CN102292784A - 压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

压粉磁芯的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102292784A
CN102292784A CN2009801554223A CN200980155422A CN102292784A CN 102292784 A CN102292784 A CN 102292784A CN 2009801554223 A CN2009801554223 A CN 2009801554223A CN 200980155422 A CN200980155422 A CN 200980155422A CN 102292784 A CN102292784 A CN 102292784A
Authority
CN
China
Prior art keywords
core
compressed
dew point
powder
annealing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2009801554223A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102292784B (zh
Inventor
杉山昌挥
山口登士也
三枝真二郎
秋山光寿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp filed Critical Toyota Motor Corp
Publication of CN102292784A publication Critical patent/CN102292784A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102292784B publication Critical patent/CN102292784B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F2003/145—Both compacting and sintering simultaneously by warm compacting, below debindering temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

提供一种在对压粉磁芯进行加压成形后的退火时在压粉磁芯的晶界间难以生成氧化物从而电磁特性尤其的压粉磁芯的制造方法。压粉磁芯的制造方法包括以下工序：对磁性粉进行加压成形而成形为压粉磁芯，所述磁性粉由在铁基的磁性粉末上覆盖硅树脂而成的压粉磁芯用粉末构成；以及加热所述压粉磁芯并进行退火，以使所述压粉磁芯的所述硅树脂的一部分变成硅酸盐化合物，所述制造方法的特征在于，在所述退火工序中，在惰性气体气氛下，使惰性气体的露点小于或等于-40℃来进行所述压粉磁芯的退火。

Description

压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及将磁性粉加压成形而成的压粉磁芯的制造方法，该磁性粉由在磁性粉末的表面上至少覆盖绝缘层的压粉磁芯用粉末，尤其涉及能可提高磁特性的压粉磁芯的制造方法。
背景技术
以往，变压器、电动机、发电机等利用电磁的电磁设备利用交变磁场，该交变磁场由通常将磁芯配置于中央的线圈产生。在这样的磁芯中，为了提高电磁设备的性能并实现小型化，重要的是提高其磁特性。
因此，为了实现与电磁设备的部件相应的磁芯的可成形性和小型化等，有时使用压粉磁芯作为磁芯。作为该压粉磁芯的制造方法，首先准备或制造磁性粉，该磁性粉由在铁等磁性粉末的表面上覆盖硅树脂等高分子树脂绝缘层而成的压粉磁芯用粉末构成。接着，将该磁性粉配置在成形模具内，在预定的加压条件下进行压缩成形(加压成形)。之后，对压缩成形了的压粉磁芯进行退火，以降低铁损(磁滞损耗)等。这样得到的压粉磁芯通过设置绝缘覆膜，可提高电阻率值，降低涡流损耗，并通过其高密度化，能够提高磁通密度等磁特性。
作为这样的压粉磁芯的制造方法，例如提出了如下方法：在氧气气氛下在露点-30～65℃的范围内对以铁(Fe)和硅(Si)为主成分的磁性粉末进行加热处理，从而在磁性粉末上形成绝缘覆膜来制造压粉磁芯用粉末，接着对由该压粉磁芯用粉末构成的磁性粉进行压缩成形，之后通过在氮气气氛下(非氧气气氛下)进行退火处理来制造压粉磁芯(例如，参见专利文献1)。
专利文献1：日本专利文献特开2005-146315号公报。
发明内容
然而已经知道：即使在通过专利文献1中记载的方法制造压粉磁芯的情况下，当对成形后的压粉磁芯进行退火时，也会在压粉磁芯的磁性颗粒(压缩变形了的磁性粉末)的表面(晶界)上生成铁氧化物，而该铁氧化物会损害磁性颗粒间的绝缘性。
本发明就是鉴于上述的问题而做出的，其目的在于，提供一种当对压粉磁芯进行加压成形后的退火时难以在压粉磁芯的晶界之间生成铁氧化物从而电磁特性优异的压粉磁芯的制造方法。
为了达到上述目的，发明人经过刻苦钻研的结果，获得了下述新的发现：当进行加压成形后的退火时，在压粉磁芯的磁性颗粒间产生氧化物依赖于退火时的露点。
本发明是基于上述发明人的新的发现而做出的，本发明涉及的压粉磁芯的制造方法包括以下工序：对磁性粉进行加压成形而成形为压粉磁芯，所述磁性粉由在铁基的磁性粉末上覆盖硅树脂而成的压粉磁芯用粉末构成；以及在所述成形工序之后加热所述压粉磁芯并进行退火，以使所述压粉磁芯的所述硅树脂的一部分变成硅酸盐化合物，所述制造方法的特征在于，在所述退火工序中，在惰性气体气氛下，使惰性气体的露点小于或等于-40℃来进行所述压粉磁芯的退火。
根据本发明，在退火工序中，例如通过在氮气等惰性气体的气氛下将惰性气体的露点设为-40℃以下，不仅能够抑制铁损增加，还能够抑制在磁性粉末成形后的磁性颗粒之间生成铁氧化物。其结果是，抑制了磁性颗粒之间的导通，能够提高压粉磁芯的电磁特性。即，当在惰性气体气氛下惰性气体的露点超过了-40℃时，由于如上生成铁氧化物，而存在损害压粉磁芯的电磁特性的趋势。并且，在退火工序中，由于硅树脂变成包含Si和O(也包含SiO2)的硅酸盐化合物，因而能够进一步提高压粉磁芯的绝缘电阻。
这里，本发明中所说的露点(露点温度)是气体中的水蒸气达到饱和而凝结的温度，例如是相对湿度为100％时的周围温度。在惰性气体气氛下，如果惰性气体中的水分含量少，该露点温度就变低。另一方面，如果惰性气体中的水分含量多，该露点温度就变高。即，露点温度是表示在惰性气体气氛下惰性气体中含有何种程度的水分的指标，其与惰性气体本身的温度没有关系。露点温度的测定优选在向实施热处理的炉体导入惰性气体以及从该炉体排出惰性气体的出入口处在气体压力为1个大气压的条件下进行，本发明中所说的露点是指1个大气压下(0.1MPa)的值。
另外，本发明涉及的压粉磁芯的制造方法优选在所述退火工序中，通过在大于或等于500℃且小于900℃的加热条件下加热所述压粉磁芯，来进行所述压粉磁芯的退火。
根据本发明，在退火工序中，通过在加热温度500℃以上且在惰性气体气氛下将压粉磁芯的露点设为-40℃以下，可更可靠地使硅树脂的一部分变成硅酸盐化合物，能够抑制在磁性粉末成形后的磁性颗粒之间生成铁氧化物，能够提高压粉磁芯的磁特性。
即，即使在加热温度小于500℃的加热温度区域将惰性气体的露点控制在-40℃以下进行压粉磁芯的退火，如果在500℃以上的加热温度区域，惰性气体的露点变得大于-40℃，也会生成铁氧化物。另外，在加热温度为900℃以上的情况下，硅酸盐化合物会被破坏，可能导致压粉磁芯的铁损增加。
本发明中所说的加热条件是用于对压粉磁芯进行退火的作为目标的加热温度的条件，是指升温至该加热温度、并且通常在此之后对压粉磁芯进行预定时间的均热处理的热处理温度。
另外，本发明中所说的磁性粉末是具有透磁性的粉末，可举出铁基的软磁性金属粉末，优选例如是铁(纯铁)、铁-硅系合金、铁-氮系合金、铁-镍系合金、铁-碳系合金，铁-硼系合金，铁-钴系合金，铁-磷系合金，铁-镍-钴系合金，或铁-铝-硅系合金等。另外，磁性粉末能够举出水雾化粉末、气雾化粉末、或者粉碎粉末等，当考虑抑制加压成型时由硅树脂形成的绝缘层的破坏时，更优选选择粉末表面上凹凸少的粉末。另外，优选磁性粉末的平均粒径在10～450μm的范围内。
作为本发明中所说的覆盖硅树脂的方法，例如能够通过在用有机溶剂稀释硅树脂而得到的溶液中投入磁性粉末之后搅拌混合，使溶液挥发干燥，来覆盖磁性粉末，但只要是能够均匀且均质地覆盖由硅树脂形成的绝缘层的方法即可，该方法并不特别地限定。
另外，本发明涉及的惰性气体例如可举出氮气，但也可以在该气体中含有氢气，只要是能够在无氧气氛下进行退火以便在退火时能够抑制压粉磁芯氧化的气体即可，该气体并不特别限定。
另外，本发明涉及的压粉磁芯的制造方法优选将由压粉磁芯用粉末构成的磁性粉填充到成形模具内，并通过温间模具润滑成型法(温間金型潤滑成型法)来加压成型。通过利用温间模具润滑成型法对压粉磁芯进行加压成型，能够以比以往的室温成型更高的压力成型出压粉磁芯。
如上述具有优异的绝缘性以及电磁特性的所述压粉磁芯适用于构成混合动力车和电动汽车的驱动用电动机的定子和转子、构成功率转换器的电抗器用的线圈(电抗线圈)。
发明效果
根据本发明，能够获得当对压粉磁芯进行加压成形后的退火时在压粉磁芯的晶界间难以生成氧化物、从而电磁特性优异的压粉磁芯。
附图说明
图1A～图1C是用于说明本实施方式涉及的压粉磁芯的制造方法的图，其中，图1A示出了本实施方式涉及的压粉磁芯用粉末的示意图，图1B是用于说明成形为压粉磁芯的工序的图，图1C是用于说明对压粉磁芯进行退火的工序的图；
图2是用于说明根据热处理条件而从硅树脂生成硅酸盐化合物的现象的图；
图3A和图3B是示出实施例1和比较例1的电磁特性的图，其中，图3A是示出电感的测定结果的图，图3B是示出交流电阻的测定结果的图；
图4A和图4B是通过电子扫描显微镜观察实施例1和比较例1的压粉磁芯的组织而得到的照片图；
图5是用于说明实施例2～4以及比较例2～5的退火工序的图；
图6A和图6B是示出实施例2～4以及比较例2～5的电磁特性的图，其中，图6A是示出电感的测定结果的图，图6B是示出交流电阻的测定结果的图；
图7A～图7D是示出实施例5以及比较例6的电磁特性以及强度的图，其中，图7A是示出电感的测定结果的图，图7B是示出交流电阻的测定结果的图，图7C是示出铁损的测定结果的图，图7D是示出压环强度的测定结果的图；
图8是示出实施例6和比较例7的铁损的测定结果的图。
附图标记说明：
2…磁性粉末，3…高分子树脂绝缘层，4…压粉磁芯用粉末，10…压粉磁芯，30…成形模具，41…氮气供应源，42…露点调节装置，43…露点计，44…露点计，51…加热炉，52…加热器，53…温度计。
具体实施方式
以下，参照附图，基于本发明涉及的压粉磁芯的制造方法的实施方式进行说明。
图1A～图1C是用于说明本实施方式涉及的压粉磁芯的制造方法的图，其中，图1A示出了本实施方式涉及的压粉磁芯用粉末的示意图，图1B是用于说明成形为压粉磁芯的工序的图，图1C是用于说明对压粉磁芯进行退火的工序的图。
如图1A所示，用于成形为压粉磁芯的压粉磁芯用粉末4是在磁性粉末2上覆盖高分子树脂绝缘层3而得到的。磁性粉末2是铁基粉末，具体是将铁和硅制成合金而得到的铁-硅系合金粉末、或者铁-铝-硅系合金粉末。该磁性粉末2是平均粒径为10～450μm的通过气雾化或者水雾化制备的雾化粉末，或者是通过球磨机等粉碎合金锭而得的粉碎粉。
高分子树脂绝缘层3是用于确保压粉磁芯10的磁性颗粒(成形后的磁性粉末)之间电绝缘的由高分子树脂形成的层，可举出聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、芳香族聚酰胺树脂、或者硅树脂等高分子树脂，在本实施方式中是由硅树脂形成的层。这样的树脂绝缘层3例如能够通过在用有机溶剂稀释硅树脂而得的溶液中投入磁性粉末2后进行混合然后进行干燥来获得。
接着，将由图1A所示的压粉磁芯用粉末4构成的磁性粉(压粉磁芯用粉末4的集合物)如图1B所示填充到成形模具30中，并经过对该磁性粉进行加压成形的成形工序来获得压粉磁芯10。向成形模具30填充的磁性粉也可以是在上述压粉磁芯用粉末中添加了硅烷系偶合剂或其他绝缘剂等的粉末。填充到成形模具中的磁性粉的加压成形无论冷间、温间、热间，也可以通过在粉末中混合了内部润滑剂等的一般的成形法来进行。但是，从通过实现压粉磁芯的高密度化来提高磁特性的观点来说，在本实施方式中通过温间模具润滑成型法来成形为压粉磁芯10。由此，即使增大成形压力，也不会在成形模具的内表面与磁性粉末之间发生粘着或者起模压力变得过大，还能够抑制金属模具寿命下降。并且，并非以试验基板而能够以工业级别量产高密度的压粉磁芯。
成形工序中进行加压的程度通过压粉磁芯的规格或制造设备等来适当选择，但在使用温间模具润滑成型法的情况下，可在超过以往的成形压力的高压力下成形。因此，即使是本实施方式所示的硬质的Fe-Si系磁性粉末，也能够容易地得到高密度的压粉磁芯。例如，优选将成形压力设为980～2000MPa。
在图1B所示的成形工序中，当加压成形了磁芯用粉末时，在成形后的压粉磁芯的内部会形成残余应力或残余应变。为了去除这些，在图1C所示的成形工序后，进行将压粉磁芯加热、缓冷的退火工序。
具体地说，如图1C所示，将压粉磁芯10配置到加热炉51内，从主要为氮气的氮气供应源41向炉内送入氮气，使用加热器52加热炉内部，并基于配置在加热炉51内的温度计53的测量温度来管理压粉磁芯10的加热温度。
在本实施方式中，但加热了加热炉51内部时，管理炉内气氛的露点(露点温度)是很重要的。因此，优选在导入氮气之前对炉内部进行真空排气。然后，从氮气供应源41经由露点调节装置42、露点计43向炉内部供应通过露点调节装置42调节了露点的氮气。另外，在本实施方式中，在加热炉51内的出口侧也配置露点计44并进行管理，以使在入口及出口侧的露点计43、44测量的露点为大致相等的状态。另外，露点是氮气中的水蒸气开始凝结为露时的温度，是将露点调节后的氮气在1个大气压下的状态下确定的。
在本实施方式中，具有包括硅树脂的高分子树脂绝缘层，该硅树脂如图2所示，在退火工序中，在加热温度为200℃～300℃附近发生脱水缩合反应，硅树脂的-OH基脱离。并且，当将加热温度设为500℃以上时，甲基等烃官能基脱离，硅树脂被无机化，变为硅酸盐化合物。通过生成该硅酸盐化合物，能够确保压粉磁芯的绝缘特性。
然而，在进行加热以生成硅酸盐化合物的情况下，在该加热温度条件下，有时会在压粉磁芯10内的铁基的磁性颗粒(磁性粉末被加压成形而得的颗粒)之间生成铁基氧化物。
因此，在本实施方式中，在氮气气氛下将氮气的露点设为-40℃以下来进行压粉磁芯的退火。具体地说，通过露点计43、44管理炉内的露点，并且通过露点调节装置42调节供应到炉内的氮气的露点。露点的调节方法是能够去除氮气中的湿气(水分)的通常的方法，该方法并不特别限定。
然后，在管理了所述露点的状态下，在退火工序中，作为热处理温度，在大于或等于500℃且小于900℃的范围的加热条件下对压粉磁芯10进行退火。由此，压粉磁芯的矫顽力下降，磁滞损耗下降。另外，可得到诸如对于交变磁场的追随性等良好的压粉磁芯。通过退火工序被去除的残余应变等也可以是从成形工序之前积累在磁性粉末的颗粒内的应变等。
并且，通过将热处理温度(加热温度)设为500℃以上，虽然硅树脂的一部分变为硅酸盐化合物，但在磁性颗粒之间不生成铁基氧化物。另外，热处理温度越高，越可有效地去除残余应变等。
但是，如果热处理温度为900℃以上，则包含硅酸盐化合物的绝缘覆膜至少局部会被破坏。因此，通过将热处理温度设为大于或等于500℃且小于900℃，能够在去除残余应变的同时保护绝缘覆膜。从效果和经济效率方面考虑，加热时间(均热时间)为1～300分，优选为5～60分。
这样得到的压粉磁芯10能够降低交流电阻以及铁损，而且能够设定到可实际应用于电磁设备中的期望的电感的范围内，能够得到适于电磁设备的磁特性。
另外，这样的压粉磁芯例如能够利用于马达(特别是线圈和磁轭)、执行器、变压器、感应加热器(IH)、扬声器等各种电磁设备。特别是，本发明的由被覆盖的磁性粉末形成的压粉磁芯在可获得高磁通密度的同时可降低由退火等引起的磁滞损耗，对于在比较的低频域中使用的设备等有效。
实施例
以下基于实施例，对本发明的压粉磁芯的制造方法进行说明。
(实施例1)
准备Fe-3％Si雾化粉(平均粒径100μm)，向使用包含乙醇等的有机溶剂稀释预定量(1质量％)的市面销售的硅系树脂而得到的溶液中添加该雾化粉，搅拌混合，进行干燥，由此制备了覆盖有硅树脂的压粉磁芯用粉末。
接着进行了成形工序。具体地，准备预定量由制备的压粉磁芯用粉末形成的磁性粉，向U型铁芯用的成形模具的表面喷射水分散硬脂酸锂，向该模具内填充磁性粉，并在成形压力为980～1568MPa(具体为1176MPa)、成形金属模具温度为120℃～150℃(具体为135℃)的条件下，通过温间模具润滑成型法进行了加压成型。由此，得到了密度为7.0～7.3cm3(具体为7.2cm3)的压粉磁芯。
接着进行了退火工序。具体地，对于成形后的压粉磁芯，使用图1C所示的加热炉，在惰性气体(氮气)气氛下进行了750℃、30分钟的热处理以去除残余应变并从硅树脂得到硅酸盐化合物。
作为此时的氮气的露点，对露点为-60℃以下的氮气施加水分，从而在炉内的氮气气氛下将氮气的露点设为-40℃以下(-40℃、-50℃、-60℃)。
然后，在对该压粉磁芯绕线后形成闭合线路，使用LCR测量仪(安捷伦科技有限公司制造的4284A)，向绕组施加10kHz的交流电流，测量了电感以及交流电阻。其结果如图3A、图3B所示。本图(图3A、图3B)以及以后的图中所示的基准范围是适于在磁力设备中使用的范围。另外，通过扫描电子显微镜SEM)观察了此时的压粉磁芯的组织。其结果如图4A所示。通过X射线光电子能谱分析装置XPS)分析了构成该退火前后的压粉磁芯的化合物的组成。
(比较例1)
与实施例1同样，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。与实施例1不同点在于，退火工序中的氮气的露点被设为大于-40℃的(-30℃、-20℃、-5℃)。
并且，与实施例1同样地，通过LCR测量仪测定了电感以及交流电阻。其结果如图3A、图3B所示。另外，与实施例1同样地，通过SEM观察了压粉磁芯的组织。其结果示于图4B。
(结果1以及考察)
如图3A所示，实施例1的电感处于基准范围内，相对于此，比较例1的电感脱离了基准范围。另外，如图3B所示，实施例1的交流电阻处于基准范围内，比较例1的交流电阻脱离了基准范围。
并且，如图4A所示，在实施例1的压粉磁芯中，没有在磁性颗粒的晶界处发现铁氧化物，在比较例1的压粉磁芯中，在磁性颗粒的晶界处确认了铁氧化物。
从上述结果可知，在所述退火工序中，当在氮气气氛下且露点为-40℃以下进行了热处理时，电磁特性提高，但在露点超过了-40℃时，磁特性可能恶化，这被认为是由晶界的铁氧化物导致磁性颗粒间导通的缘故。
另外，从组成的分析结果可知，在退火前的压粉磁芯中能够确认存在硅树脂，在退火后的压粉磁芯中能够确认存在硅酸盐化合物。从该结果可认为是在退火时覆盖在磁性粉末上的硅树脂的一部分变成了硅酸盐化合物。
以下所示的实施例2～4以及比较例2～5是在图5所示的热处理条件下进行了压粉磁芯的退火，下面详细进行说明。
(实施例2)
与实施例1同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，实施例4将退火工序中的氮气的露点设为-60℃。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(实施例3)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃来进行了直至500℃的加热(升温A)。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(实施例4)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃来进行了小于500℃的冷却(冷却B)。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(比较例2)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(比较例3)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在直至750℃的均热期间，在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(比较例4)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃来进行了直至750℃的加热(升温A、升温B)。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(比较例5)
与实施例2同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。如图5所示，与实施例2的不同点是在氮气气氛下将氮气的露点设为-5℃来进行了750℃以下的冷却(冷却A、冷却B)。与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图6A、图6B。
(结果2以及考察)
如图6A所示，实施例2～4的电感处于基准范围内，相对于此，比较例2～5的电感脱离了基准范围。另外，如图6B所示，实施例2～4的交流电阻处于基准范围内，比较例2～5的交流电阻脱离了基准范围。
从上述结果1以及2来看，在所述退火工序中，在500℃以上的期间，当在氮气气氛下且氮气的露点小于或等于-40℃下进行了热处理时，电磁特性提高，但在500℃以上露点超过了-40℃的情况下，就算在小于500℃的加热温度且露点为-40℃以下的条件下进行了热处理，磁特性也可能恶化，这被认为是由晶界的铁氧化物导致磁性颗粒间导通的缘故。
在以下所示的实施例5以及比较例6中，进行了确认结果1的试验。
(实施例5)
与实施例1同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序(露点为-40℃以下)制备了压粉磁芯。然后，与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感以及交流电阻。其结果示于图7A、图7B。另外，测定了铁损以及压环强度。其结果示于图7C、图7D。
(比较例6)
与实施例1同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序制备了压粉磁芯。与实施例1的不同点是退火工序中的露点温度大于-40℃。
并且，与实施例1同样地，通过LCR测量仪测量了电感(每单位面积的电感)以及交流电阻。其结果示于图7A、图7B。另外，测量了将压粉磁芯置于10KHz且0.2T的磁场中时的铁损。其结果示于图7C。另外，通过压环强度试验方法测量了压粉磁芯的压环强度。其结果示于图7D。
(结果3以及考察)
如图7A所示，相对于实施例5的电感处于基准范围这点，比较例6从基准范围脱离。另外，如图7B所示，实施例5的交流电阻处于基准范围，比较例6的交流电阻脱离了基准范围。如图7C所示，实施例5的铁损处于基准范围内，比较例6的铁损脱离了基准范围。实施例5以及比较例6的压环强度全部处于基准范围内。
从上述结果来看，在所述退火工序中，当在氮气气氛下且在氮气的露点为-40℃以下的情况下进行了热处理时，电磁特性(电感的特性以及交流电阻的特性)提高，铁损也能够减少，但若氮气的露点超过-40℃，磁特性就可能会恶化。另外，即使在氮气的露点为-40℃以下的情况下进行了热处理，压环状强度也能够保持在基准范围内。
(实施例6)
与实施例1同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序(露点为-40℃以下)制备了压粉磁芯。与实施例1的不同点是将热处理温度设为大于或等于600℃且小于900℃(具体为650℃、700℃、750℃、850℃)。并且，与实施例6所示的方法同样地测量了铁损。其结果示于图8。
(比较例7)
与实施例1同样地，经压粉磁芯用粉末的制备工序、成形工序、退火工序(露点为-40℃以下)制备了压粉磁芯。与实施例1的不同点是将热处理温度设为900℃以上(具体为900℃)。并且，与实施例6所示的方法同样地测量了铁损。其结果示于图8。
(结果4以及考察)
如图8所示，与比较例7的铁损相比，实施例6处于基准范围内。这被认为是因为如比较例7这样在加热温度(热处理温度)为900℃以上的情况下硅酸盐化合物会被破坏从而铁损增加的缘故。
以上，使用附图详细说明了本发明的实施方式，但具体构成不限定于该实施方式，在不脱离本发明主旨的范围内进行的设计变更均都包含在本发明内。

Claims (2)

1.一种压粉磁芯的制造方法，包括以下工序：对磁性粉进行加压成形而成形为压粉磁芯，所述磁性粉由在铁基的磁性粉末上覆盖硅树脂而成的压粉磁芯用粉末构成；以及加热所述压粉磁芯并进行退火，以使所述压粉磁芯的所述硅树脂的一部分变成硅酸盐化合物，
所述制造方法的特征在于，
在所述退火工序中，在惰性气体气氛下，使惰性气体的露点小于或等于-40℃来进行所述压粉磁芯的退火。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
在所述退火工序中，通过在大于或等于500℃且小于900℃的加热条件下加热所述压粉磁芯来进行所述压粉磁芯的退火。
CN2009801554223A 2009-01-23 2009-01-23 压粉磁芯的制造方法 Expired - Fee Related CN102292784B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2009/051046 WO2010084600A1 (ja) 2009-01-23 2009-01-23 圧粉磁心の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102292784A true CN102292784A (zh) 2011-12-21
CN102292784B CN102292784B (zh) 2013-11-06

Family

ID=42355674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009801554223A Expired - Fee Related CN102292784B (zh) 2009-01-23 2009-01-23 压粉磁芯的制造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8241557B2 (zh)
JP (1) JP5218567B2 (zh)
CN (1) CN102292784B (zh)
WO (1) WO2010084600A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113543908A (zh) * 2019-03-22 2021-10-22 日本特殊陶业株式会社 压粉磁芯

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101996723B (zh) * 2010-09-29 2012-07-25 清华大学 一种复合软磁磁粉芯及其制备方法
JP5609494B2 (ja) * 2010-09-29 2014-10-22 Ｊｆｅスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
BR112013007154A2 (pt) 2010-09-30 2016-06-14 Jfe Steel Corp folha de aço de alta resistência e método para fabricação da mesma
WO2013051229A1 (ja) * 2011-10-03 2013-04-11 パナソニック株式会社 圧粉磁心およびその製造方法
JP2015088529A (ja) * 2013-10-28 2015-05-07 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
CN104465058B (zh) * 2014-11-27 2017-01-11 宁波奥克斯高科技有限公司 一种油浸式非晶合金变压器的器身制作方法
CN109678322A (zh) * 2019-03-08 2019-04-26 长沙理工大学 一种小口径光学玻璃元件的电磁辅助精密热压成型装置
JP7222771B2 (ja) * 2019-03-22 2023-02-15 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP7229825B2 (ja) * 2019-03-22 2023-02-28 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP7300288B2 (ja) * 2019-03-22 2023-06-29 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP7269046B2 (ja) * 2019-03-22 2023-05-08 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002015912A (ja) * 2000-06-30 2002-01-18 Tdk Corp 圧粉磁芯用粉末及び圧粉磁芯
JP3507836B2 (ja) * 2000-09-08 2004-03-15 Ｔｄｋ株式会社 圧粉磁芯
JP2003303711A (ja) 2001-03-27 2003-10-24 Jfe Steel Kk 鉄基粉末およびこれを用いた圧粉磁心ならびに鉄基粉末の製造方法
JP4210986B2 (ja) * 2003-01-17 2009-01-21 日立金属株式会社 磁性合金ならびにそれを用いた磁性部品
JP4278147B2 (ja) * 2003-11-12 2009-06-10 株式会社豊田中央研究所 磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法
JP5029956B2 (ja) * 2006-10-24 2012-09-19 日立金属株式会社 アンテナ用磁心とその製造方法、およびアンテナ
JP2008235525A (ja) * 2007-03-20 2008-10-02 Hitachi Metals Ltd リアクトル磁心およびリアクトル
JP5263653B2 (ja) * 2007-04-04 2013-08-14 日立金属株式会社 圧粉磁心およびその製造方法
JP5093572B2 (ja) * 2007-04-10 2012-12-12 日立金属株式会社 積層体コアおよびその製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113543908A (zh) * 2019-03-22 2021-10-22 日本特殊陶业株式会社 压粉磁芯
CN113543908B (zh) * 2019-03-22 2023-05-23 日本特殊陶业株式会社 压粉磁芯

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010084600A1 (ja) 2010-07-29
US20110274576A1 (en) 2011-11-10
US8241557B2 (en) 2012-08-14
JP5218567B2 (ja) 2013-06-26
JPWO2010084600A1 (ja) 2012-07-12
CN102292784B (zh) 2013-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102292784B (zh) 压粉磁芯的制造方法
US7544417B2 (en) Soft magnetic material and dust core comprising insulating coating and heat-resistant composite coating
JP5257137B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP5022999B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP5739348B2 (ja) リアクトル及びその製造方法
JP4278147B2 (ja) 磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法
JP5067544B2 (ja) リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル
US11574764B2 (en) Dust core, method for manufacturing dust core, electric/electronic component including dust core, and electric/electronic device equipped with electric/electronic component
EP2993672A1 (en) Powder for magnetic core, method of producing dust core, dust core, and method of producing powder for magnetic core
JP6427862B2 (ja) 圧粉磁心、その製造方法、該圧粉磁心を用いたインダクタンス素子および回転電機
WO2010084812A1 (ja) 冶金用粉末の製造方法、圧粉磁心の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品
JPH0837107A (ja) 圧粉コア
US11529679B2 (en) Dust core, method for manufacturing dust core, inductor including dust core, and electronic/electric device including inductor
JP2007012994A (ja) 絶縁軟磁性金属粉末成形体の製造方法
JP2009302165A (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP2015106593A (ja) 軟磁性粉末を用いた圧粉コアおよび該圧粉コアの製造方法
JP2008172257A (ja) 絶縁軟磁性金属粉末成形体の製造方法
TW201738908A (zh) 壓粉芯、該壓粉芯之製造方法、具該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子・電氣機器
JP5232708B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP2014086672A (ja) 圧粉磁心及びその製造方法、磁心用粉末及びその製造方法
JP5023041B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
WO2005024859A1 (ja) 軟磁性材料およびその製造方法
JP7418194B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP2014116527A (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP5232717B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20131106

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee