CN111986912B - 非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用 - Google Patents

非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用。该制备方法包括步骤：将非晶态软磁粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理，得到绝缘包覆粉末；将绝缘包覆粉末加热至预设温度，并将被加热的绝缘包覆粉末喷射沉积到成型模具中；其中，预设温度低于所述非晶态软磁粉末的晶化温度且≥非晶态软磁粉末的玻璃转化温度‑30℃，且低于非晶态软磁粉末的晶化温度。上述制备方法解决了高硬度、难变形的非晶态软磁粉芯的压制成型困难的问题，同时克服了大尺寸非晶态软磁粉芯需要高压力成型设备的问题，故而相比于传统的压制成型方法，上述制备方法制得的非晶态软磁粉芯的密度高，残余应力小，非晶态软磁粉芯的磁导率等磁性能明显改善，损耗低。

Description

非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁性功能材料技术领域，特别是涉及一种非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用。
背景技术
磁粉芯是具有分布气隙特征的一类软磁材料，其材料由铁磁性颗粒、粉末表面绝缘剂及粘结剂组成。铁磁性颗粒之间依靠表面的绝缘剂彼此保持绝缘，依靠粘结剂彼此保持一定的粘结强度。由于铁磁性颗粒很小，又被非磁性电绝缘膜物质隔开，因此一方面可以隔绝涡流，材料适用于较高频率；另一方面由于铁磁性颗粒之间的间隙效应，导致材料具有低导磁率及恒导磁特性；又由于颗粒尺寸小，基本上不发生集肤效应，磁导率随频率的变化也就较为稳定，主要用于高频电感。此外，铁磁性粉粒之间具有的气隙，也成为主要的储能空间。
传统软磁粉芯出现于20世纪初的美国，随着第三次科技革命的兴起及广泛发展，作为差模电感材料的金属软磁粉芯得到了普及应用，其作为功率因素校正电感、滤波电感等在现代电路中的作用不可替代且至关重要。传统软磁粉芯包括铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、坡莫合金粉芯，它们通过压制而成，各具特色而互不替代。
近年来随着电力电子行业的发展，器件小型化、多功能化、高频化及高功率密度的要求导致现有磁粉芯不能同时满足现代电路的发展要求，因此综合性能优异的非晶磁粉芯成为研发的主要目标之一。目前，已经有采用薄带破碎法制备的FeSiB系非晶磁粉芯产品，并表现出低损耗、高直流偏特性的特征，但还存在磁导率低、高频噪声及磁致伸缩导致的特性稳定性问题。因此开发磁导率高、损耗低的非晶态软磁粉芯是磁粉芯发展的必然之路。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高磁导率、降低损耗的非晶态软磁粉芯及其制备方法和应用。一种非晶态软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
将非晶态软磁粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理，得到绝缘包覆粉末；
将所述绝缘包覆粉末加热至预设温度，并将被加热的所述绝缘包覆粉末喷射沉积到成型模具中；
其中，所述预设温度低于所述非晶态软磁粉末的晶化温度且≥所述非晶态软磁粉末的玻璃转化温度-30℃。
本发明的技术人员以绝缘包覆粉末为原料，将绝缘包覆粉末加热至不低于玻璃转化温度-30℃使其发生塑性变形，并采用喷射沉积成型，以对绝缘包覆粉末施加动能沉积中成型模具中，进一步控制绝缘包覆粉末的加热温度低于晶化温度，以避免非晶态软磁粉末发生固态相变生成晶态相进而影响非晶软磁金属的磁特性及导致塑性变形难以进行的问题。上述制备方法解决了高硬度、难变形的非晶态软磁粉芯的压制成型困难的问题，同时克服了大尺寸非晶态软磁粉芯需要高压力成型设备的问题，故而相比于传统的压制成型方法，上述制备方法制得的非晶态软磁粉芯的密度高，残余应力小，因此非晶态软磁粉芯的磁导率等磁性能得到明显改善，且损耗低。
本发明提供了一种无需压力机压制成型，而采用喷射沉积成型的非晶态软磁粉芯制备方法。进一步地，提供了由此制备方法制备的非晶态软磁粉芯。
在其中一些实施例中，所述非晶态软磁粉末的玻璃转化温度+10℃≤所述预设温度≤所述非晶态软磁粉末的晶化温度-20℃。
在其中一些实施例中，所述将所述绝缘包覆粉末加热至预设温度的热源来自被加热的压缩气体。
在其中一些实施例中，所述喷射沉积在压强为0.5MPa～10MPa的所述被加热的压缩气体的作用下进行。
在其中一些实施例中，所述绝缘包覆粉末与所述被加热的压缩气体在所述喷射沉积的喷嘴处接触传热。
在其中一些实施例中，所述喷射沉积的喷射速率为20米/秒～300米/秒。
在其中一些实施例中，在所述喷射沉积的步骤之后，还包括退火处理的步骤；
所述退火处理的温度在所述非晶态软磁粉末的居里温度和所述非晶态软磁粉末的熔点之间，所述退火处理的时间为1分钟～120分钟，所述退火处理的气氛为真空或保护性气氛。
在其中一些实施例中，所述非晶态软磁粉末选自铁基非晶态软磁粉末、镍基非晶态软磁粉末及钴基非晶态软磁粉末中的至少一种和/或
所述钝化处理采用物理和/或化学的方法在非晶态软磁粉末进行包覆形成钝化层；
所述绝缘包覆处理采用的绝缘粘结剂在所述预设温度呈粘稠状且具有粘结性。
在其中一些实施例中，所述成型模具的沉积表面为粗糙表面；和/或
在所述喷射沉积的过程中还包括同时对所述成型模具进行冷却的步骤。
一种非晶态软磁粉芯，采用上述任一项的非晶态软磁粉芯的制备方法制得。
上述非晶态软磁粉芯在制备电子设备中的应用。
一种电感器，包含上述非晶态软磁粉芯。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
非晶态软磁粉芯的制备工艺上依然存在很大的难点，导致非晶态软磁粉芯的研究开发停滞不前。技术人员研究发现，其核心原因在于非晶粉末常温下的高硬度、难变形特性，即在常温压制成型过程非晶粉末基本不发生塑性变形，因此其软磁粉芯的密度小，导致非晶磁粉芯磁导率和强度低，以及非晶磁粉芯材料在压制后的低损耗特性难以得到充分发挥。因此，非晶态软磁粉芯采用传统的压制成型技术制备存在困难。
为了解决上述技术问题，本发明提出了一实施方式的非晶态软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤S10～S20。
步骤S10：将非晶态软磁粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理，得到绝缘包覆粉末。
步骤S20：将绝缘包覆粉末加热至预设温度，并将被加热的绝缘包覆粉末喷射沉积到成型模具中。
其中，预设温度低于非晶态软磁粉末的晶化温度(Tx)且≥非晶态软磁粉末的玻璃转化温度(Tg)-30℃。
本发明的技术人员以绝缘包覆粉末为原料，将绝缘包覆粉末加热至不低于玻璃转化温度-30℃使其发生塑性变形，并采用喷射沉积成型，以对绝缘包覆粉末施加动能沉积中成型模具中，进一步控制绝缘包覆粉末的加热温度低于晶化温度，以避免非晶态软磁粉末发生固态相变生成晶态相进而影响非晶软磁金属的磁特性及导致塑性变形难以进行的问题。上述制备方法解决了高硬度、难变形的非晶态软磁粉芯的压制成型困难的问题，同时克服了大尺寸非晶态软磁粉芯需要高压力成型设备的问题，故而相比于传统的压制成型方法，上述制备方法制得的非晶态软磁粉芯的密度高，残余应力小，因此非晶态软磁粉芯的磁导率等磁性能得到明显改善，且损耗低。
本发明提供了一种无需压力机压制成型，而采用喷射沉积成型的非晶态软磁粉芯制备方法。进一步地，提供了由此制备方法制备的非晶态软磁粉芯。
可理解，模具的形状可根据需要任意选择，喷嘴的尺寸通常远远小于模具的尺寸，所以通过喷嘴的高速高温的绝缘包覆粉末的截面积较小，并可在成型模具中一层一层累积沉积成型，从而保证了非晶态软磁粉末可以被加工成复杂形状，并可以在加工过程中对成型模具的位置及方向随时变换以灵活控制成型工艺，甚至可在需要中断成型的情况下随后对未成型的磁粉芯继续加工成型。
进一步地，优选成型模具的沉积表面为具有一定的粗糙度的粗糙表面，以保证沉积的绝缘包覆粉末有足够的结合力，粗糙度越粗越好，但是要保证磁粉芯可以方便地脱模。如果在一些情况下不能脱模可采取切割的方法将一部分磁粉芯除去，成型模具的材料可以是陶瓷、不锈钢、碳钢或高温合金等等，换言之，成型模具可以是陶瓷模具、不锈钢模具、碳钢模具或高温合金模具。
在一些实施例中，还包括在喷射沉积的过程中还包括同时对成型模具进行冷却的步骤；以促使未沉积的绝缘包覆粉末与已经沉积的粉末撞击后可以有效地散热以确保已沉积粉末不发生脱落。
在其中一些实施例中，非晶态软磁粉末的玻璃转化温度+10℃≤预设温度≤非晶态软磁粉末的晶化温度-20℃。如此控制绝缘包覆粉末加热至该预设温度，以使绝缘包覆粉末必须达到或超过非晶态软磁粉末的玻璃转化温度，且还必须小于晶化温度以下20℃，使得绝缘包覆粉末能够充分地塑性变形，以获得密度更大的非晶态软磁粉芯。
进一步地，喷射沉积的喷射速率为20米/秒～300米/秒。
进一步地，喷射沉积在压强为0.5MPa～10MPa的压缩气体的作用下进行。进一步地，通过对压缩气体进行加热，利用被加热的压缩气体的热量对绝缘包覆粉末进行加热。换言之，将绝缘包覆粉末加热至预设温度的热源来自被加热的压缩气体。进一步的，绝缘包覆粉末与被加热的压缩气体在喷射沉积的喷嘴处接触传热，如此在喷嘴后完成接触传热后，直接从喷嘴以一定的喷射速率沉积到成型磨具中。
压缩气体的作用在于给绝缘包覆粉末提供一定的动能及运动方向，使之在撞击成型模具的过程获得足够的热量及压力，从而使绝缘包覆粉末达到足够的成型温度及成型压力，最终提高非晶态软磁粉芯的致密度。压缩气体的压力大小要配合绝缘包覆粉末被加热的温度及硬度选择。绝缘包覆粉末的温度越高，所需的压缩气体的压力越小；绝缘包覆粉末的粉末硬度越大，所需的压缩气体的压力越大。总的原则是在保证非晶态软磁粉芯成型的前提下，保证已沉积的绝缘包覆粉末不发生脱落及飞溅现象。
在一些具体示例中，压缩气体被加热至150℃～550℃。
可理解，根据喷射沉积成型后的非晶态软磁粉芯根据磁性能的要求选择是否进行退火处理。
在其中一些实施例中，在喷射沉积的步骤之后，还包括退火处理的步骤。进一步地，退火处理的温度在非晶态软磁粉末的居里温度和非晶态软磁粉末的熔点之间，退火处理的时间为1分钟～120分钟，优选10～120分钟，更优选30～120分钟，更更优选30～60分钟。更进一步地，退火温度在居里温度以上20℃且在晶化温度以下20℃，退火气氛为真空或保护性气氛。
在其中一些实施例中，非晶态软磁粉末选自铁基非晶态软磁粉末、镍基非晶态软磁粉末及钴基非晶态软磁粉末中的至少一种。
在其中一些实施例中，钝化处理采用物理和/或化学的方法在非晶态软磁粉末进行包覆形成钝化层。例如采用钝化剂浸泡实现物理包覆，或者在非晶态软磁粉末的表面采用钝化剂通过蒸镀或溅射法等方法生成的绝缘薄膜作为钝化层。
在其中一些实施例中，钝化剂为磷酸溶液和磷酸二氢盐溶液中的至少一种；将非晶态软磁粉末与钝化剂混合，采用加热等方式除去溶剂，以使非晶态软磁粉末表面的金属原子被氧化生成的磷酸盐薄膜(钝化层)等。
可理解，绝缘包覆所采用的绝缘粘结剂必须在上述预设温度下保持粘稠状并具有粘结性。在其中一些实施例中，绝缘包覆所采用的绝缘粘结剂是有机树脂及其改性树脂类、硅树脂及其改性物树脂及无机物粉末中的至少一种。进一步地，无机物粉末可为低熔点玻璃。在一具体示例中，绝缘粘结剂为硅树脂和低熔点玻璃。
在一些具体示例中，绝缘粘结剂在100～550℃之间保持粘稠状并具有粘结性。
在一具体示例中，非晶态软磁粉末为铁基非晶软磁合金粉末，具体成份为Fe76(SiB)24；该合金粉末的玻璃转化温度在350℃，晶化温度为480℃。预设温度在320～480℃之间，优选在350～480℃之间，不含480℃；更优选为360～460℃。退火工艺优选为在400℃±20℃处理不低于120分钟，进一步优选为400℃±20℃处理10～120分钟，更优选为400℃±20℃处理30～60分钟。
本发明还提供了一实施方式的非晶态软磁粉芯，可采用上述任一的非晶态软磁粉芯的制备方法制得。
上述非晶态软磁粉芯的初始相对磁导率μ0在26～200之间，密度在5.0～6.2kg/m3之间。进一步地，上述非晶态软磁粉芯的初始相对磁导率μ0优选在40～160之间，更优选在60～150之间，非晶态软磁粉芯密度优选在5.5～6.0kg/m3之间。
本发明还提供了一实施方式的非晶态软磁粉芯在制备电子设备中的应用。
本发明还提供了一实施方式的电感器，包含上述任一的非晶态软磁粉芯。可理解，电感器包括高频电感器、差模电感器等等。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例采用铁基非晶软磁合金粉末，成份为Fe76(SiB)24。该合金粉末的玻璃转化温度(Tg)在350℃，晶化温度为480℃。该合金粉末采用水雾化方法制备，采用拍击式震动筛进行粉末分级，得到80目的粉末，平均粒度D50在30μm。
采用5wt％磷酸水溶液度对上述合金粉末进行钝化，5wt％磷酸水溶液与上述合金粉末的重量比为1:20，并在100℃进行干燥处理，除去溶剂。随后加入1wt％低熔点玻璃，低熔点玻璃的软化点为350℃，最后加入2wt％的硅树脂粘结剂并在100℃进行干燥及预固化处理，得到绝缘包覆粉末。
将制备好的绝缘包覆粉末在冷却装置对成型模具冷却的过程中进行喷射沉积(简称：冷沉积)最终形成圆环形磁粉芯(简称磁环)。圆环外径33mm，高度8mm。沉积条件为：气体为氮气，压强1MPa，温度320℃，喷嘴内径Φ为2mm；最终非晶态软磁粉芯在真空中退火30分钟，退火温度为400℃。
对比例1，以上述实施例1同样的绝缘包覆粉末采用常规压制成型方法制备的非晶态磁粉芯，然后也在真空中退火30分钟，退火温度为400℃。其中，常规压制成型的条件为压制压力2000-3000MPa，保压时间0.5-2秒。
将实施例1和对比例1制得的非晶态磁粉芯的磁性能采用BH分析仪及阻抗分析仪测试，密度采用排水法测试，测试结果如表1所示。
表1喷射沉积法与压制法对磁粉芯性能的影响
Figure GDA0003386092000000081
其中，损耗的@100kHz，0.1T表示频率100kHz，磁感应强度变化量0.1T。
通过上表可知：相比于对比例1的压制成型方法，实施例1采用喷射沉积法明显提高磁粉芯的密度，并且可降低磁粉芯损耗。
实施例2～5
本实施例采用铁基非晶软磁合金粉末，成份为Fe76(SiB)24。该合金粉末的超塑性温度区在350℃，晶化温度为480℃。该合金粉末采用水雾化方法制备，采用拍击式震动筛进行粉末分级，得到80目的粉末，平均粒度D50在30μm。
采用5wt％磷酸水溶液对上述合金粉末进行钝化，5wt％磷酸水溶液与上述合金粉末的重量比为1:20，并在100℃进行干燥处理，除去溶剂。随后加入1wt％低熔点玻璃，低熔点玻璃的软化点为350℃，最后加入2wt％的硅树脂粘结剂并在100℃进行干燥及预固化处理，得到绝缘包覆粉末。
将制备好的绝缘包覆粉末经过冷沉积最终形成圆环形磁粉芯。圆环外径33mm，高度8mm。沉积条件为：气体为氮气，压强1MPa，温度320℃，喷嘴内径Φ为2mm；最终非晶态软磁粉芯在真空中退火0分钟、10分钟、60分钟、120分钟，退火温度为400℃，分别记为实施例2～5。
将实施例2～5制得的非晶态磁粉芯的磁性能采用BH分析仪及阻抗分析仪测试，密度采用排水法测试。
表2退火时间对沉积法制备非晶态软磁粉芯性能的影响
Figure GDA0003386092000000091
通过上表可知：退火时间对沉积法制备非晶态软磁粉芯的损耗和磁导率有一定影响，下文以退火时间60min进行实施例6～8。
实施例6～8
本实施例采用铁基非晶软磁合金粉末，成份为Fe76(SiB)24。该合金粉末的玻璃转化温度在350℃，晶化温度为480℃。该合金粉末采用水雾化方法制备，采用拍击式震动筛进行粉末分级，得到80目的粉末，平均粒度D50在30μm。
采用5wt％磷酸水溶液度对上述合金粉末进行钝化，5wt％磷酸水溶液与上述合金粉末的重量比为1:20，并在100℃进行干燥处理，除去溶剂。随后加入1wt％低熔点玻璃，低熔点玻璃的软化点为350℃，最后加入2wt％的硅树脂粘结剂并在100℃进行干燥及预固化处理，得到绝缘包覆粉末。
将制备好的绝缘包覆粉末经过冷沉积最终形成圆环形磁粉芯。圆环外径33mm，高度8mm。沉积条件为：气体为氮气，压强1MPa，气体温度分别为350℃、400℃、450℃，分别记为实施例6～8；喷嘴内径Φ为2mm；喷嘴内径Φ为2mm；最终非晶态软磁粉芯在真空中退火60分钟，退火温度为400℃。
磁粉芯磁性能采用BH分析仪及阻抗分析仪测试，密度采用排水法测试。
表3气体温度对沉积法制备非晶态软磁粉芯性能的影响
Figure GDA0003386092000000092
Figure GDA0003386092000000101
通过上表可知：气体温度从320升高到450℃，密度先升高后降低，磁导率先升高后下降、损耗先下降后升高；这是因为非晶态软磁粉末在沉积过程的实际温度越来越高，在400℃时已经开始超过Tx-20℃的温度，使之有机会产生少部分晶化结构的晶化相，该晶化相材料具有低磁导率、高损耗特征，沉积温度越高该晶化相数量越多，从而制得的非晶软磁芯材料的磁导率越低、损耗越高。另外，温度高于一定温度后粘结剂较软导致粉末沉积后反弹出来，导致成型密度下降。同时，伴随着非晶态软磁属粉末的晶化，其成型密度降低、应力增加。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将非晶态软磁粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理，得到绝缘包覆粉末；
将所述绝缘包覆粉末加热至预设温度，并将被加热的所述绝缘包覆粉末喷射沉积到成型模具中；
其中，所述预设温度低于所述非晶态软磁粉末的晶化温度且≥所述非晶态软磁粉末的玻璃转化温度-30℃；
所述绝缘包覆处理采用的绝缘粘结剂在所述预设温度呈粘稠状且具有粘结性；所述喷射沉积过程中还包括同时对成型模具进行冷却的步骤。
2.如权利要求1所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述非晶态软磁粉末的玻璃转化温度+10℃≤所述预设温度≤所述非晶态软磁粉末的晶化温度-20℃。
3.如权利要求1所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述将所述绝缘包覆粉末加热至预设温度的热源来自被加热的压缩气体。
4.如权利要求3所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述喷射沉积在压强为0.5MPa～10MPa的所述被加热的压缩气体的作用下进行；和/或
所述绝缘包覆粉末与所述被加热的压缩气体在所述喷射沉积的喷嘴处接触传热。
5.如权利要求1至4任一项所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述喷射沉积的喷射速率为20米/秒～300米/秒。
6.如权利要求1至4任一项所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，在所述喷射沉积的步骤之后，还包括退火处理的步骤；
所述退火处理的温度在所述非晶态软磁粉末的居里温度和所述非晶态软磁粉末的熔点之间，所述退火处理的时间为1分钟～120分钟，所述退火处理的气氛为真空或保护性气氛。
7.如权利要求1至4任一项所述的非晶态软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述非晶态软磁粉末选自铁基非晶态软磁粉末、镍基非晶态软磁粉末及钴基非晶态软磁粉末中的至少一种；和/或
所述钝化处理采用物理和/或化学的方法在非晶态软磁粉末进行包覆形成钝化层。
8.一种非晶态软磁粉芯，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的非晶态软磁粉芯的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的非晶态软磁粉芯在制备电子设备中的应用。
10.一种电感器，其特征在于，包含如权利要求8所述的非晶态软磁粉芯。
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