结果见表2。
表2非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的性能参数
Figure BDA0002355057520000102
此外，本发明采用使用硬脂酸锂和聚乙二醇作为润滑剂，分别起固体润滑和液体润滑效果，润滑效果较为优异，磁粉芯样品更易脱模，磁粉芯不会开裂，分层；而采用其他润滑剂，在压力较大时，成品率降低，部分成品出现开裂分层，影响最终性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)粉末制备：依次以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、PVP、EDTA-2Na和水为铁源、镍源、分散剂、络合剂和反应介质，以KBH4为还原剂，碱性条件下，通过液相还原法，制备得到非晶纳米Fe-Ni粉末；
(2)钝化处理：将步骤(1)制得的非晶纳米Fe-Ni粉末利用钝化剂在水浴条件下钝化处理，干燥，得到钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(3)绝缘包覆：将步骤(2)制得的钝化后的非晶纳米Fe-Ni粉末与粘结剂混合进行包覆，得到包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末；
(4)温压压制成形：将步骤(3)制得的包覆后的非晶纳米Fe-Ni粉末与润滑剂干混，均匀混合后，装入模具内，然后进行加压、加热，温压压制成形，得到环形磁粉芯；
(5)热处理：将步骤(4)制得的环形磁粉芯在氮气保护氛围下进行退火处理，得到非晶纳米Fe-Ni磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的FeSO4·7H2O和NiSO4·6H2O的用量为：Fe2+与Ni2+摩尔比1：4；
步骤(1)中所述的KBH4和FeSO4·7H2O的摩尔比为10:(1～2)。
3.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的非晶纳米Fe-Ni粉末的制备方法，具体操作为：
将铁源FeSO4·7H2O、镍源NiSO4·6H2O和水混合均匀，然后依次加入分散剂PVP和络合剂EDTA-2Na，得到溶液A；将KBH4、KOH和水混合均匀，得到溶液B；搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，进行还原反应；反应完成后，采用超声波粉碎并离心，固体依次用水和乙醇清洗，干燥，研磨，得到非晶纳米Fe-Ni粉末。
4.根据权利要求3所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
所述的KBH4和KOH的摩尔比为1：(1～2)。
5.根据权利要求/1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的钝化剂为含0.3～1.2wt％磷酸的丙酮溶液。
6.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的润滑剂为硬脂酸锂和聚乙二醇的混合物；
所述的硬脂酸锂和聚乙二醇的质量比为2：3。
7.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的温压压制成形的压强为700～1200MPa，压制温度为25～120℃。
8.根据权利要求1所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的退火温度为180～260℃，退火时间为0.5～2h。
9.一种非晶纳米Fe-Ni磁粉芯，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的非晶纳米Fe-Ni磁粉芯在电子器件领域中的应用。
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